四甲基硅烷流量对硬质合金表面沉积的SiC涂层的影响

采用强电流直流伸展电弧化学气相沉积(HCDCA CVD)技术,在Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)先驱体组成的混合气体气氛下,在YG6硬质合金衬底表面沉积了SiC涂层.本文对不同TMS流量条件下制备的SiC涂层的沉积速率、表面形貌、化学成分、物相组成以及附着力进行了对比研究.在此基础上,实验选取表面连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层进行了金刚石涂层的沉积,并对金刚石涂层的形貌、质量以及附着力进行了表征.实验发现.随着TMS流量的增加,SiC涂层的沉积速率加快,连续和致密性逐渐改善,但其附着力明显降低.连续致密且附着力良好的SiC涂层作为过渡层,可以有效地抑制硬质合金中Co的扩散,消除Co在金刚石涂层沉积过程中的不利影响,获得附着力良好的纳米金刚石涂层.     

沉积温度对硬质合金表面沉积的SiC薄膜的影响

采用强电流直流伸展电弧等离子体CVD技术,以Ar、H2和四甲基硅烷(TMS)为先驱气体,在YG6硬质合金衬底表面制备了SiC薄膜。实验结果表明:随着沉积温度的升高,薄膜的致密性和平整度提高;但当沉积温度过高时,SiC薄膜的表面开始具有含非晶碳球和呈花瓣状的疏松结构。在合适的沉积温度下,SiC薄膜的致密性和平整度较好,且其具有较好的附着力和一定的强度,而这样的SiC薄膜可以阻止在金刚石涂层沉积过程中硬质合金中含有的Co对金刚石相沉积过程的有害作用。     

稀释气体对CVD-SiC纤维性能的影响

在自行设计制造的直流电阻加热CVD装置上制备SiC纤维,研究了CH3SiHCl2-CH3SiCl3-H2-Ar体系中在W芯表面化学气相沉积SiC涂层工艺,考察了稀释气体Ar气含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。并对涂层表面形貌及成分进行了SEM,XRD分析。结果表明:Ar气不但起到了输送气体源,排出废气、增大流量、使反应室中前后端的反应气体比例尽量保持一致的作用,还一个重要原因是可以很好的平衡空间的温度差。当稀释气体的含量达到25%时,纤维的性能最好。     

化学气相沉积工艺制备碳化硅晶须的研究

在外加热的化学气相沉积(CVD)炉中,以H2为载气,甲基三氯硅烷(MTS)为源气,氩气为稀释气体,在反应烧结碳化硅基底上,采用CVD工艺制备了碳化硅晶须,研究了沉积温度和稀释气体对产物形貌的影响。分别用XRD、SEM分析了沉积物的相组成和形貌。SEM分析结果表明:1100℃时的沉积物完全由晶须组成,1150℃时的沉积物由晶须和部分晶粒组成;1100℃和1150℃相比,沉积温度较高时,晶须的平均直径增大;随着稀释气体的加入,在1100℃时,晶须直径的分布变窄,弯曲缺陷减少,在1150℃时晶须中颗粒沉积物明显减少。XRD分析表明,1100℃下制备的晶须为β-SiC晶须。此外,还进一步对晶须的生长机理和沉积物形貌变化的原因进行了分析。     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

沉积温度对硬质合金表面MPCVD法制备SiC过渡层的影响

采用MPCVD法,以氢气和四甲基硅烷为先驱气体,YG6硬质合金刀片为基体材料,在不同沉积温度下制备了SiC涂层;并选用致密连续且附着性能优良的SiC涂层作为过渡层制备金刚石涂层.使用场发射扫描电镜、能谱仪和掠X射线衍射仪对SiC涂层和金刚石涂层的形貌和组成进行了分析,并对SiC涂层和金刚石涂层的附着力进行测试.结果表明,随着沉积温度升高,SiC涂层先由团聚在一起的β-SiC微晶相先转变为颗粒状和片状β-SiC,进而转变为团聚在一起的非晶态的SiC晶须;SiC涂层的厚度呈递增、致密度呈现先增强后减弱、表面粗糙度整体呈现先减小后增大、附着力呈先升高后降低的趋势.沉积温度为800℃时制备的片状SiC涂层与硬质合金基体有着良好的结合强度,将其作为过渡层时,能够在硬质合金表面制备出均匀、连续、致密的且附着力良好的金刚石涂层.     

