Ti3Al/HAP复合材料的制备与性能研究

采用化学沉淀法在模拟体液中制备了纳米羟基磷灰石(HAPs)粉体,用金属钛粉和铝粉经过机械合金法,制备了金属间化合物Ti3 Al;将制备的HAP粉体作为基体材料加入第二相Ti3Al粉体,经过球磨分散得到Ti3Al/HAP复合粉体,经过热压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Ti3Al的复合材料.通过XRD、SEM及TEM等测试方法,分析了用普通化学沉淀法制备的羟基磷灰石(HAPc)和在模拟体液中生成的羟基磷灰石(HAPs)的区别及Ti3Al对羟基磷灰石结构和性能的影响.测试结果显示:在模拟体液中生成的羟基磷灰石颗粒均匀细小,纯度较高,结晶度较低;羟基磷灰石掺入一定量的Ti3Al后,弯曲强度和断裂韧性有所降低,X射线衍射显示复合材料中只有Ti3 Al和HAP两种物质,没有新物质生成.     

Fe3Al/HAP生物陶瓷的制备及力学性能

本文采用化学沉淀法制备了羟基磷灰石(HAP)纳米粉体,利用铁粉和铝粉经过高能机械球磨和热处理工艺制备了金属间化合物Fe3Al粉体;将制备的HAP粉体为基体按质量百分含量加入4;的Fe3Al粉体,经过球磨分散得到复合粉体,然后经过冷压成型和160MPa冷等静压成型及1200℃真空无压烧结,得到羟基磷灰石与金属间化合物Fe3Al的生物复合材料.通过XRD、SEM等测试方法揭示了材料的相组成及微观结构,研究结果表明:采用化学沉淀法制备的羟基磷灰石粉体粒径在100纳米以内,结晶度高、粒度均匀,纯度高;Fe3Al质量含量为4;的Fe3Al/HAP生物复合材料HAP的基本晶体结构没有因为Fe3Al的加入而发生变化,其抗弯强度为89.6MPa,较纯羟基磷灰石陶瓷有了较大的提高,证明Fe3Al增强HAP是有效的.     

TiAl-B4C复合材料耐海水腐蚀性研究

对所制备的TiAl/B4C复合陶瓷材料耐海水腐蚀性能进行了研究分析,将10wt;～40wt; TiAl含量的TiAl/B4C复合材料在天然海水中进行60天的全浸实验,通过SEM对试样的腐蚀形貌进行观察表征,XRD分析相结构对腐蚀过程进行推测,结合电化学阻抗测试对试样耐腐蚀能力的强弱进行具体定量化的分析.结论表明,TiAl/B4C具有良好的抗腐蚀性能,且腐蚀性能的差异受TiAl金属间化学物含量的影响,含量为10wt;的TiAl/B4C复合材料耐腐蚀性能最优.     

溶胶-凝胶法改性碳纤维增强纳米HA复合材料的制备及性能研究

先对碳纤维进行对氨基苯甲酸预处理,然后通过溶胶-凝胶技术在预处理后碳纤维表面涂覆HA涂层,随后利用粉末冶金技术制备改性碳纤维增强纳米HA复合材料.研究碳纤维的改性工艺,观察改性后碳纤维表面的微观形貌,测量小同碳纤维含量下复合材料的抗弯强度和断裂韧性.结果表明对氨基苯甲酸处理后碳纤维表面形成大量的纵向凹槽,表面粗糙度增加,将其在HA溶胶中提拉5次后可以在表面获得一层致密的、结合性能较好的膜层.烧结产物中HA过渡层可以很好地连接基体和碳纤维,提高纳米HA复合材料的力学性能,当碳纤维含量为3vol;时,溶胶-凝胶改性碳纤维/纳米HA复合材料的抗弯强度达到最大值84.6 MPa,是基体抗弯强度的3.45倍.当碳纤维含量为4vol;时,溶胶-凝胶改性碳纤维/纳米HA复合材料的断裂韧度达到最大值1.92 MPa·m1/2,是基体断裂韧度的2.43倍.     

预烧羟基磷灰石的碳酸化处理研究

在研究羟基磷灰石(HA)预处理温度对羟基和物相影响的基础上,探讨了后续碳酸化处理气氛和时间对碳酸根替代羟基的影响.用X射线衍射表征了粉体的物相组成,用碳硫元素分析仪和红外光谱表征了碳酸根替代的含量和类型.结果表明:随着预烧温度的提高,HA逐渐脱去羟基.在CO2气氛中进行后期热处理时,碳酸根能替代结构羟基,形成以A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA),残存羟基含量高的HA样品碳酸化效果好;气氛中的湿气能稳定羟基;碳酸根含量随碳酸化处理时间的延长呈渐近线变化.     

