等规聚丙烯结晶谱带二维红外光谱学研究

在1000~800cm-1频率范围内,分别采用一维红外光谱法、二阶导数红外光谱法和四阶导数红外光谱法测定了聚丙烯的结构。研究发现:809cm-1、841cm-1、900cm-1和998cm-1频率处的四个红外吸收峰均归属于等规聚丙烯晶体红外吸收谱带(δcrystalline)。进一步采用二维红外光谱法研究了温度对聚丙烯δcrystalline的影响。研究发现,随着测定温度的升高(30~120℃),聚丙烯分子中δcrystalline红外吸收强度变化快慢顺序为:998cm-1841cm-1900cm-1809cm-1。此项研究显示出二维红外光谱技术在聚丙烯高分子材料热变性分析中的重大作用。     

落叶松树皮原花青素生产过程的红外光谱分析

为了评价现有的落叶松树皮原花青素中试生产过程，了解生产过程中各工艺流程对产品组分含量的影响，将各工艺处理后所得样品进行了一维红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)、二阶导数光谱(second derivative infrared spectroscopy，SD-IR)及二维相关光谱(two-dimensional correlation infrared spectroscopy，2D-IR)三级鉴定研究。实验结果表明，一维红外光谱中各样品光谱峰形较为相似，一些物质的特征峰消失或者偏移反映出样品组分含量的变化。随着生产工艺的进行，样品纯度、结构越来越接近原花青素标准品，但是仍含有少量其他物质。通过二阶导数谱进行分析，验证了一维光谱分析的结果，而且随着进一步提高谱图分辨率，将一维谱图中没有显现出来的差异直观的表现出来。在波数为830～1 310 cm-1的二维相关光谱中，各过程样品自动峰出现的位置、个数以及强度有了更为显著的差异。通过红外三级光谱鉴定可以得出：随着生产过程的进行，样品中所含原花青素纯度越来越高，最终得到的样品结构与原花青素标准品极为相似，但是产品中仍然含有少量杂质。     

应用红外光谱法鉴别肉苁蓉及其混淆品草苁蓉和锁阳

采用傅里叶变换红外光谱法结合二维相关分析技术分别对药用植物肉苁蓉及其混淆品草苁蓉、锁阳进行了鉴别研究.结果表明,三者的红外光谱图表现出了一定的差异性:肉苁蓉在1 730和931 cm-1有吸收峰,草苁蓉在1 510,1 375,1 266 cm-1处存在吸收峰,锁阳的最高峰位于1 614cm-1处.在二阶导数谱图上三者差异更加明显:肉苁蓉在1 453,1 336,931,892 cm-1处都有较强的吸收峰.其中931 cm-1处的吸收峰较尖锐,强度也最强;草从蓉的最强峰位于1 509 cm-1,并且1 633和1 161 cm-1处的吸收峰明显变宽,强度也变大;锁阳在1 682cm-1处有较尖锐的吸收峰,1 605 cm-1附近的吸收峰强度也较大.二维红外谱图不但差别明显,而且直观.三者提取物的红外光谱同样存在显著差异.应用该方法能够实现肉苁蓉药材与混淆品的快速、准确鉴别.     

不同产地茯苓皮药材红外光谱的识别

采用红外光谱、二阶导数光谱和二维相关红外光谱对大别山地区和云南省两大道地主产区的茯苓皮进行鉴别分析。结果表明,不同产地茯苓皮的红外光谱都有1 149,1 079和1 036cm-1等表征糖类成分的特征吸收峰,其中大别山产区(湖北省、安徽省)的茯苓皮中1 619,1 315和780cm-1等表征草酸钙的特征吸收峰比较显著,云南产区的茯苓皮中797,779,537和470cm-1等表征硅酸盐的特征吸收峰更加明显。比较450~1 650cm-1波数范围内的二阶导数红外光谱可知,两个产区茯苓皮所含糖类物质有所不同。在二维相关红外光谱中,不同产地茯苓皮所含糖类物质的差异更加直观显著。红外光谱法直观、简单、方便、快速,可以作为鉴别不同产地茯苓皮,诠释产地与药效之间关联性的一种有效准确的新方法。     