自组装功能膜诱导沉积TiO_2薄膜的研究

将自组装分子膜层(SAMs)技术与液相沉积技术(LPD)相结合,以氟钛酸氨((NH4)2TiF6)和硼酸(H3BO3)为原料配制反应前驱液,在镀有十八烷基三氯硅烷(OTS)自组装分子膜层的玻璃基底表面制备出与基底结合紧密、结构致密均一、厚度可控的纳米TiO2晶态薄膜。采用XRD、SEM和AFM等测试手段对薄膜的物相组成、显微结构和表面形貌进行了表征。结果表明:OTS-SAMs功能化基底对TiO2薄膜的沉积具有明显的诱导作用,当前驱液的(NH4)2TiF6浓度为0.05 mol.L-1,与H3BO3的摩尔比为3∶1,pH=3.0时,在50℃下沉积10 h后,无需退火,就可得到结晶良好的纯锐钛矿相TiO2晶态薄膜。     

稻壳灰制备Si3N4/SiC复合粉体的研究

本文主要研究不同的SiO2∶C比例对所制备Si3N4/SiC复合粉体组成的影响.采用生物质能电厂所产生的工业废弃物稻壳灰和炭黑为原料,以稻壳灰中的SiO2为标准与炭黑配成不同比例的粉料,在氮气气氛下经1550℃保温3h热处理.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析烧后试样的物相组成和显微结构.结果表明:当SiO2∶C为5∶6时得到的产物为Si3N4/SiC复合粉体;当SiO2∶C为5∶2和5∶3时,得到产物的组成为SiC、O'-Sialon和β-Si3N4.     

氢氦共同稀释对微晶硅锗薄膜结构特性的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,在200℃的衬底温度下,以SiH4和GeH4为反应气体,H2和He为稀释气体,制备微晶硅锗(μc-Si Gex∶H)薄膜.结合Raman,XRF,FTIR,AFM等测试,我们分析了不同流量He的掺入对高锗含量(Ge含量～40;)μc-Si1-x Gex∶H薄膜结构性能和光电特性的影响.结果表明,随着He稀释/H2稀释(CHe/H2=He/H2)的增加,薄膜的Ge含量基本保持不变,H含量减少,致密度提高,Ge悬挂键和微结构因子先减少后增大.CHe/H2=36;时,薄膜光电特性最好.     

直流电弧等离子体喷射法制备氮化碳薄膜研究

以H2、N2和CF4气体为前驱体,用直流电弧等离子体喷射设备在不同基底温度条件下于钼/金刚石过渡层基底上制备了氮化碳薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对表面形貌和组织成分进行了表征.结果表明,当基底温度为900℃时,所沉积材料已初具晶型;所沉积材料含有α-C3N4和β-C3N4相成分.同时,提出在金刚石表面制备氮化碳时金刚石相刻蚀和氮化碳相生长同时进行的模型,较好地解释了不同基底温度条件下的膜材料沉积现象.     

Growth of SiC nanowires within stacked SiC fiber fabrics by a noncatalytic chemical vapor infiltration technique

An atmospheric pressure chemical vapor infiltration (CVI) process without metallic catalysts was applied for the growth of SiC nanowires within stacked SiC fiber fabrics. We investigated the effect of the concentration of a reactant gas (CH₃SiCl₃, MTS) on the growth behavior and microstructure of the SiC nanowires. At high concentration of MTS in a H₂+MTS mixture gas, one-dimensional (1D) SiC deposits with diameters of several hundreds of nanometers were formed. Microstructures of the 1D SiC deposits exhibited a strong positional dependency throughout the thickness direction of the stacked fabric due to a depletion of the MTS gas. On the other hand, single-crystalline SiC nanowires with average diameters of 50–60 nm could be obtained at a low concentration of MTS. The SiC nanowires also exhibited a homogeneous growth both in the plane of each fabric layer and throughout the thickness of the sample.     

Residence-time dependent kinetics of CVD growth of SiC in the MTS/H2 system

In most chemical vapor deposition (CVD) experiments in flow reactors carried out until now, growth conditions were chosen which yield growth rates independent or linearly dependent on the total gas flow rate, so that the residence time (t) of the gases in the hot zone of the reactor should not play any role in the growth rate. We have performed CVD experiments in the system MTS/H₂, under conditions of low decomposition of MTS. We have found a region, where the growth rate and its derivatives depend strongly on the operating conditions, in particular, where the growth rate of SiC increases strongly with an increase of t. For lower or higher (but yet incomplete) decomposition of MTS, the growth rate becomes again independent of t, and its apparent energy of activation becomes 200 kJ/mol.     

