氢化物发生石墨炉原子吸收光谱法直接测定高温镍基合金中的硒

在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质和０．１％ＫＢＨ４条件下，不但能有效地发生硒的氢化物，而且５ｍｇ／ｍｌＮｉ和３ｍｇ／ｍｌＦｅ都不干扰硒的测定。利用涂钯石墨；管作为氢化物的原子化器，直接测定了高温镍基合金中的硒，特征质量为４０ｐｇ，相对标准偏差在６．１％以内，回收率在９７％－１１０％之间。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定蒙药中硒

研究测定蒙药中硒的新方法。蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒 ,以硼氢化钾为还原剂 ,稀盐酸为载液 ,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。方法的检出限为 0 .12ng·ml- 1,线性范围为 0 .6 0～ 35 .0 0ng·ml- 1,相对标准偏差为 4 .7%～ 6 .4 % ,样品加标回收率为 96 .6 %～ 10 2 .1% ,此法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点     

人发中硒的流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定

在选择了头发最佳消化方法、硒氢化物生成及检测最佳条件的基础上 ,将流动注射 (FI)、氢化物发生(HG)技术与蒸汽发生原子吸收光谱法 (VGA -AAS)有机地结合起来 ,建立了人发中硒含量的测定方法 ;该法简便、快速、灵敏度高 ,测定的相对标准偏差 (n=6)为1.8 %～3.1 %,试样加标回收率为97 %～102 % ,硒的检出限为0.25μg·L-1,用于实际人发样品中硒的测定 ,结果令人满意     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定发铅

发样消化液用铁氰化钾预先氧化处理将二价铅氧化为四价形态铅,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅。方法的检出限为0.26ng·ml-1,线性范围为0.60～35ng·ml-1,相对标准偏差为2.5%～4.7%,样品加标回收率为96.8%～104.4%,对人发标准物质进行测定,结果与标准值符合。方法灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便快速,有推广应用价值。     

流动注射氢化物发生电加热石英管原子吸收光谱法测血清硒

采用自控电热消化器消化血清 ,消化液经流动注射氢化物发生 电加热石英管 原子吸收光谱法测定血清硒。该方法的检出限为 0 .4 5ng·ml- 1,同一血样 8次测定相对标准偏差为 3 59% ,用该法测定了冻干牛血清标准物质和牛血清标准物质 ,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。方法准确、简便、灵敏 ,已用于临床血清硒样本的测定     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中的微量砷

探讨了流动注射氧化物发生-原子吸收光谱法测定微量砷的最佳条件,建立了中药中微量砷的流动注射氧化物发生-原子吸收光谱分析方法。砷的检出限为0.59μg/L,线性范围为0～30μg/L,线性回归方程为A=0.02228c 6.282×10~(-3),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为2.6％～4.4％,回收率为91％～103％。方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6～32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%～8.1%之间,加标回收率在91.4%～106.1%之间.     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定雪中的微量铅

建立了测定雪中微量铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法。在优化条件下。测定铅的线性范围为0～52．0ng／mL，线性回归方程为A=0．018c 0．016，相关系数r=0．9995，检出限为0．2ng／mL。用于雪中微量铅的测定，加标回收率为94．2％～107．3％，相对标准偏差为1．47％～3．22％。该方法的测定结果与标准加入法基本一致。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的无机砷

探讨并建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)法测定食品中无机砷的样品前处理方法.该法简便快捷,用6种国家标准参考样品进行考察,分析结果可靠.     