黄芩及其提取物红外光谱与二维相关光谱的鉴别

采用二维红外相关技术,对黄芩原药材、饮片及其提取物进行分析研究。在一维红外光谱中,各样本间的谱图十分相似,导数光谱分析发现,经过炮制之后在1 745和1 411 cm-1处吸收峰向高波数位移,1 357 cm-1处吸收峰向低波数位移。二维红外谱图显示的药效组分特征差异明显,生黄芩在1 300～1 800 cm-1波数范围内有4个特征峰,以1 575 cm-1最强;黄芩片的自动峰有3个区域;酒黄芩的自动峰有2个区域。各区域内自动峰均为正相关。不同样品总苷提取物的一维谱图显示, 在1 615, 1 585, 1 450 cm-1(苯环骨架振动)和1 658 cm-1(CO)附近均有特征吸收,二阶导数谱图给出在1 656 cm-1(黄酮的CO)附近有特征峰,推测共有的成分为酚苷类化合物。二维谱图在800～1 800 cm-1波段均体现苯环骨架振动的5个自动峰1 366,1 420,1 508,1 585,1 669 cm-1。可见红外光谱宏观指纹技术可提供大量整体信息,能够较准地把握黄芩的整体质量。可用于研究黄芩药材及饮片特征的相关性。     

七种不同产地仙鹤草原药材及提取物的红外光谱与二维相关红外光谱的分析与鉴定

采用红外光谱、二阶导数红外光谱以及二维相关红外光谱,对七种不同产地的仙鹤草原药材及其总鞣酸提取物进行了鉴别分析。仙鹤草原药材的红外光谱中出现了1 151,1 101,1 032 cm-1的淀粉特征峰,同时还出现了1 618,1 318,780 cm-1的草酸钙特征峰,说明在原药材粉末中同时有淀粉和草酸钙存在。原药材丙酮提取物中所含淀粉等基本成分大为减少,而总鞣酸等有效成分的相对含量增加,因此不同产地仙鹤草丙酮提取物的红外光谱中均出现1 711与1 447 cm-1的鞣酸特征峰。应用红外光谱、二阶导数红外光谱以及二维相关红外光谱技术,不仅可以提供仙鹤草主要化学成分的相关信息,还可以对不同产地的仙鹤草药材进行很好的区分。因此红外光谱法是考察中药资源的一种快速、准确、有效的方法。     

红外光谱法与药用玫瑰真伪的分析与鉴定

文章采用红外光谱法(FTIR)并结合二维相关光谱分析技术分析鉴定了药用玫瑰(药材对照品)及其混淆品月季和蔷薇。在一维红外光谱中三者的谱图较为一致,但药用玫瑰在1 318 cm-1波数处的峰不明显 ,而月季和蔷薇的1 318 cm-1峰明显,且较尖。在高分辨的二阶导数谱中药用玫瑰和月季分别在1 617和1 618 cm-1处具有芳香类指纹特征峰,而蔷薇的峰则在1 612 cm-1波数处,相差了5～6 cm-1。在1 044 cm-1处的峰, 蔷薇糖类化合物的指纹特征峰较明显,月季和药用玫瑰不明显。观测二维相关红外谱,三者都存在1 620,1 560和1 460 cm-1的芳香类化合物的自动峰,不同的是月季和蔷薇还存在一个较明显的1 660 cm-1的肩膀峰。药用玫瑰、月季和蔷薇在850～1 250 cm-1范围内的二维相关红外光谱差别很大,药用玫瑰1 050 cm-1的糖类化合物自动峰强度最大,而月季的峰较弱,而蔷薇没有此峰。谱图的三级鉴定验证了药用玫瑰、月季和蔷薇在糖苷类化合物和芳香类化合物的相对含量上都是不一致的。结果表明,运用红外光谱法可以快速有效地分析和鉴定药用玫瑰及其混淆品。     