SiCf/SiC复合材料表面梯度抗氧化SiC涂层研究

SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(简称SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高温稳定性、抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,在航天及航空发动机热结构部件及核聚变反应堆炉第一壁结构等方面有巨大的潜在用途.目前受工艺条件制约,SiCf/SiC复合材料中用来增强的SiC纤维纯度不高,C/Si原子比大于1.3,而采用传统先驱体浸渍裂解工艺(简称PIP)制备的基体材料除了纯度不高外,还含有孔隙和缺陷,不能满足高温氧化环境中服役要求.本文通过化学气相沉积工艺(CVD)在SiCf/SiC复合材料表面制备出一种高纯、低缺陷、耐高温、低氧扩散系数且与基体材料具有良好匹配性的SiC抗氧化梯度涂层,通过SEM分析基体与膜层的结合情况及涂层的微观形貌,通过XRD考察涂层的梯度组份及氧化前后涂层成份变化,进而探讨梯度涂层抗氧化机理.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

MOVPE of AlN-free hexagonal GaN/cubic SiC/Si heterostructures for vertical devices

The heterostructures of GaN/SiC/Si were prepared without using AlN or AlGaN buffer layers (AlN buffers) in the metalorganic vapor phase epitaxy of GaN on SiC. GaN (0 0 0 1) with specular surface was obtained. The AlN buffers are usually used in the conventional growth of GaN on SiC due to the poor nucleation of GaN on SiC. Instead, the nucleation of GaN was controlled by varying the partial pressure of H₂ in the carrier gas, the mixture of H₂ and N₂, during the low-temperature (600 °C) growth of GaN (LT-GaN). After the LT-GaN, the high-temperature (1000 °C) growth of GaN was performed using pure H₂ as the carrier gas. The epitaxial film of cubic SiC (1 1 1) on a Si (1 1 1) substrate was used as the SiC template. Increasing the partial pressure of H₂ in the carrier gas decreased the coverage of SiC surface by LT-GaN. It is suggested that the hydrogen atoms adsorbed on the surface of SiC is preventing the nucleation of GaN.     

表面预处理对SiO2/Si结构上APCVD生长SiC薄膜的影响

采用S iH4-C3H8-H2气体反应体系在S iO2/S i复合衬底上进行了S iC薄膜的APCVD生长。实验结果表明,H2表面预处理温度过高或时间过长会导致衬底表面S iO2层熔化再结晶或被腐蚀掉。通过“先硅化再碳化”的工艺方法可以较好地解决S iO2/S i复合衬底上S iC成核困难以及粘附性差的问题,同时还可以有效抑制S iO2中的O原子向S iC生长膜扩散。选择预处理温度和薄膜生长温度为1180℃、H2预处理、S iH4硅化和C3H8碳化时间均为30 s的最佳生长条件时,可以得到<111>晶向择优生长的多晶3C-S iC外延薄膜,薄膜生长速率约为2.0~2.5nm/m in.     

影响化学机械抛光4H导电SiC晶片表面质量的关键参数研究

选用二氧化硅抛光液抛光4H导电SiC晶片表面,探究影响SiC晶片表面质量的关键参数,获得更高的去除效率和表面质量.实验结果表明,SiC表面的氧化是氢氧根离子和双氧水共同作用的结果.保持压力不变并增加氢氧根离子或双氧水的含量,SiC表面去除速率先增加后保持不变.在更大的压力下增加氢氧根离子的含量,SiC表面的抛光去除速率进一步增加.通过优化的抛光参数,SiC表面的抛光去除速率达到142 nm/h.进一步研究结果表明,保持化学机械抛光过程中氧化作用与机械作用相匹配,是获得高抛光效率和良好的表面质量的关键.表面缺陷检测仪(Candela)和原子力显微镜(AFM)的测试结果表明,SiC抛光片表面无划痕,粗糙度达到0.06 nm.外延后总缺陷密度小于1个/cm2,粗糙度达到0.16 nm.     

气体介质对电弧离子镀沉积类金刚石膜的影响

采用电弧离子镀方法,在Si(100)基底上分别在高纯Ar、高纯H2和C2H2的气氛下沉积类金刚石膜,利用激光Raman谱和X射线光电子能谱(XPS)对沉积膜的结构进行了分析.结果表明与在高纯H2和C2H2气氛下相比,在高纯Ar中沉积类金刚石膜Raman谱的ID/IG值最小,膜中sp3C含量最高为35.55;.纳米压痕仪测量结果表明不同气氛下沉积膜的硬度和弹性模量分别在16.7～34.8GPa和143.2～236.9GPa之间变化.在高纯Ar气氛下沉积膜的硬度和弹性模量最大分别为34.8GPa和236.9GPa.     

Homoepitaxial growth of 6H–SiC thin films by metal-organic chemical vapor deposition using bis-trimethylsilylmethane precursor

Homoepitaxial silicon carbide (SiC) films were grown on 3.5° off-oriented (0 0 0 1) 6H–SiC by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) using bis-trimethylsilylmethane (BTMSM, C₇H₂₀Si₂). A pronounced effect of the growth conditions such as source flow rate and growth temperature on the polytype formation and structural imperfection of the epilayer was observed. The growth behavior was explained by a step controlled epitaxy model. It was demonstrated by high-resolution X-ray diffractometry and transmission electron microscopy that high-quality 6H–SiC thin films were successfully grown at the optimized growth condition of substrate temperature 1440°C with the carrier gas flow rate of 10 sccm.