(β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究

用化学沉淀法制备β-磷酸钙/羟基磷灰石双向陶瓷(β-TCP/HA)粉末.采用粉末冶金法,以(HA/β-TCP)粉末和Ti粉末为原料,经1050℃真空烧结60 min制备出含不同质量分数钛粉的(HA/β-TCP)/Ti复合材料:(β-TCP/HA)/60wt;Ti、(β-TCP/HA)/70wt; Ti、(β-TCP/HA)/80wt; Ti.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行了组织结构和物相成分表征,并采用维氏显微硬度计测试了复合材料的显微硬度.采用模拟体液浸泡(SPF)进行体外生物活性表征,结果表明:复合材料的物相主要为α-Ti、TiO2、Ca5(PO4)3 (OH)、β-Ca3(PO4)2和CaTiO3;块状陶瓷相沿富Ti相等形成的网状结构的孔隙中分布.(β-TCP/HA)/60wt; Ti复合材料中Ca5 (PO4)3(OH)分解程度最小,显微硬度为HV539,最接近人体骨骼的硬度.经14天SPF溶液浸泡后,Ca5(PO4)3(OH)的衍射峰沿(211)晶面具有明显的择优取向,材料表面密布结晶度良好的棒状Ca5(PO4)3(OH)晶体.     

碳纳米管增韧Sm_2Zr_2O_7基热障涂层复合材料的制备

本文提纯和分散了碳纳米管,采用共沉淀法制备出Sm2Zr2O7-CNT复合材料粉末,并用热压法制备出复合材料块体试样。研究了碳纳米管对Sm2Zr2O7微观形貌、相结构以及断裂韧性的影响。结果表明:在所得的复合材料中,碳纳米管均匀分散在Sm2Zr2O7基体中;复合材料的断裂韧性高于纯Sm2Zr2O7试样,并且随着碳纳米管含量的增多,复合材料强度和韧性有所提高,可以用界面结合强度及纤维拔出、纤维与基体的脱粘、纤维搭桥等理论来分析碳纳米管增韧复合材料的机制。     

基于正交实验优化沉淀法制备针状羟基磷灰石

羟基磷灰石(HAP)已在临床得到运用,但其强度低、韧性差、不易成型等缺点依旧制约着其的广泛应用.为制备出理想且能满足临床应用的纳米针状羟基磷灰石,本文在不添加任何分散剂和表面活性剂的条件下以磷酸钠与硝酸钙为原料,氢氧化钠调节pH,使用正交实验设计对沉淀法中针状HAP的制备工艺进行优化.结果表明,反应条件对HAP晶体形貌的影响程度为:温度>滴加速度>pH;当反应pH=9、反应温度为90 ℃和滴加速度为2 mL/min时为其优方案,可制备出性状规则、粒度均匀、结晶度高、趋向于针状的纳米羟基磷灰石粉体.反应温度升高可提高HAP的结晶速度,可增大HAP晶体的大小,使晶形更趋于针状,但温度过高时对长轴的促进作用开始逐渐降低,长径比的增加趋势有所减缓;降低滴加速度,可提高产物结晶程度,有利于针状羟基磷灰石的形成;此外,反应pH值升高虽可加速晶核形成,提高产物的结晶率和产物纯度,但是不利于晶粒长大,且pH过高会减缓形成针状的趋势.     

超音速火焰喷涂HA/Ti复合涂层组织与性能研究

采用超音速火焰喷涂技术在304不锈钢基体上制备了纯HA涂层、30wt;HA/Ti及70wt;HA/Ti复合涂层,运用扫描电镜、X射线衍射和傅立叶变换红外光谱研究了涂层微观组织,物相和化学结构,并分析了涂层的结合强度和显微硬度及模拟体液下的生物性能.结果表明:HA/Ti复合涂层截面呈现典型的层状组织结构,表面存在大量球形/扁平化熔化颗粒及破碎粒子;大量Ti粒子在喷涂过程中被氧化且部分HA粒子产生分解,复合涂层主相为HA和TiO相,并含有少量TiO2、CaTiO3、CaO、Ti和α-TCP;Ti粒子添加有利于提高复合涂层力学性能,30wt; HA/Ti和70wt;HA/Ti涂层的结合强度分别为46.3 MPa和21.5 MPa,显微硬度分别为329 HV0.1和198 HV0.1;复合涂层经模拟体液浸泡7 d后,表面生成了磷灰石相,呈现出良好生物活性且随着HA含量增加而提高.     

