微封装法制备聚苯乙烯空心微球的改进

主要介绍了密度匹配微封装技术,利用此项技术制备的聚苯乙烯空心微球 球形度好于99%,同心度好于98%。另外还对球壳内壁气泡问题及大直径球壳的制备进 行了讨论。     

微封装法制备空心塑料微球

采用微封装法，以聚苯乙烯为成球物质，对成球的乳化搅拌速度，溶液浓度、水／有机相体积比、实验温度及真空度等因素进行了研究，在此基础上，成功地制得了单壳ＰＳ空心微球，其几何参数为：直径１００－３００μｍ，壁厚２－８μｍ、球形度≥９５％、同心度≥９０％、表面粗糙度≤３００ｎｍ。     

制备大直径无气泡聚苯乙烯空心微球

高品质聚苯乙烯（PS）空心微球是惯性约束聚变（ICF）实验用多层塑料微球靶的重要芯轴,常由乳液技术制备。针对由乳液技术制备的PS微球壳壁内容易形成气泡而且大直径微球制备困难的问题,实验研究了对壳壁内存在的气泡以及消除方法和制备大直径PS微球的制备技术。     

制备大直径无气泡聚苯乙烯空心微球

 高品质聚苯乙烯（PS）空心微球是惯性约束聚变（ICF）实验用多层塑料微球靶的重要芯轴,常由乳液技术制备。针对由乳液技术制备的PS微球壳壁内容易形成气泡而且大直径微球制备困难的问题,实验研究了对壳壁内存在的气泡以及消除方法和制备大直径PS微球的制备技术。     

微封装球壳壁内气泡的产生和消除

介绍了微封装技术制备的聚合物空心微球壁内气泡产生的两种可能机理。实验证明,气泡主要是由于有机溶剂中微量水的微相分离造成的。     

PS-RF双层空心微球的制备

采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

PS-RF双层空心微球的制备

 采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

干凝胶炉法制备聚苯乙烯空心微球

研究了一步乳化法制备初始粒子的过程中相比及搅拌强度对初始粒子直径的影响,初步探讨了干凝胶炉内成球过程中,炉温、炉内气氛、压力等对聚苯乙烯(PS)空心微球产率及同心度的影响。以分子量为22万的聚苯乙烯制得了直径在70～550μm的初始粒子,经乙醇浸泡后,制得了含2%质量分数发泡剂的干凝胶粒子,并在Polymer-700干凝胶炉上制备出了外直径为400～900μm、壁厚为2～10μm、同心度≥95%的PS空心微球。     

干凝胶炉法制备聚苯乙烯空心微球

研究了一步乳化法制备初始粒子的过程中相比及搅拌强度对初始粒子直径的影响 ,初步探讨了干凝胶炉内成球过程中 ,炉温、炉内气氛、压力等对聚苯乙烯 (PS)空心微球产率及同心度的影响。以分子量为 2 2万的聚苯乙烯制得了直径在 70～ 550μm的初始粒子 ,经乙醇浸泡后 ,制得了含 2 %质量分数发泡剂的干凝胶粒子 ,并在 Polymer-70 0干凝胶炉上制备出了外直径为 4 0 0～ 90 0 μm、壁厚为 2～1 0 μm、同心度≥ 95%的     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明：掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备

为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）,研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的含量,有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比;升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50%~80%,载气压力在(0.75~1.00)×105 Pa,载气温度在1 500~1 650 ℃时,干凝胶粒子的成球率较高,HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100~500 μm、壁厚0.5~3.0 μm的HGM,其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。     

用于ICF靶的空心玻璃微球的干凝胶法制备

 为用干凝胶法制备用于ICF靶的空心玻璃微球（HGM）,研究了载气组份、温度和压力对成球过程和HGM品质的影响,优化了制备工艺参数。结果表明：提高载气中氦气的含量,有利于增加干凝胶粒子的成球率和HGM的纵横比;适当提高载气中氩气的含量,有利于提高HGM的表面质量。降低载气压力可以提高HGM的纵横比;升高载气温度可以提高干凝胶粒子成球率和HGM品质。当载气中氦气的体积分数在50%~80%,载气压力在(0.75~1.00)×10⁵ Pa,载气温度在1 500~1 650 ℃时,干凝胶粒子的成球率较高,HGM的球形度、同心度和表面光洁度较好。制备得到了直径100~500 μm、壁厚0.5~3.0 μm的HGM,其耐压强度、抗大气侵蚀性能和表面粗糙度等指标均满足ICF物理实验要求。     