常见野生蘑菇的红外光谱及其二维相关红外光谱的鉴别

采用傅里叶变换红外光谱结合相关性分析、二阶导数谱和二维相关谱对13种常见野生蘑菇进行鉴别研究。结果显示13种野生蘑菇的红外光谱光谱特征相似,主要由蛋白质、多糖的吸收组成,13种样品的相关系数最小为0.779,最大值为0.960。在1 700~1 400和1 400~800 cm-1范围的二阶导数光谱中,各样品吸收峰的强度、位置和形状均有明显差异。二维相关红外光谱在1 380~1 680 cm-1范围的强自动峰整体相近,但自动峰和交叉峰位置、形状存在差异;在920~1 230 cm-1的范围,各样品的自动峰和交叉峰的数量、强度和位置差异明显。结果表明傅里叶变换红外光谱结合相关性分析、二阶导数谱和二维相关谱有望发展为区分不同种类蘑菇的快速方法。     

变温红外光谱法研究聚硫橡胶的固化机理

采用变温红外光谱法对聚硫橡胶的温敏性能进行研究。结果显示:25~200℃聚硫橡胶能和活性二氧化锰固化形成防水材料,它的红外光谱吸收峰位变化不大;高于200℃,聚硫橡胶的红外光谱νSH键消失,同时在528cm-1处出现νS―—S吸收峰。探讨了聚硫橡胶的固化机理。     

太空育种中药材防风的FTIR分析与表征

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对第四代太空防风与地面组防风和对照品防风进行了对比分析。三种防风主要吸收峰的峰形峰位相近,说明太空防风的主要化学成分和基本结构并未发生明显变化, 但1 640 cm-1处酮的CO吸收峰明显增强,表明色原酮类含量明显增加;2 927和2 856 cm-1处亚甲基的CH吸收峰和1 054 cm-1处C—O吸收峰明显增强,表 明色原酮苷类、多糖类含量明显增加;1 743 cm-1处内酯的CO吸收峰强于地面组,低于对照品,说明香豆素类含量较地面组增加,少于对照品。整体来看,太空防风成分得到优化,其有效 成分含量明显提升。     

基于2D-COS红外光谱的附子炮制过程时序段解析研究

采用傅里叶变换红外光谱技术,获得蒸制过程中附子红外光谱及二维相关谱(Tow-dimensional correlation, 2D-COS),研究附子炮制过程特征。分别比较原始红外光谱、二阶导数谱及二维相关谱,结果表明红外原始光谱图十分相似,结合二阶导数光谱分析1 634.87 cm-1为羰基峰;1 603.18,1 571.58,1 485.09和1 413.08 cm-1为苯环的骨架振动峰,851.41和759.24 cm-1 为苯环C-H键的振动峰;1 153.73,1 081.84和1 021.35 cm-1为生物碱中酯键和醇羟基的特征峰。二维相关谱结果揭示附子在炮制过程中发生的2个过程时序段,分别为2～3和8～9 h。研究数据有助于临床根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒或煎煮太过影响疗效。     

药材瓜蒌不同部位的红外光谱分析

采用傅立叶红外光谱和二阶导数谱分析方法,对药材瓜蒌不同部位(皮、瓤、子)的红外光谱进行分析.红外谱图显示,瓜蒌各部位均含糖及苷;瓜蒌皮和瓜蒌子中含黄酮及酯类成分;瓜蒌瓤和瓜蒌皮中含相当量的淀粉.二阶导数谱中,在1800～700 cm-1区域内,瓜蒌子的谱峰最简单,次之为瓜蒌瓤,全瓜蒌和瓜蒌皮的峰数较多,峰形和峰强比较相...     

