专利介绍

专利申请号 :9810 876 2　公开号 :12 12 370专利名称 :气相色谱质谱仪文摘 :一气相色谱质谱仪 ,有介于氯相色谱柱和置于真空室中离子化腔之间的样品导管 ,其加热机制为 :用与导管接触的加热单元加热 ;用加热单元和该腔之间的连接棒向有第一热阻的该腔传热 ;在该腔与真空室间有     

一种检测微量苯的气体检测系统

<正>公开号:CN103439380A公开日:2013.12.11申请人:浙江工商大学摘要本发明涉及检测装置领域,尤其涉及一种检测微量苯的气体检测系统,该系统包括气室,气室内设有气体传感器,气室外设有与气体传感器相连的CHI电化学分析仪以及与气室相连的传感器还原装置、待测气体进气口和尾气处理装置;所述气体传感器包括自上而下依次分布的气体敏感膜、第一电极和第二电极,第二电极由铝板经阳极氧化制备而     

专利介绍

专利申请号:98222254公开号:2352960专利名称:一种吸管套管本实用新型提供一种吸管套管,其由试管和网架两部分组成,网架位于试管的下部,其可呈平     

高压微量气体取样分析仪

<正>公开号:CN104634621A公开日:2015.05.20申请人:中国石油大学(北京)摘要:本发明为一种高压微量气体取样分析仪,该高压微量气体取样分析仪包括有竖直设置的第一中间容器和第二中间容器,第一中间容器顶端通过第一管路与高压气体实验装     

专利介绍

专利申请号 :98117772　公开号 :12 10 2 6 2专利名称 :胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺文摘 :本发明涉及一种高灵敏度紫外及荧光检测液相色谱衍生化试剂 胺羟酰氯及其制备工艺。胺羟酰氯化学名称为 2 硝基 4 (2 邻苯二甲酰基 )苯甲酰氯。本发明主要解决的技术问题是如何用简便、经济的工艺条件来制备反应活性好、检测灵敏度高、易于保存的酰氯类色谱衍生试剂。本发明的主要工艺技术特征在于 :在乙醚介质中 ,邻苯二甲醛和 2 硝基 4 氨基苯甲酸缩合成 2 硝基 4 (2 邻苯二甲酰基 )苯甲酸。然后 ,在氯仿介质中以亚硫酰氯进行酰氯…     

2001年《分析试验室》征订启事

《分析试验室》创刊于１９８２年 ,是国内外公开发行的综合性分析化学刊物。国内统一刊号 :ＣＮ１１ -２０１７／ＴＦ ,国际标准刊号 :ＩＳＳＮ１０００ -０７２０ ,国际ＣＯＤＥＮ码 :ＦＥＮＳＥ４ ,邮发代号 :８２ -４３１ ,国外代号 :ＢＭ８４８ ,广告经营许可证 :京西工商广字００５７号。本刊适合于冶金、地质、石油化工、环保、药物、食品、农业和商品检验等领域从事分析化学研究和测试的科技工作者及大专院校分析化学专业的师生阅读。特色之一 :突出创新性和实用性 ,是理论与实践、学术与应用并蓄的专业期刊。特色之二 :“定期评述”…     

2002年《分析试验室》征订启事

国内统一刊号 :ＣＮ11- 2 0 17/ＴＦ　　　　　　　　　标准刊号 :ＩＳＳＮ 10 0 0 - 0 72 0国际ＣＯＤＥＮ码 :ＦＥＮＳＥ4邮发代号 :82 - 431国外代号 :ＢＭ 84 8广告经营许可证 :京西工商广字第 0 0 38号《分析试验室》 创刊于 1982年 ,是国内外公开发行的综合性分析化学刊物。本刊适合于冶金、地质、石油化工、环保、药物、食品、农业和商品检验等领域从事分析化学研究和测试的科技工作者及大专院校分析化学专业的师生阅读。特色之一 :突出创新性和实用性 ,是理论与实践、学术与应用并蓄的专业期刊。新增“国际会议”专栏 ,介绍近期重要…     

一种富氢水发生装置

本发明公开了一种富氢水发生装置,该装置包括盖体,所述盖体设置有第一内螺纹;杯体,所述杯体上部设置有用于与所述第一内螺纹配合连接的第一外螺纹,下部设置有第二内螺纹;底座,所述底座设置有第二外螺纹,所述第二外螺纹用于与所述第一内螺纹或所述第二内螺纹配合连接。底座内设置有氢气发生器以及水瓶嵌合器。该装置结构简单合理、安装使用方便、产氢量多、抗氧化性强、弱碱性水、防爆功能强、携带方便、使用简单、具有双重产氢以及抗菌功能,可以大大提高富氢水的饮用质量,不会产生二次污染,使用方便、卫生、安全。值得大面积推广使用。     

