苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡

本文研究了苯芴酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定金属锑中微量锡的方法。实验表明,用酒石酸掩蔽锑,在(1M)硫氰酸铵-(0.4N)硫酸介质中,锡能定量地被乙酸乙酯萃取而与锑分离,26种可能存在的杂质元素经萃取分离后对测定无干扰。当室温低于16℃时,常用的苯芴酮-CTAB法容易析出沉淀,使比色测定难以进行。本法采用非离子表面活性剂OP代替CTAB,则无论室温高低都不会析出沉淀影响比色。     

简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡

钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3％硼氢化钾溶液:内含0.5％氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

CTAB-苯芴酮法测定矿石中的微量锡

前言采用胶束增溶分光光度法测定微量锡曾有过报导。其中最灵敏的采用溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和邻苯二酚紫(PV)测锡,ε_(662)=9.5×10~4,此法必须严格控制显色的pH=2.2±0.1引。而且近来又证实,工作曲线具有负截距。这对于提高灵敏度却失去一定意义。资料认为阳离子表面活性剂对于苯芴酮-锡络合物的敏化是非常惰性的,他们得到的CTAB-苯芴酮测锡的克分子吸收     

苯芴酮—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定萃铟有机相中锡

在湿法炼锌厂,常采用P204和煤油等混合有机溶剂萃取回收铟,萃取时系统中锡等其它金属离子也部分进入有机相,而反洗铟时锡等金属离子绝大部分仍残留在有机相中,有机相循环使用时间一长,锡等金属离子的残留量就大,势必影响对铟的萃取效果,因此必须对有机相中锡的含量进行分析,目前国内尚无成熟简便的分析方法。本文采用苯作稀释溶剂,氢氧化钠-酒石酸混合溶液反萃锡,反萃水相中锡在0.6mol·L~(-1)硫酸介质中与苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)生成有色络合物,于波长510nm处测量吸光度,方法简单,测定结果准确可靠。     

钨精矿中微量锡的测定

碘量法或苯芴酮比色法测定钨精矿中锡,钨严重干扰测定,而过去常用的钨锡分离方法不太理想,需控制钨称取量在1克以下,因此,终点及空白值的误差严重影响结果的准确性。为满足较大取样量下,将钨分离至4—6毫克或50毫升显色液中含三氧化钨小     

锡-苯芴酮-溴化十六烷基三甲按-吐温80体系光度法测定铜基合金中锡

在表面活性剂存在下,利用锡-苯芴酮体系测定锡已有文献[1,2]报道,但一般要进行萃取操作,且需在低温条件下测定.笔者研究发现,利用溴化十六烷基三甲铵和吐温80离子型和非离子型表面活性剂的协同增敏作用,使显色体系稳定性加强,灵敏度明显提高,用硫脲掩蔽铜,可不经分离直接水相测定铜基合金中锡,结果令人满意.     

苯芴酮-溴代十六烷基吡啶光度法测定钢铁中的微量钛

在研究锆-苯芴酮-溴代十六烷基吡啶(简称 CPB)的过程中,发现钛-苯芴酮-CPB 络合物的显色反应有极高的灵敏度和较好的选择性,灵敏度远远超过二安替比林甲烷、二苯胍萃取等方法,其特点与资料相仿.在本方法所选择的条件下,钛量在0～10μg/50ml范围内遵守比尔定律,摩尔吸光系数ε_(535)=1.46×10~5.可直接测定钢铁等试样中的微量钛.(一)试剂与仪器     

应用茜素紫测定金属铅中锡

本文采用茜素紫为显色剂测定铅中微量锡。并对锡-茜素紫络合物的稳定性、形成时的酸度和形成速度以及共存盐类和外来离子的影响进行了探讨、实验结果表明,该法较之惯常用的苯芴酮比色法具有操作简便、快速、条件易于掌握、重现性好的特点。基体铅可以不需分离,通过调整酸度,可以扩大方法的测定范围,对于杂质含量较高的试样,应用加入酒石酸和抗坏血酸等掩蔽剂的方法来消除干扰;采用一定浓度的盐酸洗液洗涤有机相,可消除共存盐类的影响。     

脂肪酸萃取锡精矿中微量稀土元素的方法研究

从锡矿石中测定伴生微量元素,主要采用加碘化铵分离锡.卢国仪等人,在两次氢氧化钠熔矿时加入碘化铵灼烧除锡后,完成微量锆的比色测定.由于锡精矿中含锡量高达50％以上,又极易水解,对于微量稀土元素的偶氮肿Ⅲ比色测定有严重干扰.脂肪酸萃取稀土元素已有报道.但用来萃取锡精矿中微量稀土元素未见报道. 本文指出,脂肪酸用来萃取锡矿石中微量稀土元素有很高的选择性,不因多次分离而损失,只需一次萃取分离后,直接进行比色测定.本文研究了在pH4.0～5.5的饱和硝酸     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

采用偏振塞曼原子吸收分析直接测定磷酸盐中微量铁

高浓度基体中测定微量铁时,排除基体干扰,多是采用络合萃取、沉淀分离等方法。Inovc等人用二巯基顺丁二氰与铁以1:3络合,其络合物与四丁基铵阳离子(tba⁺)生成离子对,用MIBK萃取后进行测定,手续繁杂费时,灵敏度仅为0.039μg/ml 1%abs,范键同志在测金属铬中的铁时,采用不分离的方法,溶样后直接测定,方法简单,但指出磷酸在火焰中对铁有抑制作用。     

铸造铝合金中的微量锡测定

锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。     

P204萃取分离光度法测定纯铜中微量铋

纯铜中微量铋的测定,至今为止,大都采用以铁或锰作载体共沉淀与主体分离,然后采用KI或DDTC比色法完成测定。沉淀分离须进行多次,费时,并消耗大量试剂,这给分析工作者带来很大不便。本法于0.3mol/L硝酸溶液中,用二-2-乙基己基磷酸(简称P204)-正庚烷萃取铋使与主体铜分离,再用碘化钾-硫脲混合液反萃取铋,利用铋与碘离子的黄色络合物进行光度测定。经实践证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于纯铜中微量铋的测定。     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

铜催化二苯偕肼氧化光度法的研究

利用二苯偕肼与铜的显色反应,需萃取测定或分离后再测定.操作较为麻烦.本文发现在氨性介质中,微量Cu~(2 )能催化二苯偕肼氧化,生成红色的产物,在490nm波长处有一最大吸收峰,以盐酸羟胺作抑止剂,可获得稳定的吸收值,其摩尔吸光系数达4.2×10~5.本文采用吸取二份试液,一份作显色剂,另一份先加盐酸羟胺把Cu~(2 )还原成Cu~ 作空白,大大提高了测定的选择性和准确性,可不经分离,直接测定纯铝中微量铜.结果满意.