延缓燃烧法应用于直接燃烧-气体容量法测定不锈钢中低含量碳

随着冶金工业质量控制实验室的不断发展,测定不锈钢中低碳燃烧气体分析仪的水平不断提高,如应用容量半自动定碳仪测定不锈钢中低碳。本工作用瓷舟上加燃烧延缓盖的延缓燃烧法及双金属助熔剂（芯为夹层铜）,利用双金属助熔剂的层间引起弱的范德华力的夹层方法,解决了不锈钢中低碳测定结果不稳定和重现性差的问题。     

气体容量法定碳仪的土法制造

钢铁分析是钢铁冶金工业的眼睛,也是保证钢铁质量的重要措施。由于碳的含量对钢铁机械性能有极大影响,所以测碳量是钢铁分析必不可少的部分。一般钢铁分析中对于总碳量(石墨碳+化合碳)的测定皆用燃烧法——在氧气流中将碳及化合碳燃烧成二氧化碳。致于对生成的CO_2的分析虽然可用重量法、氢氧化钡容量法及气体容量法等三法。但就操作方便、迅速来说当推气体容量法最好(每定一只样品10分钟的时间就足够了)。不过市售的定碳仪价格昂贵(要800元),而且目前还采购不易,而下面所介绍的土制定碳仪其成本不超过5元,而且效果和“洋”式相同。     

测定石油催化剂上积碳方法的改进

我所测定催化剂积碳原用元素分析测碳法(即用高锰酸银热解产物作催化剂的碳氢分析——重量法)。该法因测试速度较慢,为了加以改进,曾到有色金属研究院广东分院参观学习,同时参考了上钢五厂二车间化验室的非水定碳法,对原测碳方法进行了改进。按非水定碳法用于测定钢铁中的含碳量,样品燃烧系采用管式电炉、空管(瓷管或石英管)燃烧法。     

读者园地

问 :燃烧法测定钢铁中碳时 ,对助熔剂有何要求 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :不论用何种燃烧炉加热燃烧 ,都要求加入一定量的助熔剂帮助并加速燃烧过程 ,其主要作用有两方面 :其一降低燃烧时试样的熔化温度 ,许多金属材料的熔点较高 ,例如铁的熔化温度在 1 535°C,钢的熔化温度一般在 1 40 0°C左右 ,铁合金及某些高温合金的熔化温度则更高 ,加助熔剂后可使其熔化温度降低 ;其二提供反应生成热帮助试样的燃烧 ,助熔剂在燃烧氧化过程中释放出较大热量 ,与燃烧炉从外部提供的热量加合在一起 ,使试样的能燃烧完全。常用的助熔剂有纯锡、…     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量

称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求.     

燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量标准物质的确定

利用燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量采用外标法定量时,需要确定一种标准物作为定量的基础.在自主开发的燃烧-色谱高温定碳仪上,详细研究了草酸、碳酸钙和碱式碳酸镁3种物质的分解温度,根据3种物质的定碳常数测定了同一催化剂上的碳含量,并与化学法的测定结果进行了比较.结果表明,碳酸钙是测定催化剂上碳含量最合适的标准物质.     

难熔金属专用助熔剂在红外碳硫分析中的应用

采用难熔金属专用助熔剂对多种材料进行红外碳硫分析,考察了其与传统助熔剂空白值的比较.对不同样品的测定结果进行分析比较,发现难熔金属专用助熔剂的碳、硫空白值更低,样品燃烧充分,高温熔体流动性好.该助熔剂操作简便,分析速度快,适用范围较广.     

高频燃烧-红外吸收法测定镁粉中碳

镁是一种银白色金属，易与其他金属形成合金，其熔点为922K，沸点为1363K。镁中碳的测定传统上采用重量法及气体容量法。高频感应燃烧红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等特点，目前已成为测定金属及合金中碳的主要方法，并已制定为钢铁中碳分析的ISO标准。但有关镁中碳的高频燃烧红外吸收法测定未见报道。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%~0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01～0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。