Cu空心微球的精密连接技术

以Cu作为代用材料,通过分解实验方法,研究了扩散连接各工艺条件对靶丸参数的影响关系,获得适宜的工艺参数（温度小于600 ℃,压强小于6 MPa,时间60 min）。据此,实际连接Cu半球并制备出Cu空心微球。采用白光干涉仪、扫描电子显微镜、微米X射线断层扫描机等仪器对样品进行测试,结果显示连接界面无明显缺陷,内表面粗糙度小于50 nm,内球面直径差值小于20 m,连接强度满足机械加工要求。     

Cu空心微球的精密连接技术

以Cu作为代用材料,通过分解实验方法,研究了扩散连接各工艺条件对靶丸参数的影响关系,获得适宜的工艺参数(温度小于600℃,压强小于6 MPa,时间60 min)。据此,实际连接Cu半球并制备出Cu空心微球。采用白光干涉仪、扫描电子显微镜、微米X射线断层扫描机等仪器对样品进行测试,结果显示连接界面无明显缺陷,内表面粗糙度小于50 nm,内球面直径差值小于20μm,连接强度满足机械加工要求。     

高钾空心玻璃微球的制备

以无机化合物为初始原料,选择合理的玻璃溶液配方和成球条件,用液滴法制备出直径200 μm,壁厚2 μm,K2O摩尔分数大于10 %的空心玻璃微球（HGM）。利用扫描电镜X射线能量色谱仪对玻璃球壳的组分进行了分析。结果表明,所制备的高钾空心玻璃微球各项技术指标能基本满足神光-Ⅱ物理实验的要求,微球球壳成份实测结果与理论计算结果吻合。     

点火靶尺度聚苯乙烯空心微球的球形度

为提高惯性约束聚变(ICF)点火靶尺度(约2mm)聚苯乙烯(PS)空心微球的球形度,研究了油相与外水相界面张力、初始油相质量分数和固化旋转流场转速对PS微球球形度的影响。结果表明,将双重乳液体系外水相中的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)替换为聚丙烯酸(PAA)后,油相与外水相之间的界面张力增大了约10倍,PS空心微球的球形度显著提高,球形偏离度小于1μm的微球比例由5%增加至约50%;但是,在较宽范围内改变油相初始质量分数及旋转固化流场转速,对PS微球球形度的影响并不显著,球形偏离度值小于1μm的PS微球比例介于40%~60%之间。     

高钾空心玻璃微球的制备

 以无机化合物为初始原料，选择合理的玻璃溶液配方和成球条件，用液滴法制备出直径200 μm，壁厚2 μm，K₂O摩尔分数大于10 %的空心玻璃微球（HGM）。利用扫描电镜X射线能量色谱仪对玻璃球壳的组分进行了分析。结果表明，所制备的高钾空心玻璃微球各项技术指标能基本满足神光-Ⅱ物理实验的要求，微球球壳成份实测结果与理论计算结果吻合。     

空心微球气体总量抽样测量误差分析

 间接驱动内爆靶丸由外层CH涂层，内层玻璃球壳和内部充入的气体组成。当玻璃球外涂CH后，球内的气体只能抽检而没有无损测量方法。在大量实验和数据基础上，研究了液滴法制备空心玻璃微球气体渗透系数的差异和分布，利用数理统计方法对实验数据进行了分析和处理，计算了空心玻璃微球对氘气渗透系数的误差，微球预充气挑选方案产生的误差及分布。最后根据现在的抽样测量方案计算了误判的概率。     

点火靶尺度聚苯乙烯空心微球的球形度

为提高惯性约束聚变（ICF）点火靶尺度（约2 mm）聚苯乙烯（PS）空心微球的球形度,研究了油相与外水相界面张力、初始油相质量分数和固化旋转流场转速对PS微球球形度的影响。结果表明,将双重乳液体系外水相中的表面活性剂聚乙烯醇（PVA）替换为聚丙烯酸（PAA）后,油相与外水相之间的界面张力增大了约10倍,PS空心微球的球形度显著提高,球形偏离度小于1 m的微球比例由5%增加至约50%;但是,在较宽范围内改变油相初始质量分数及旋转固化流场转速,对PS微球球形度的影响并不显著,球形偏离度值小于1 m的PS微球比例介于40%~60%之间。     

惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的渗透性能

为实现对干凝胶法空心玻璃微球(HGM)渗透性能的有效调控,研究了初始玻璃配方、载气成分、精炼温度、精炼区长度、HGM壁厚对HGM渗透性能的影响。结果表明：当精炼温度低于1400 ℃时,初始玻璃配方对HGM渗透性能有显著影响。但是,随着精炼温度的升高和精炼区长度的延长,液态玻璃中碱金属氧化物的挥发比例逐渐增大,由不同初始玻璃配方制备的HGM对氘气的渗透性能逐渐趋近于相同。随着载气中氦气体积分数的降低或HGM壁厚的增大,室温下HGM对氘气的渗透系数逐渐减小。