微波法固相合成二茂铁基α、β-不饱和酮

由于二茂铁具有芳香性,氧化还原可逆性,稳定性高,亲电性,毒性低等特点,其衍生物在材料学、电化学、生物学、医学等方面有广泛的应用[1,2]。本文报道以负载于氧化铝上的氟化钾为固体碱催化剂,使用微波法合成了一系列二茂铁基α、β 不饱和酮,并研究了芳香醛上取代基对反应的影响。Ａｒ:ａ,Ｃ6Ｈ5 ;ｂ,4 ＭｅＯＣ6Ｈ4;ｃ,2 Ｆｕｒｙｌｄ,4 Ｍｅ2ＮＣ6Ｈ4;ｅ,Ｆｅｒｒｏｃｅｎｙｌ;ｆ4 ＮＯ2 Ｃ6Ｈ4.1　实验部分1 1　试剂和仪器所用药品均为国产ＡＲ或ＣＰ级试剂。ＸＰＣ 1显微熔点测定仪(温度计未校正)(四川大学科仪厂);Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂ…     

真空紫外光谱区域内的发射光谱分析

随着科学技术和工业的高速发展,可见紫外的光谱分析的现有方法已经远远不能适应形势的需要:第一:由于使用电弧、火花光源,激发能量太低,灵敏度和重现性都受到很大的限制,况且,每次分析必须研制标样,绘制工作直线,分析程序费时繁琐。第二:气体、非金属元素的最灵敏线大部份都不在可见紫外区域。尤其是气体元素,具有相差很大的电离电位和激发电     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

气相色谱-质谱法分析3种常见品牌喷墨打印机84种墨水制备的墨迹样本中挥发性溶剂成分

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析市售3种常见品牌喷墨打印机所使用的84种墨水制备的墨迹样品中的挥发性溶剂成分,并对不同墨迹中的溶剂成分的组成进行了归类总结。用不同型号的A、B品牌打印机的原装墨水打印A4纸,将C品牌打印机不同型号的墨水滴在A4纸上制备墨迹样本,第二天用打孔器取样,用含5 mg·L~(-1)苯甲酸乙酯的甲醇溶液提取其中的挥发性溶剂成分,提取液不分流进样,在HP-INNOWAX色谱柱上用程序升温分离其中的溶剂成分,再用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,以保留时间和定性离子定性。结果显示:84种墨迹样本中的溶剂有二甘醇、三甘醇、2-吡咯烷酮、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇、1,6-己二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-己二醇、三甘醇单丁醚等12种,且不同品牌、同种品牌不同型号的样本中挥发性溶剂组成具有一定特征性,以此可以将不同品牌乃至型号的墨迹样本进行区分,可为司法鉴定中喷墨打印文件真伪的鉴定提供技术参考。     

自制气体发生器

我們制作了三种气体发生器,详见附图。所需材料少,制作簡便,使用方便,現簡述如下: 第一种:用噴灯把U形管一边的中下部逐漸加热烧紅,用圆头镊子在其周围按几个坑(五、六个即可,不能打穿),这样管内玻璃的突出部分正好可把所加入的金属块架住。再配上紧密的皮塞和导管便可使用。第二种:在一长約12—15厘米,直径此錐形瓶口略小的玻璃管或破試管的下半截,如上述一样烧紅按上小坑。装上严紧的胶塞和导管,放入錐形瓶中即可。     

离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱在瓜蒌子分离中的应用

发展了离线二维反相液相色谱/超临界流体色谱(2D RPLC/SFC)分离瓜蒌子的方法。实验在第一维采用反相色谱,按色谱峰收集从瓜蒌子样品中制备得到的12个组分(F_1~F_(12)),并将得到的组分在第二维使用SFC分离。这些组分在RPLC和SFC的分离对比说明,该二维方法具有良好的分离正交性,可至少检测到150个色谱峰,对于解决结构相似物质的分离、微量成分的富集表现出了明显的优势。SFC方法采用了乙醇-正己烷(3∶7,v/v)的混合溶剂作为改性剂,既提供了适当的洗脱能力,也保证了在上样量增加时满足样品溶解的要求。此二维分离体系可放大到制备水平用于化合物的制备,为瓜蒌子化学成分的纯化制备提供技术支持,为其物质基础研究提供参考。     

