气相色谱法测定盐酸克仑特罗片含量

盐酸克仑特罗(Clenbuteroli Hydrochloridum)是一种平喘药,主要用于防治支气管哮喘和喘息性支气管炎。化学名称是1-(4-氨基-3,5-二氯苯基-2-叔丁氨基乙醇的盐酸盐,其结构式为 其制剂(片)中含量测定卫生部药品标准和山东省药品标准均采用重氮化—偶合比色法。盐酸克仑特罗在酸性(HCl液)介质中加亚硝酸钠重氮化后,再加盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物,在500nm波长处测吸收度。由于在重氮化过程中过量亚硝酸可使偶合试剂变色,干扰显色反应,因此需加氨基磺酸胺     

预衍生化气相色谱法测定工业废水中氯苯酚类化合物

在三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠溶液中,采用碘甲烷作为衍生剂进行衍生化反应,通过气相色谱法对氯苯酚类化合物的衍生物进行分离和测定,其4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚衍生物的检出限分别为1．36,1．87,2．67mg·L^-1。用标准加入法对上述3种氯苯酚衍生物的峰面积测量的精密度进行试验,其相对标准偏差依次为4．2％,3．4％,5．1％。     

衍生萃取气相色谱法测定水中苯酚

以ＨＰ－５毛细管柱,电子捕获检测器气相色谱法测定了水中的苯酚含量。方法检出限为０．５μｇ／Ｌ,相对标准偏差为８．２３％,回收率为９４．６％－１１０．０％。     

高效液相色谱法测定盐酸芬氟拉明及其在片剂中含量

应用高效液相色谱法测定了盐酸芬氟拉明及其片剂的含量,使用２５ｃｍ×０．４６ｃｍｉ．ｄ．分析柱,填充ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳＣ１８（５μｍ）,检测波长２６４ｎｍ,流动相为Ｖ（乙腈）∶Ｖ（０．４ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）∶Ｖ（三乙胺）＝３０∶７０∶２。选用咖啡因作内标物,用内标法进行定量测定,在０．１～０．５ｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,相关系数为０．９９９９。片剂的平均回收率为９９．９８％。方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。     

柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇／水(72／28,V／V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2．52—126mg／L(r=0．9994),检出限和定量限分别为0．36ng(S／N=3)和1．2ng(S／N=10),平均回收率为98．4％,相对标准偏差(RSD)小于3．00％。     

衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇

冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。     

用气相色谱考察雌二醇的衍生化方法

用SP 370 0型气相色谱仪配以SE 5 2玻璃毛细管柱 (37m× 0 .33mmi.d .) ,以三氟乙酸酐等为衍化剂 ,对雌二醇的衍生化方法进行了研究 .着重讨论了衍生化条件、衍生化试剂、色谱条件对结果的影响 .确定了最佳衍生化和测定条件     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明

芬氟拉明(fenfluramine ,FFA)是苯乙胺类食欲抑制剂,化学名为N 乙基 α甲基 3 三氟甲基苯乙胺,对人体健康有潜在危害性。目前已有采用高效液相色谱法(HPLC)分析FFA的报道[1,2 ] ,FFA的紫外吸收弱,灵敏度低,检测限仅为2 0 6ng[2 ] 。本文以3,5 二硝基苯甲酰氯(DNBC)为衍生试剂     

气相色谱法分析食用油中脂肪酸含量的一种改进的衍生化方法

食用油加四甲基氢氧化铵醇溶液，在室温中用碘甲烷将其转变为对应的甲酯。使用Ｓｕｐｅｒｏｘ－４弹性石英毛细管柱对各种脂肪酸甲酯进行分离分析。考察了不同反应时间和不同量甲基化试剂对甲酯化完全程序的影响，并用此法测定了豆油，菜油，小麻油，色拉油和煎炒色拉油后回收油的脂肪酸成分及含量。     

衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸

建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。     

尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg／L和4.6μg／L。     

毛细管气相色谱法测定复方盐酸金刚乙胺胶囊中的盐酸金刚乙胺

复方盐酸金刚乙胺胶囊为一新的复方制剂,其主要成分为盐酸金刚乙胺、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏,国内外均未上市,其生产工艺及处方正在申请专利。盐酸金刚乙胺是盐酸金刚烷胺的类似物,抗A型流感病毒活性比后者强,而中枢神经毒性比后者小。本文以盐酸金刚烷胺为内标,对样品先碱化后提取,然后采用气相色谱法（GC）测定其中的盐酸金刚乙胺含量。     

柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究

研究了一种利用壬基酚与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（简称BSTFA）柱前衍生气相色谱／质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度（可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离）,更高的灵敏度。方法检出限为0．55ng／L（以4-N—nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N—NP的浓度）。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。     

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。     

衍生化毛细管气相色谱法分离测定山梨醇和甘露醇

采用乙酸酐为衍生化试剂,吡啶为溶剂和催化剂,将山梨醇和甘露醇转化成易恽发的糖醇乙酰酯衍生物。用苯基氰丙基聚硅氧烷（BPX-70）毛细管色谱柱分离分析,使同分异构体的六元糖醇得到了很好的分离,并用内标法定量。山梨醇甘露醇的线性范围均为2.50g/L-12.5g/L,检测限分别为0.60ng和0.68ng。     

柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖

采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖.实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35 m×0.32 mm, 0.33 μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42 min.用保留时间定性,外标法定量.方法线性范围为0.0025～2.5 g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991; 检出限0 0216～0.1578 mg/L,加样回收率为96.7%～107.4%.实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质.     

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

 92-93 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：以溴水为衍生化试剂, 使酚系物转化为溴代酚,再以 抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD 检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。 关键词：气相色谱;环境水体;酚系物;柱前衍生化 中图分类号：O658　　　文献标识码：B　　　文章编号：1000-8713（2000）01-0092-02     

柱前衍生化毛细管气相色谱法测定土壤中井冈霉素A残留

建立了土壤中井冈霉素A残留的柱前衍生化气相色谱分析方法。每10 g土壤样品使用40 mL10%氨水振荡提取60 min,不需要其它净化处理。浓缩吹干后采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)对井冈霉素A衍生化反应并进行毛细管气相色谱(FID)分析。井冈霉素A衍生物在4.4~71 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983);方法的添加回收率在94.8%~101.6%之间;相对标准偏差为1.1%~2.9%;方法的最小检出浓度为0.20 mg/kg。     

液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定

在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ～500、1.0 ～200、5.0 ～500、0.5 ～100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ～0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ～105%、96% ～110%、87% ～109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法.