邻氯苯基荧光酮-溴代十六烷基吡啶分光光度法测定微量镓

本文拟定了一种测定微量镓的灵敏方法。在表面活性剂CPB存在下,邻氯苯基荧光酮与镓形成蓝色络合物,最大吸收位于578nm,镓量在0—10μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.7×10~5,络合物组成:Ga(Ⅲ):o CPF=1:4。干扰离子可用乙酸丁酯分离。此法已用于矿石中微量镓的测定。     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

Ga（Ⅲ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定矿石中微量镓

研究了Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,建立了析相光度法测定矿石中微量镓的方法.在pH3.0HOAc-NaOAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物λ_(max)=577nm,摩尔吸光系数ε_(577)=5.4×10~5,镓含量在0～8.0μg/50ml符合比耳定律,采用P_(350)萃取树脂分离干扰离子,测定矿石中微量镓,获得了满意结果.     

荧光镓试剂离子选择电极作动力学分析测定痕量镓

荧光镓试剂Lumogallion是测定铝、镓较灵敏的荧光试剂,亦是铟、钪、铌、钒等金属离子的比色试剂,它在形成金属螯合物的过程中,有不同反应速率、由于离子选择电极能较快地响应离子活度的变化,因此用离子选择电极作动力学分析有其优越性。本文提出以荧光镓试剂作为活性物质制备对荧光镓试剂响应的离子选择电极,并详尽讨论了用动力学方法测定镓的条件。其测定下限可达0.005μg Ga/ml。     

镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用

在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P_1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P_2。i_p_2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20～15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。     

胡椒基荧光酮光度法测定粉煤灰中微量镓

在表面活性剂OP存在下,镓与胡椒基荧光酮(PIF)在pH 6.0 HAc-NaAc缓冲溶液中形成蓝紫色配合物,其表观摩尔吸光系数为8.51×104L.mol-1.cm-1,最大吸收波长为568 nm,配合物的组成比为n(Ga(Ⅲ))∶n(PIF)=1∶4。镓质量浓度在0~0.5μg/mL范围内符合比耳定律,镓(Ⅲ)的标准加入回收率在96.5%~102.1%之间。结合乙酸丁酯萃取分离干扰元素,用于测定粉煤灰中微量镓。     

吸光光度法测定煤矸石中镓

有乳化剂OP存在下 ,在pH 8.5的三乙醇胺 盐酸介质中 ,5 Br PADAP与镓生成红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 5 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1。测得络合物的组成比为镓 (Ⅲ )∶5 Br PADAP =1∶1,含镓 0～ 10 μg/ 2 5ml符合比耳定律 ,采用乙酸丁酯萃取以分离干扰离子 ,分析了煤矸石中微量镓 ,获得了满意的结果     

镓-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵显色体系研究及其应用

水杨基萤光酮(SAF)是金属光度分析中的高灵敏显色剂之一。近年来,在阳离子表面活性剂存在下,用于Fe、Ti、Sn、Zr、Mo、W、Mb,Ta的测定已获得满意的结果。目前,在阳离子表面活性剂存在下测定镓的方法已有报导。本文对Ga(Ⅲ)-SAF-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)作了研究。试验结果表明,在磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲液(pH=6.7)中,络合物的最大吸收位于555nm,ε=1.57×10~5,0-5微克镓/25毫升符合比尔定律。对几十种常见离子的干扰及其消除进行了试验,拟定了不经分离直接测定纯铜中0.005-0.2％及其合金中1-2％镓的测定方法。     

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)量在μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为1 μg·L-1.方法用于煤和矿石中微量镓的测定,测得结果与原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.在两实样的基础上用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率为102.7%.     