流动注射氢化物发生电加热石英管原子吸收光谱测定测血清硒

采用自控电热消器消化血清,消化液经流动注射氢化物发生－电加热石英管－原子吸收光谱法测定血清硒。该方法的检 为0．45mg.ml^-1,同一血样8次测定相对标准偏差为3．59％,用该法测定了冻干牛血清标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。方法准确、简便,灵敏,已用于临床血清硒样本的测定。     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究

采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度。研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0．5mol／L硫酸作电解液,以1．3mL／min流速通过氢化物发生器,电解电流为2．0A。结果表明硒质量浓度在0～5μg／mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0．9988,相对标准偏差为4．4％,特征质量浓度为0．0397μg／mL,检出限为0．084μg／mL。     

顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷

通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀,延长样品和还原剂NaBH4在气液分离器中的反应时间,实现了单注射泵顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112次／h,样品消耗量为0．4mL;4μg/L As测定10次的相对标准偏差为2．0％;检出限0．09μg/L。用于标样中砷的测定,结果满意。     

Determination of Bismuth in Geological Materials by Flow Injection Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

Abstract

Flow injection analysis (FIA) has been applied to sample introduction in conjunction with automated hydride generation and AAS techniques for the determination of Bi in rock samples. The powdered rock sample is digested with a mixture of hydrofluoric, perchloric, and nitric acids. The evolved hydride is carried through to a heated quartz tube by a stream of argon, and the atomic absorption of Bi is measured at 223.2 nm.

Thiosemicarbazide and 1,10 - phenanthroline are used as masking agents to control interferences from Cu and Ni. The method permits the accurate determination of Bi in geological materials at levels as low as 10 ppb with an analysis rate of more than 50 digested samples per hour. Bi values on 13 international geological reference samples are reported.     

Determination of Inorganic and Total Arsenic in Wines by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

A method is described for the determination of inorganic arsenic species and total arsenic in wines by means of hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS). Simple ethanol evaporation is the only pretreatment procedure proposed for wine samples prior to direct measurement of inorganic arsenic (AsIII) and As(V) species by HGAAS. The total arsenic content is determined after microwave digestion of the wine samples. The optimal parameters for the microwave digestion procedure and the next HGAAS measurement of arsenic are established. The detection limits achieved are 0.1µgL^–1 for inorganic and total arsenic determination. The relative standard deviation for both procedures and for ten independent determinations varied between 8 and 15% for arsenic species in the range of 1–30µgL^–1. The accuracy of the procedure for total arsenic determination was proved by comparative analysis using electrothermal atomic absorption spectrometry.     

流动注射-原子吸收法间接测定呋喃妥因

呋喃妥因在氨性溶液中与硝酸银溶液反应 ,生成黄色沉淀 ,经流动注射在线分离 ,原子吸收法测定沉淀中的银 ,可间接测定呋喃妥因的含量 ,本法的测定结果与药典法一致。线性范围为 2 4～ 12 0mg L ;RSD <2 5 %。采样频率为 6 0次 /h。     

连续流动氢化物发生—原子吸收光谱法测定地质样品中痕量硒

经试验研究，选定了分析地质样品中痕量硒的测定体系，建立了切实可行的分析方法，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少，方法测定下限可达０．０２μｇ／ｇ，进行了部分样样分析，结果令人满意。     

Determination of Inorganic Arsenic Species by Electrochemical Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry with Selective Electrochemical Reduction

A new direct procedure for the determination of inorganic arsenic species was developed by electrochemical hydride generation atomic absorption spectrometry （EcHG-AAS） with selective electrochemical reduction. The determination of inorganic arsenic species is based on the fact that As（Ⅲ） shows significantly higher absorbance at low electrolytic currents than As（Ⅴ） in 0.3 mol·L^-1 H2SO4. The electrolytic current used for the determination of As（Ⅲ） without considerable interferences of As（Ⅴ） was 0.4 A, whereas the current for the determination of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） was 1.2 A. For equal concentrations of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） in a sample, the interferences of As（Ⅴ） during the As（Ⅲ） determination were smaller than 5%. The absorbance for As（Ⅴ） could be calculated by subtracting that for As（Ⅲ） measured at 0.4 A from the total absorbance for As（Ⅲ） and As（Ⅴ） measured at 1.2 A, and then the concentration of As（Ⅴ） can be obtained by its calibration curve at 1.2 A. The methodology developed provided the detection limits of 0.3 and 0.6 ng·mL^-1 for As（Ⅲ） and As（Ⅴ）, respectively. The relative standard deviations were of 3.5% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅲ） and 3.2% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅴ）. The method was successfully applied to determination of soluble inorganic arsenic species in Chinese medicine.