烧结工艺对碳纳米管/羟基磷灰石复合材料力学性能与微观结构的影响

本文主要研究了不同烧结工艺对碳纳米管/羟基磷灰石复合材料力学性能与微观结构的影响.力学性能测试结果显示,在真空气氛下烧结的复合材料力学性能在总体上要高于Ar或N2气氛保护下烧结所得复合材料,断裂韧性的提高幅度最大,其最高值达到了2.2 MPa·m1/2,远高于纯羟基磷灰石.XRD及IR研究发现,所制备复合材料纯度高,无其它杂质.SEM观察发现,1100℃,真空下所得复合材料的致密性高,晶粒细,但碳纳米管管径增大;而Ar或N2气氛保护下所得复合材料中碳纳米管容易以原始形态保存,但孔隙率高,晶粒粗.     

TiO2颗粒原位合成TiB2对B4C陶瓷材料组织与力学性能的影响

碳化硼是一种应用广泛且极具潜力的结构陶瓷,具有低密度、高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀等优良性能,但是韧性差、烧结温度高的特性限制了其更为广泛的应用.本文采用原位合成和硅溶渗反应烧结相结合的方式制备TiB2增强B4C陶瓷材料,再分别对所制备的复合陶瓷材料的力学性能和显微组织进行研究,研究结果表明:原位合成的TiB2颗粒分布更加均匀,晶粒更加细小且原位合成的TiB2颗粒主要分布在B4C边界,对B4C陶瓷材料起到增韧补强的作用;当添加量达到8wt;时,弯曲强度出现最大值为269 MPa,断裂韧性最大值为7.73 MPa·m1/2,是TiO2添加量为0wt;的B4C陶瓷材料的2.46倍.     

微孔HAp-ZrO2生物复合材料的制备及成孔机制研究

本文主要对微孔型HAp基生物材料的制备工艺及成孔机制进行了初步研究.研究发现,经冷压成型、等静压成型后的坯体再用无压烧结可制得孔径不等的微孔型HAp-ZrO2复合材料.在成型压力、烧结温度及保温时间都相同的条件下,添加剂与纳米氧化锆含量越高复合材料的强度越低,但其最低弯曲强度也达到23MPa,大大高于已报道的多孔型材料.添加剂及纳米ZrO2的加入量是材料中孔径大小及孔隙率高低的关键因素,而成型方式、烧结温度及保温时间因素对其也有影响.     

Mechanical strength of silica aerogels

Pure silica aerogels are obtained by hypercritical evacuation of the solvent. The strength is measured by the three-point flexural test on monolithic parallelepipedic samples and by a diametral compression test on cylindrical samples. The stress-strain curve shows a perfect elastic behaviour and the “conchoidal” fracture morphology indicates that the material is as brittle as a conventional glass. The mechanical properties are followed as a function of the bulk density. Aerogels with the highest porosity (P > 95%) reveal a maximum flexural strength lower than 10⁻² MPa. A model is proposed to account for the obtained mechanical properties.     

热压ZnS与金刚石复合材料的研究

利用热压法制备ZnS/D复合材料,通过对成型压力、热压温度、热压压力、掺杂量四个因子三水平的正交设计,得到优化的热压工艺;并且根据样品的硬度和断裂韧性讨论了热压工艺对它们的影响.结果表明:温度对硬度的影响很大,随着温度的升高硬度逐渐降低;而断裂韧性则受工艺参数综合效应的制约,对单一参数变化不十分敏感,但它却随金刚石含量的增加而显著提高,当金刚石含量达到10;质量分数时,其断裂韧性是纯ZnS的1.7倍.     

TiB2、CNT双相增韧碳化硼复合陶瓷及其性能研究

在1 500 ℃的真空条件下,通过液相渗硅法(liquid silicon infiltration, LSI)制备了碳化硼/二硼化钛-碳纳米管(B₄C-TiB₂-CNT)陶瓷复合材料,对其成分、形貌、性能和增韧机理进行了分析表征和研究。结果表明:复合材料的主要组成相为B₁₂(C, Si, B)₃、SiC和Si。二硼化钛和碳纳米管显著提高了液相渗硅烧结碳化硼陶瓷的力学性能,在TiB₂和CNT的添加量分别为10%和0.4%时,复合陶瓷的弯曲强度和断裂韧性达到了(390±18) MPa和(5.38±0.38) MPa·m^1/2,分别比B₄C陶瓷高了31%和53%。本文的研究从片状SiC颗粒和CNT的拔出、TiB₂的颗粒增韧以及裂纹的偏转等方面解释了B₄C-TiB₂-CNT复合材料的增韧机理。     