沸石催化甘蔗渣裂解制备多壁碳纳米管（英文）

通过催化热解农业废弃物甘蔗渣(SCB),采用两步工艺生产具有显著应用价值的碳纳米管(CNTs)。主要研究沸石催化剂(HZSM-5、HMOR和HY)、热解温度(450-700℃)和SCB/ZSM-5的比例(3-12)对SCB催化热解的影响,确定最佳工艺参数。随后,将第一步产生富含碳的热解产物用于第二步由Co-Mo/MgO催化生长CNTs。通过简单的两步工艺催化热解SCB生产CNTs。SCB的催化热解在半间歇式反应器(外径=4 cm,长度=90 cm)中进行,CNTs的生长在水平反应器(外径=2.5 cm,长度=100 cm)中进行。两个反应器通过玻璃管(直径0.6 cm,长度12 cm)连接并将热解产物从反应器I转移到反应器II。在半间歇式反应器中放入经过预处理的SCB和沸石催化剂,并以20℃/min加热到反应所需温度。随后,将0.5 g Co-Mo/MgO加入到水平反应器中作为CNTs的生长催化剂。在一个典型的实验中,将2 g沸石催化剂、24 g SCB放入半间歇式反应器,研究了不同种类沸石催化剂在500℃温度条件下对SCB热解的影响。接着,使用HZSM-5研究了不同温度(450-700℃)对SCB热解的影响。最后,研究了不同SCB/ZSM-5投料比例(SCB/ZSM-5=3、6、9、12)对SCB热解的影响。此外,水平反应器中的CNTs生长温度恒定为700℃。通过XRD、TPR和TPD进行催化剂表征。XRD谱图证实了催化剂存在MgO和Co_3O_4,以及以小尺寸颗粒形式存在的CoMoO4和MgMoO4。使用XRD数据根据Scherrer方程计算45%Co-5%Mo/MgO催化剂的平均晶粒尺寸为25.8 nm。TPR分析表明,Co-Mo/MgO催化剂是由未反应的Co_3O_4以及混合氧化物组成。使用XRD数据,计算得到HZSM-5、HMOR和HY的平均晶粒尺寸分别为43、41和51 nm。NH3-TPD分析表明沸石催化剂存在大量的酸性位点。催化热解SCB结果表明,由HY和HZSM-5催化剂在500℃得到的挥发性产品(生物油和气体)的总收率值分别为34.4%和32.8%,而使用HMOR产生的这些挥发性产品的收率值最低(28.8%)。用HZSM-5催化热解SCB获得了最高的炭产量(23.1%)。然而,使用HMOR和HY热解催化剂产生的炭产量值较低,分别为15.8%和9.8%。使用TEM表征通过两步法生产的碳纳米管,并且测量了CNTs的外径。数据显示,用HZSM-5进行SCB热解产生了直径分布范围较宽的CNTs (10-56 nm),而用HMOR和HY热解催化剂则分别获得了直径较窄的CNTs (13-44 nm,12-28 nm)。拉曼光谱分析表明,使用HZSM-5作为SCB热解的催化剂可以生产最优的CNTs。研究了不同热解温度对CNTs产量的影响。结果显示,将热解温度从450℃提高到500℃,炭产率值从6.7%达到最佳值23.1%,接着增加温度至700℃,炭产量下降至16.7%。随后对不同温度下催化热解形成的炭产品进行TEM表征,结果显示,随着温度的升高炭产品中CNTs的比例下降,CNTs的直径范围变窄。拉曼光谱分析结果表明,在500和700℃形成的CNMs具有最少的缺陷。研究了投料比例对炭产品产量的影响,结果表明,SCB/ZSM-5的比例从3提高到12,生物油和气体的总产量从36.4%下降到32.8%,而生物炭的产量分别从63.6%增加到67.2%。根据催化剂的质量计算得到炭产量的最佳值是使用SCB/ZSM-5比例为6。使用TEM表征不同投料比例生产的炭产品,分析表征结果可得SCB/ZSM-5的比例为6,是形成具有良好质量的致密CNTs的最佳选择。并且不同投料比例的拉曼光谱显示,SCB/ZSM-5比例为6可以生产最优的CNTs。沸石类型(HZSM-5、HMOR和HY)、热解温度(450-700℃)和SCB/ZSM-5比例(3-12)影响CNTs和热解产物(气体、生物油和生物炭)的产量。实验结果表明,获得最高CNTs产量的条件为:热解温度为500℃、SCB/ZSM-5比例为6;获得最高生物油和气体总产量(40%)的条件为:热解温度为700℃、SCB/ZSM-5比例为12。TEM分析表明,使用HZSM-5催化剂在热解温度450℃只生成竹节状碳纳米管(BCNTs),而CNTs和碳纳米洋葱(CNO)是在较高温度热解温度(500-700℃)下产生的。使用SCB/ZSM-5的比例为6时,生成CNTs的直径分布范围最大(7-76 nm)。拉曼光谱分析表明,使用SCB/ZSM-5的比例为6时,形成的CNTs最优。该研究显示,在半间歇式反应器中催化热解SCB是生产CNTs的有效技术,通过对工艺和反应器的优化可以达到更好的效果。     