FTIR光谱结合曲线拟合研究萌发水稻种子

种子的萌发是种子生命历程中的主要组成部分之一,了解种子萌发过程中经历的生理生化变化,准确确定种子的活力,对农业生产很重要,因而,研究种子萌发有重要意义。采用傅里叶变换红外光谱结合曲线拟合研究不同萌发程度的水稻种子,以探寻种子贮藏物质动员情况,对不同萌发时间的水稻种子进行傅里叶变换红外光谱、二阶导数光谱、二维相关红外光谱和曲线拟合研究。结果显示,原始红外光谱整体相似,光谱反映出水稻种子的主要贮藏物质为淀粉、蛋白质和脂肪;吸收峰强度比A_{1 659}/A_{1 019},A_{1 740}/A_{1 019},A_{1 157}/A_{1 019},A_{1 157}/A_{1 081}随萌发时间的增加而降低。814～1 000和1 028～1 340 cm-1范围内的二维相关红外光谱结果显示自动峰个数和最强自动峰的位置、强度随种子萌发时间的增加而变化,表明种子在萌发过程中糖类和蛋白质发生变化。二阶导数光谱在1 200～950 cm-1范围内出现七个峰,其中988 cm-1处的峰随萌发时间的增加向较高波数蓝移,而1 053和1 158 cm-1处的峰向较低波数红移,表明水稻种子在萌发过程中多糖的结构和含量可能发生了变化;在1 700～1 600 cm-1范围内出现九个峰,其中1 641和1 692 cm-1处的峰呈现随萌发时间的增加红移到较低波数的趋势,表明水稻种子在萌发过程中蛋白质的结构和含量可能发生了变化;在1 800～1 700 cm-1范围二阶导数光谱仅观察到1 712和1 744 cm-1处的两个峰,其中1 744 cm-1由脂类物质C═O伸缩振动引起,为脂肪的特征峰。为进一步研究水稻种子萌发过程中贮藏物质的具体变化,以二阶导数光谱确定的子峰位置和数目为依据,对原始红外光谱的1 200～950与1 800～1 600 cm-1区域进行曲线拟合分析。曲线拟合结果显示,随萌发时间的增加,多糖和蛋白质的相对含量总体上呈现下降趋势,脂肪的相对含量先降后升。研究表明,傅里叶变换红外光谱结合曲线拟合可作为研究种子萌发的有效手段。     

蒙药草乌炮制前后二维红外相关光谱的分析研究

采用二维相关红外技术,并借助于变温过程所跟踪的动态光谱对蒙药生草乌进行了分析研究.蒙药生草乌和制草乌的一维谱图较相似,导数光谱进一步分析,1 745,1 468,1 337 cm-1处吸收峰在经过酸奶炮制之后向底波数位移,1 657 cm-1处吸收峰在经过炮制之后向高波数位移,而二维红外相关谱则差别较大,在1 300～800 cm-1波数范围内,生品的二维红外光谱存在3个主要的自动峰(1 650,1 560,1 470cm-1),其中以1 560 cm-1峰最强.自动峰和交叉峰形成明显的3×3的对称分布,均为正相关;制草乌在这一范围内的自动峰主要在4个区域,1 220与1 200 cm-1两个吸收峰组成的一个区域,1 140和1 070 cm-1两个尖锐的峰区,以及1 000～900 cm-1区域内宽大重叠的峰,各自动峰均为正相关.凭借二维红外相关谱上的自动峰和交叉峰町以较直观地鉴别牛草乌和制草乌,而且还可以揭示两者相应各官能团的变化规律.该法快速、准确,可为鉴别药材加上后结构的变化规律提供一种新的方法和手段.     

乳菇和红菇的红外光谱及其二维相关红外光谱的分析与鉴别

采用傅里叶变换红外光谱原始谱、二阶导数光谱以及二维相关谱的三级鉴定方法,对红菇属和乳菇属六种蘑菇进行了鉴别分析。六种样品的原始光谱吸收峰非常相似,主要为蛋白质和碳水化合物的吸收组成,但在各样品吸收峰强度、峰形和峰位上仍有微小差异。对其进行二阶导数分析,在二阶导数谱中,1 800～1 400和1 200～800 cm-1范围内的吸收峰强度、位置、峰形状显示出明显差异。二维相关红外光谱提高了光谱的分辨率;对六种蘑菇样品进行二维相关红外光谱分析,发现在1 690～1 420 cm-1范围内,三种乳菇出现了3个明显的自动峰,另外三种红菇出现了4个自动峰,而且自动峰和交叉峰位置、强度均不同;在1 110～920 cm-1二维光谱范围内,六种蘑菇的自动峰和交叉峰的数量、位置和强度也都不同;说明不同样品中蛋白质和糖类化合物的显著不同。结果表明：应用红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱三级鉴定的技术可以快速有效地分析和鉴别辣乳菇、绒白乳菇、香乳菇、稀褶红菇、变绿红菇和近似酒红菇。该多级鉴定的方法对于分类鉴别蘑菇是一种快速、准确、有效的方法。     