金属的高灵敏光度法之研究——Ⅰ.锰(Ⅱ)——铬黑T体系

我们注意到:在pH=9.3-10.0的氨性介质中,锰(Ⅱ)在加热条件下会使兰色的铬黑T很快地转变成黄色的产物。在试剂空白的最大吸收峰λ=611nm处,以加入不同量锰(Ⅱ)的试样为参比,来测定试剂空白的吸光度,在0-0.25μg Mn (Ⅱ)/25ml的范围内遵从Beer定律,其Sandell灵敏度达1.07×10(-5)μg/cm~2,是高锰酸钾法的2500余倍,成为目前测定锰灵敏度最高的光度法。 (一)仪器及主要试剂 721型及751型分光光度计。铬黑T,0.1％水溶液。蒸馏水,须陈放数日。锰标准液,把含锰(Ⅱ)1mg/lml的标准液稀释至0.05μg/ml。 (二)实验方法取0.2μg锰(Ⅱ)于25ml容量瓶中,依次加入4.0ml铬黑T溶液,3.0ml NH_4Cl-NH_4OH     

三溴偶氮胂与锆的络合反应及其分析应用

本文研究了三溴偶氮胂与锆显色反应的条件和性质,发现在1.21NHCl介质中,生成稳定的蓝紫络合物,λ_(m( ?))=630nm,ε_(630)=4.60×10~4,方法准确度高,选择性、稳定性好,在水相显色,简便、快速,用于岩石矿物中微量锆的测定,得到令人满意的结果。 1.主要试剂及仪器: 氧化锆标准溶液:1ml含10μgZrO_2(0.1NHCl溶液)。三溴偶氮胂〔简称TBA〕:0.1％水溶液(武汉大学合成)。 721-2型分光光度计。 2.试验方法:取10μg ZrO_2于25ml比色管中,加入6NHCl 2ml,(试剂空白补加0.1NHCl 1ml),加显色剂1ml,用水稀至10ml,摇匀,显色10分钟后,加水定容,摇匀。     

4,5-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量铁

本文利用DBPF为荧光试剂,在大量CTMAB存在下,用荧光熄灭法测定微量铁,λ_(ex)为362nm,λ_(em)560nm。线性范围为0.002～0.12μg/mL。三元络合物中,Fe:DBPF=1:3。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量钼

本文用荧光熄灭法研究了十溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-Mo(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在0.002～0.008mol/L的H_3PO_4介质中,在CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与试剂形成1:2的桔红色络合物,其最大激发波长为470nm和502nm,最大发射波长为520nm。钼在0.03～0.50μg/25ml范围内具有线性关系,检出限为0.03μg/25ml。本法灵敏度高,选择性好,用于检测合金钢中的微量钼,结果满意。     

在无机盐和阴离子表面活性剂存在下2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称5-Br-TAEB),利用光度法测定了试剂的三级质子化常数,研究了它与镍显色反应的最佳条件,同时对表面活性剂及无机盐的作用机理进行了初步探讨。实验结果表明,在NaCl和NaDS存在下,pH=5.0～8.0范围内,5-Br-TAEB与镍形成稳定的蓝色络合物,络合比为Ni~(2+):5-Br-TAEB=1:2,摩尔吸光系数ε_(642)=1.23×10~5 SL·mol~(-1)·cm~(-1)。镍浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律,方法用于铝合金中镍的测定,结果满意。     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

荧光络合物显色反应中的有机溶剂化效应——镓(Ⅲ)-桑色素-含氧有机溶剂体系

目前,荧光法测定镓常用的试剂有3,5,7,4'-四羟基荧光酮、己基-Lumo(PGME),但镓与Morin的荧光反应的有机溶剂化效应的研究尚未见报道,我们发现在Ga(Ⅲ)-Morin的荧光显色反应中。     

三溴偶氮溴膦（4—BPA—TB）与铋显色反应研究及分析上应用

本文报道了三溴偶氮溴膦(4-BPA-TB)与Bi(Ⅲ)的显色反应.研究结果表明:在高氯酸介质中,乙醇存在下,该试剂与Bi(Ⅲ)形成稳定的蓝紫色配合物,配合比为1:2,其最大吸收波长为644nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5,Bi(Ⅲ)0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.将该方法用于铸铁及紫铜样品中微量铋的测定,获得了满意的结果.     

三溴偶氮胂光度法测定粮食中的痕量稀土总量

显色剂三溴偶氮胂[2-(2-胂酸基苯偶氮-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1.8-二羟基萘-3,6-二磺酸],简称TBA,在pH约为3时,能与轻、重稀土元素立即显色,生成兰紫色络合物,灵敏度高(ε_(La—Yb)~635=1.2—0.7×10~5),线性良好(在0—5μg/25ml浓度范围内符合比耳定律),故是一个优良的总量试剂。在抗坏血酸和邻菲     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。