近期色谱研究亮点

1一种高灵敏的微流芯片电泳的检测方法 发展高灵敏的微流芯片电泳检测技术一直是人们关注的一个焦点。最近,广西师范大学赵书林教授领导的课题组发展了一种基于化学发光共振能量转移(CRET)的高灵敏微流芯片检测方法。他们发现,一些有机化合物(如氨基酸、有机酸、甾体、生物胺和有机硫化物)会抑制鲁米诺和CdTe量子点之间的共振能量转移,从而降低样品区带内的荧光,产生类似间接荧光检测的倒置的电泳谱图。相比于电化学和激光诱导荧光检测,他们发展的检测方法具有操作更简单、灵敏度更高(提高10到1000倍)、通用性更好等特点,且不需要荧光标记。该方法的检测灵敏度可以满足单个血红细胞中9种氨基酸的检测。详见:Anal Chem, 2010, 82: 2036－2041。 2黄蜂蜘蛛性外激素的气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定 色谱在生命科学研究中起着越来越重要的作用,对昆虫性外激素的研究即是一例。昆虫性外激素大多数是几种小分子有机化合物组成的混合物。昆虫在交配季节会释放特定组成和含量的性外激素,诱导异性前来约会。不同种类的昆虫之间从不会出现信息传递和解读的错误。这非常类似于人类发明的通讯密码。这种现象使科学家感到非常困惑。最近,德国的两个科学家Gabriel Uhl和Stefan Schulz领导的研究团队合作借助于顶空采样技术和GC-MS技术揭开了黄蜂蜘蛛的性外激素的秘密。他们将雌性的蜘蛛放在玻璃盒内,用活性炭作为吸附剂富集黄蜂蜘蛛在未成熟期、处女期和交尾后3个阶段所释放的挥发性化学物质,用GC-MS分析经二氯甲烷洗脱富集的挥发性物质。对比蜘蛛在这3个阶段所释放出的挥发性物质,他们推测蜘蛛在处女期强烈释放出的化合物A,即甲基柠檬酸三甲酯,很可能就是性外激素。进一步的分析表明化合物A实际上是按照一定比例组成的甲基柠檬酸三甲酯的两个非对映异构体。他们用手性GC柱确定了这两个非对映异构体的绝对构象为2R, 3S和2S, 3S。进一步由不对称合成得到了2R, 3S和2S, 3S这两个异构体,并按6∶1的比例配制成人工的性外激素,结果在野外成功地诱捕到了雄性的黄蜂蜘蛛。这一研究为昆虫性外激素的研究提供了一条有效的途径。详见:Angew Chem Int Ed, 2010, 49: 2033－2036。 3薄层色谱(TLC)的新故事 尽管高效液相色谱风行天下,但作为经典色谱技术之一的薄层色谱仍然被作为一种非常简便、廉价的分离分析工具而受到有机化学家的青睐。事实上,薄层色谱技术的发展并非停止不前,超薄层色谱(ultra-thin-layer chromatography, UTLC)的出现即是一例。UTLC能在只有10 μm厚的整体硅胶层上实现快速高效的分离,在结构上非常容易实现二维分离,或与基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)联用。但是,用常规的薄层扫描色谱仪的点样器很难点出足够小的样品点以实现高的分离效率;另外,由于超薄层板是半透明的,如果点样的斑点太小,则又很难被薄层色谱检测器检测。最近,德国和加拿大科学家合作发表的论文讲述了他们是如何利用办公室喷墨打印机和扫描仪很好地解决UTLC的点样和检测的问题。他们使用一台能够在CD盘上打印的佳能Bubble Jet打印机,将混合的食品色素溶液放入空的打印墨盒中,用绘画软件画好设定大小的斑点,由喷墨打印机将斑点打印到UTLC板上;拿出点好样的薄层板,在普通的TLC仪器上展开后,板面朝下放入扫描仪中,通过扫描仪的扫描就可以方便地检测分离结果。实验结果表明,用喷墨打印机和扫描仪在点样精度和检测灵敏度方面大大优于常规的薄层色谱扫描仪的电喷嘴和影像系统。