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分别从水源、水厂及管网取水样10份,每份水样装满2L棕色玻璃瓶,各加亚硫酸钠100mg去除残余氯,于4℃保存,此水样可保存14d,每升样品中加入20mg·L~(-1)苊-d10和屈艹-d12的混合内标溶液100μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取,所得洗脱液经脱水、蒸缩,并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在55~310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00~50mg·L~(-1)外,其他均为0.20~10mg·L~(-1),其检出限(3s)在0.03~0.18μg·L~(-1)之间。以阴性样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在75.5%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分,说明水源及水厂(包括经管网输送至用户的水)均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。 相似文献
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取被石油烃污染的土壤样品经快速萃取仪萃取后,用经活化的Silica硅胶小柱进行净化,用正己烷淋洗,弃去前1.0 mL正己烷淋洗液,再用体积比为1:19的丙酮-正己烷混合溶剂洗脱.洗脱液氮吹浓缩至小于1.0 mL,加内标物并用正己烷定容至1.0 mL,过滤.滤液中半挥发性有机物(SVOC)经气相色谱分离后采用电子轰击离子... 相似文献
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气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。 相似文献
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应用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量。优化的试验条件如下:1萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;2萃取温度为25℃;3顶空体积为9mL;4萃取时间为10min;5解吸温度为200℃;6解吸时间为3min。在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.130μg·L-1之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~18%之间。 相似文献
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利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测... 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了顶空固相微萃取(HSSPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0.087~870、3.32~3320、2.28~2280、0.015~150和0.050~50.0ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.670、0.008和0.011ng/g。实际样品加标回收率在80.1%~122%之间,RSD在0.8%~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。 相似文献
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微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净 总被引:17,自引:0,他引:17
研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0.01ng/g;线性范围为0.2—200μg/L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90.1%和91.6%;相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便.灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。 相似文献
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全二维气相色谱-飞行时间质谱测定PBAT生物降解膜中挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(GC × GC-TOF MS)对聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)生物降解膜中主要挥发性有机物(VOCs)进行分析测定,并考察了萃取纤维头类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间对HS-SPME在生物降解膜中VOCs测定的影响。结果显示:以聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯-碳分子筛羧乙基(PDMS-DVB-CAR)为萃取头、80 ℃下分别平衡与萃取目标物10 min与40 min,在进样口260 ℃条件下解析3 min后进GC × GC-TOF MS分析,采用基质谱数据库与结构谱图等定性,内标法定量,生物降解膜中共检出55种VOCs,按结构可分为苯系物、萘、醛酮、醇、酯、茚、胺、酚、其它类共9类。相比常规一维气相色谱,全二维气相色谱可有效分离生物降解膜中的同系物、异构体及干扰物质,获得准确的定性结果。方法的日内和日间相对标准偏差(RSD)均不高于19%,表现出较好的稳定性和可重复性。对不同厂家(A、B、C、D) PBAT生物降解膜中的55种VOCs进行检测并多元统计分析,主成分分析结果显示,PBAT A与PBAT B样品重叠,VOCs差异较小,PBAT A+B、PBAT C与PBAT D有明显差异,VOCs差异较大,表明同类型不同来源的生物降解膜中具有不同的物质组成。热图分析显示,PBAT D中的苯系物与PBAT A+B中的萘、胺类、酚类化合物含量较高,而PBAT C中的VOCs普遍偏低。由此表明建立的HS-SPME结合GC × GC-TOF MS检测方法具有准确可靠、简单、快速等优点,对PBAT生物降解膜的安全评价及使用具有一定的参考价值。 相似文献
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张华王岚耶曼高航白亮高翔宇高文旭 《化学分析计量》2021,30(12):51-57
建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。 相似文献
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提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。 相似文献
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建立了固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)测定茶叶中29种挥发性有机物(VOCs)含量的方法,并对随机选择的100个茶叶样品进行了危害水平评估.在顶空进样瓶中加入茶叶样品和内标物乙酸苯乙酯,采用纤维头DVB/CAR/PDMS在平衡温度60℃下吸附目标化合物30 min,解吸后不分流进样,以HP-FFAP... 相似文献
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