TiAl过渡层对电弧离子镀沉积TiAlN膜层的影响

利用电弧离子镀,在不锈钢和SiCP增强2024铝基复合材料基底上沉积TiAlN薄膜.结果表明:TiAlN膜层直接沉积在不锈钢基底上,膜层呈[111]择优取向;然而,TiAlN膜层沉积在不锈钢基底的TiAl过渡层上,膜层呈[220]方向择优取向;并且随着过渡层从零开始增厚,TiAlN膜层的织构系数T(111)逐渐减小,而T(200)逐渐增大,但膜层一直以[220]方向择优取向,内应力的存在可能是膜层产生[220]方向择优取向的原因.在复合材料基底TiAl过渡层上沉积,随着负脉冲偏压的增加,TiAlN膜层的择优取向由[111]向[200]转变.在不锈钢基底上,没有TiAl过渡层时,膜层表面相对光滑,大颗粒较少;有了TiAl过渡层,表面大颗粒较多;TiAl过渡层不同沉积时间对膜层表面影响不大,颗粒尺寸相差无几.没有TiAl过渡层时,膜层结合强度很差,有了TiAl过渡层,结合强度明显增加,但结合强度的大小随过渡层沉积时间(厚度)变化.     

烧结温度对陶瓷/青铜结合剂性能与显微结构的影响

通过粉末冶金法制备出陶瓷/青铜结合剂,青铜结合剂(mCu∶mSn=85∶15)与陶瓷结合剂质量比3∶1.结合电子万能试验机、洛氏硬度仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪等,研究了烧结温度对陶瓷/青铜结合剂性能及结构的影响.结果表明:随烧结温度的升高,陶瓷/青铜结合剂密度、抗折强度和抗冲击强度呈先上升后下降的趋势;且烧结温度为620 ℃时,陶瓷/青铜结合剂综合性能较优,其密度为5.43 g/cm3、抗折强度为170 MPa、抗冲击强度为9.76 kJ/m2、硬度(HRB)为126;温度升高促进铜锡元素合金化及陶瓷与青铜结合剂界面之间元素的相互渗透;且经620 ℃烧结后,铜锡之间全部以α+δ共析相存在,金属和陶瓷界面结合性好,提高了陶瓷/青铜结合剂的综合性能.     

Preparation of amorphous composites with polymer-derived silicon nitride matrix reinforced by three-dimensional silica fiber

Perhydropolysilazane, a low viscosity preceramic polymer with good infiltration efficiency and high char yield, was used to prepare amorphous composites with polymer-derived silicon nitride matrix reinforced by three-dimensional silica fiber, and the mechanical properties and microstructures were investigated. The composites without fiber coating showed a typical brittle fracture behavior with a smooth fracture surface, and a flexural strength of just 33.5 MPa. While the composites with fiber coating exhibited a non-brittle fracture behavior with distinct fiber pull-out in the fracture surface, and a high flexural strength of 144.9 MPa. It was the controlled fiber/matrix interface by precoating treatment that contributed to the high mechanical property of the composites.     

高性能刷状ZnO介晶的制备及其对复合树脂性能的增强作用

无机填料作为齿科复合树脂的主要成分,对其性能影响最为显著。本文以阿拉伯胶为结构导向剂,用热水解法合成了多孔、分级结构的刷状ZnO介晶,其厚度和直径分别为1.2 μm和1.0 μm。通过微流控制法在其表面包覆了4~6 nm无定形SiO₂,以利于其表面硅烷化。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)等对其进行了表征。对ZnO@SiO₂进行硅烷改性处理后,将其作为辅助填料,与改性纳米SiO₂主填料一起添加到Bis-GMA/TEGDMA树脂体系中,光固化得到齿科复合树脂。力学测试表明,ZnO@SiO₂填充质量分数控制在5%以内时可有效提高复合树脂力学性能。与单一二氧化硅填料的复合树脂相比,添加填充质量分数3% ZnO@SiO₂,复合树脂的力学性能表现最佳,其弯曲强度、弯曲模量和压缩强度分别提高了12.9%、6.6%和3.7%,同时还表现出优良的抗菌活性,对变异链球菌抗菌率达98.7%。此外,添加了ZnO@SiO₂介晶填料的复合树脂还具备更好的耐磨性。