详见:Anal Chem, Publication Date (Web): February 15, 2010, DOI: 10.1021/ac902945t。 另一篇关于在薄层板上实现快速二维色谱分离工作的论文是由加州大学伯克利分校的Svec教授和北京大学的刘虎威教授课题组合作完成的。他们在4.0 cm×3.3 cm的玻璃板上通过光引发聚合制成50 μm厚的整块的超疏水性聚合物层。通过在聚合前遮挡一小部分的光照,就可以在玻璃板上预留一个600 μm宽的通道。以2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸作为单体,通过光接枝聚合法修饰这一通道后,就能用来做第一维的离子交换色谱分离。由于巨大的表面张力差异,水相流动相被限定在第一维通道内,而整体超疏水性聚合物层可以作为第二维反相色谱的分离介质。他们用一组多肽混合物验证了这一快速二维分离设想的实用性。实验中,研究者采用了紫外光可视化和解吸电喷雾离子化-质谱两种检测技术。这样的实验设计为多维薄层色谱分离技术的发展提供了新思路。详见:Anal Chem, 2010, 82: 2520－2528。 4高通量的top-down蛋白质鉴定方法 在蛋白质组学研究中,有两种方法被用来鉴定复杂的混合蛋白质样品。一种方法是bottom-up(自下而上)方法,即先用蛋白质水解酶将蛋白质混合物消解成混合的多肽片段,再采用液相色谱-串联质谱分析;另一种方法是top-down(自上而下)方法,该方法不需要用酶水解蛋白质,可直接采用质谱裂解技术鉴定出完整的蛋白质结构。前一种方法已经被广为使用,但第二种方法由于缺少能够分离和检测完整蛋白质的高通量技术而仍然处于发展的初期。最近,Illinois大学的Neil Kelleher及其同事提供了一种基于纳升级液相色谱-质谱(nano-LC-MS)的高通量鉴定完整蛋白质的top-down方法。首先,他们建立了全蛋白质的nano-LC-MS线性离子阱质谱分离测定方法。他们发现,使用聚苯乙烯柱可以在0.3 pmol水平上分辨出用来测试的所有的7种蛋白质,而使用硅胶C4柱只能分辨出其中的4种蛋 白质。使用聚苯乙烯柱分离蛋白质获得的质谱检测的信噪比是反相硅胶柱的2～3倍。作者还发现聚苯乙烯填料的孔径大小会显著影响全蛋白质的分离效果。相对于小孔径的填料,孔径为100 nm (1000 )的聚苯乙烯填料能够使相对分子质量(Mr)分布范围很宽的蛋白质获得更好的分离,得到更高的柱效。由于线性离子阱质谱具有更快的扫描速度和更高的信噪比,因此作者选用离子阱质谱而非傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)来进行蛋白质的Mr测定。由于在离子阱内无法选择Mr巨大的蛋白质的电荷状态,也就无法采用碰撞诱发的裂解碎片化方式。因此,作者采用NSD(Nozzle-Skimmer Dissociation)碎片化技术使蛋白质裂解,从而获得高分辨的蛋白质碎片的质谱结果。为了能够用于实际样品中蛋白质的测定,研究者采用8通道的GELFrEETM系统对从酵母细胞或人HeLa S3细胞中提取的蛋白质混合物进行预分离,从而将Mr为10000到100000的蛋白质分成了32个组分,然后采用建立好的nano-LC-MS方法对不同Mr范围的蛋白质组分进行分析测定。另外,还可以采用二维电泳获得更高分离度的预分离。研究者相信他们的技术可以达到与bottom-up方法相当的分析通量。这一工作展示了全蛋白质高通量鉴定的可行性。详见:Anal Chem, 2010, 82: 1234-1244。