ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

金属铟中杂质元素的棒状-断续交流电弧发射光谱定量分析

铟属于稀贵金属,国内有人主张采用氧化铟粉末光谱法测铟。资料介绍以直径1/4时(合6.35毫米)铟棒,用水冷电弧激发光谱法。我们采用甘油熔融,氟塑料模铸型,以直径10毫米铟棒,果树剪加工平面,铟-碳对电极,断续交流电弧激发光谱,可同时测定金属中Al、As、Cd、Cu、Fe、Mg、Pb、Si、Sn、Tl、Zn等11个杂质元素。试验部分 (一)激发光源和对电极的选择在电弧电压220伏特,电流7.5安培条件下,用不同对电极,以交流电弧和火花激发光谱试验,其结果如表1。     

氢化物发生—ICP发射光谱测定纯钨中砷

纯钨中杂质测定,国内外主要采用电弧发射光谱法,As的测定多以2349.84 A作分析线,测定下限约为0.001%,该谱线因受W2349.82A重迭干扰,故测定下限与准确度均难以满足工艺要求。ICP发射光谱对As、Sb、Pb等元素检     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤w(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤w(Cd)≤2.0%,1.0%≤w(Fe)≤10.0%,0.03%≤w(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

熔片X射线荧光光谱法测定锡矿石中八种重金属元素

建立了X射线荧光光谱法测定锡矿石中8种重金属元素Fe,Cu,Zn,As,Sn,Sb,Pb,Bi的分析方法。通过固体纯物质机械混合研磨配制了校准曲线所用的标准样品。采用混合熔剂(Li2B4O7:Li BO2:Li F=10:2.5:1,质量比)加氧化剂Li NO3熔融制备了X射线荧光法所用玻璃片样品(混合熔剂:Li NO3:试样=20:3:1质量比)。在高温熔融过程中,易挥发元素As,Pb一直存在于熔体中,未随熔融时间的增加而出现挥发损失。使用外加内标元素法(In和Co)对元素Sn,Sb,Fe的吸收增强效应进行校正,其它元素使用Compton散射线内标法进行校正。采用干扰曲线法校正Pb Lα对As Kα以及Sn Lβ1背景峰对Sb Lα的谱线重叠干扰。各元素检出限分别为Fe 0.0074%,Cu 0.0043%,Zn 0.0025%,As 0.0036%,Sn 0.019%,Sb 0.010%,Pb 0.0039%,Bi 0.0026%。对国家一级标准物质锡精矿GBW07232和锡矿石GBW07281分别进行10次制样测量,各元素精密度(RSD)在0.11%~18%之间。     

原子吸收光谱法测定锑样品中银

在锑产品的质量检验中，国家标准对银含量无指标要求，但在生产和实际应用中，银被列为检测的杂质元素之一。有关银的分析测定，文献报道很多，经试验，采用FAAS法测定银。银测定的关键在于试样的处理，由于物料中主体元素是锑，用常规方法HCl-HNO3溶样，高浓度Sb(Ⅴ)因样品稀释时发生水解使溶液变白色浑浊而无法测定，     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%～110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%～5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。     

ICP-光电手动扫描快速测定合金中钇钆镧铈

由于稀土元素的化学性质极其相似,测定合金中稀土元素的含量是一项重要而且复杂的分析任务。目前国内外最常用的有重量法、容量法、比色法、发射光谱法、原子吸收法。ICP-AES法已广泛用于测定合金成份与合金中的杂质元素。本文用ICP-光电手动扫描装置以及小型可编程序计算器处理数据。试样溶解后,用纯溶液标样直接快速测定钛合金、钨合金、钼合金、铜合金中的稀土元素。测定合金中的镧(1.8%)、铈(0.3%)、钇(0.1%)、钆(0.3%)的变异系数分别为1.13%,1.04%,2.17%,1.92%。通过实际试样的配合分析,证明本方法简单、快速、准确可靠。     

精锡棒状断续脉冲交流电弧发射光谱定量分析

精锡属于国家标准GB728-65中的特一号锡。发射光谱法可分析As、Bi、Cu、Fe、Pb、Sb六个杂质元素。过去,均采用两种光源条件才能完成。我们根据锡熔点(231.91℃)低的特性,经实验提出锡-碳对电极、断续、大电流、脉冲交流电弧同一光源条件的新方法,仍按砷(As、Sb)、铋(Bi、Cu、Fe、Pb)两组分别摄谱。本法特点是再现性好,灵敏度高,操作简便、快速、节省。 (一)仪器和材料 1.摄谱仪:中等色散率,光谱工作波段2000—5000埃,三透镜照明系统。 2.映谱仪和测微光度计。 3.断续器:断续比1:1;两秒一个周期。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱对高温合金中17种痕量元素的测定

建立了镍基高温合金中Sc、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Ce、Hf、Tl、Pb、Bi17种痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定方法。对激光剥蚀进样及质谱分析条件进行了优化,通过激光对样品表面的层层剥蚀顺利完成了对低沸点杂质元素的测定。采用格栅扫描采样,严格控制样品的聚焦位置和散焦距离以保证采样的准确性,由高温合金系列标准物质建立了18种痕量元素的校正曲线,其中14种痕量元素的线性相关性较好(r2≥0.99),In、Sn、Sb、Ce、Tl、Pb、Bi等超痕量元素的检出限和气体空白分别低于或接近0.000 005%和0.000 001%。方法对镍基高温合金样品中Cu、Ga、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Hf、Tl、Pb和Bi等痕量元素的测定结果与参考值吻合较好,且大部分元素的RSD(n=4)小于或接近30%。     

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1 549 W,载气流量为1.12L/min。Al、Fe质量浓度在0～50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%～118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%～2.82%(n=6),各元素检出限为0.001 5～1.148 8 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁合金中钨、锰、铁、钛

铌铁合金中杂质元素的分析,在其含量低于百分之一时,可用电弧发射光谱法测定,但分析精密度较差。含量较高,则用化学法分别测定。然而,未见发射光谱资料。本方法利用ICP光源稳定性好、基体效应小、线性范围广等优点,结合发射光谱同时多元素测定的特长,对铌铁合金中W、Mn、Fe、Ti等四个杂质元素进行了同时测定。方法采用氢氟酸分解样品,酒石酸浸取,无基体标准液校准。可测含量范围为:钨2—20%,锰0.2—6%,铁4—40%,钛0.2—6%。相对标准偏差为±2—3%。     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钛中Mg、Al、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sn、Sb、Ta、W、Pb、Bi等痕量杂质元素,并对GD-MS工作参数及条件进行了优化。主要元素与内标校正ICP-MS法定量分析的结果一致,对结果差异的原因进行分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪在痕量杂质元素分析方面的优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。     

高纯氧化铝中痕量元素的直接光谱分析——几种气氛下直流电弧中谱线的轴向强度分布研究

纯铝中杂质的光谱分析,一般灵敏度为1×10~(-3)—1×10~(-2)％。采用化学分离富集的化学光谱法虽可把灵敏度提高到5×10~(-6)—1×10~(-2)％,但因溶样困难和试剂空白高等,高纯氧化铝采用这种方法分析是困难的。有人用蒸发光谱法测定氧化铝中杂质,灵敏度较高,但需一套特殊的蒸发设备,且只能分析Cd、Bi、Sb、Pb,Sn、Cu等较易挥发的元素。为寻找一种简便灵敏的直接光谱法,研究了谱线在直流电弧中的轴向强度分布,并拟定了一个阴极激发,阴极区照相