八角茴香与其伪品莽草的红外光谱三级鉴定研究

采用红外光谱三级鉴定的方法区分和鉴别了八角茴香及其伪品莽草。红外光谱三级鉴定即依次采用一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱,分辨率逐渐提高,谱图的差别也进一步放大。一维谱图中,两者整体峰形比较相似,但在3 400 cm-1附近八角茴香只出现一个特征峰3 392 cm-1,而莽草则出现3 482和3 387 cm-1两个特征峰。二阶导数谱在850～1 180 cm-1波段八角茴香的几个强峰峰强相对比较接近,其中1 015 cm-1为图中最强峰,而莽草的最强峰在1 070 cm-1附近;在1 180～1 500 cm-1波段八角茴香在1 469,1 454,1 442 cm-1附近的３个特征峰峰强明显强于1 292,1 276,1 266 cm-1附近的特征峰,而莽草则刚好相反。二维相关红外光谱中差异更明显,850～1 165 cm-1波段八角茴香在主对角线上的自动峰较强峰出现在1 153和1 000 cm-1,而莽草峰强较强的自动峰出现在911和878 cm-1;1 165～1 500 cm-1波段八角茴香呈现2个自动峰,而莽草则出现5个自动峰。可见红外三级鉴定方法是一种快速有效的鉴定中药材的方法。     

黄芩采收季节的红外光谱三级鉴别与主成分分析

中药的采收季节与药物质量有着密切的关联,研究不同季节采收药材的差异并对其进行准确识别,对中药药理研究与质量控制意义重大。采用红外光谱三级鉴别法,对春季和秋季采收的黄芩进行研究。结果表明,春季与秋季采收的黄芩红外光谱吸收峰位置较相似,但是酯类化合物中羰基CO的1 740 cm-1特征吸收峰,黄酮类成分1 614 cm-1附近特征吸收峰及糖类成分1 071 cm-1附近吸收峰的相对峰强度差别显著。通过二者相对峰强度的不同发现春季采收的黄芩药材中黄酮类和酯类成分高于秋季采收的药材。比较二者在1 300～400 cm-1波数范围内的二阶导数红外光谱,得出其所含糖类物质有所不同。二者的差异在二维相关红外光谱上更加直观显著。对16个批次的春季与秋季采收黄芩药材红外光谱进行了主成分分析,结果表明二者可以得到准确区分。综上,红外光谱三级鉴别法与主成分分析相结合,可以准确鉴别春季和秋季采收的黄芩,并分析其化学成分的差异。     

桂林西瓜霜系列产品的红外光谱分析

采用红外光谱法、二阶导数红外光谱法和二维相关红外光谱法,对桂林西瓜霜系列产品进行了快速无损比对分析研究。结果表明,同一生产厂家不同品种的西瓜霜在红外光谱上差异较显著,所添加辅料的类型和含量有所不同。在一维红外谱图上,西瓜霜喷剂﹑西瓜霜胶囊在638和616 cm-1处有明显的硫酸钠的特征峰;西瓜霜清咽含片﹑西瓜霜喉宝含片和西瓜霜润喉片的红外光谱中,能明显地看到蔗糖、糊精等辅料的特征峰,其中西瓜霜润喉片的红外谱图与蔗糖的红外谱图非常相似,说明西瓜霜润喉片中所添加的蔗糖较多。而在二维红外谱图上,由于五种西瓜霜的自动峰及相关峰峰簇的位置和数量和峰的相对强度的不同,其差别体现得更为明显和直观。应用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱技术,不仅可以提供西瓜霜系列产品主要化学成分的相关信息,还可以对各产品所添加的辅料类型和含量进行分析和指认。因此,红外光谱法是考察中药资源的一种简便、快速、直观、有效的方法。