Potential- und Überführungsmessungen an Eisenoxydhydrosolen

Zusammenfassung für den II. Teil Eine Methode zur Bestimmung des eingeschlossenen Chlors mit Hilfe von Uberführungsmessungen wird beschrieben.Da sich die Methode ausschließlich analytischerHilfsmitttel bedient, ist die Anwendbarkeit derselben bei den üblichen Ausmaßen der verwendeten Apparate auf ein bestimmtes Konzentrationsgebiet beschränkt, dessen untere Grenze bei etwa 2,44 · 10^–2 Mol Fe₂O₃/Liter und 4,70 · 10^–3 Mol Cl/Liter liegt.Es wird der Einfluß der Spannung des bei der Überführung verwendeten Stromes untersucht und festgestellt, daß dieselbe keinen Einfluß auf die Ergebnisse ausübt, wenigstens in dem untersuchten Spannungsintervall von 72 bis etwa 1000 Volt.Der Einfluß der Alterung der Sole wird untersucht und festgestellt, daß die Messungen nur mit ausgereiften Solen durchgeführt werden können, da junge Sole sich während der Messung verändern.Die gefundenen Werte werden verglichen mit den aus der Messung mit Kalomel- und Chlorsilberelektroden gefundenen Aktivitäten. Es wurde befriedigende Übereinstimmung erzielt.Die Methode beruht auf dem Gesetz der unabhängigen Ionenwanderung von Kohlrausch.Unter Benutzung der Dissertation des zu zweit genannten Verf.; Teil I siehe Kolloid-Z.80, 44 (1937).     

Elektronenmikroskopische Untersuchung des Quellungsvorgangs bei Makromolekülen

Zusammenfassung In elektronenmikroskopischen Aufnahmen nach mehreren Präparationsmethoden werden bei fraktionierten Polystyrolen mit verschiedenen Lösungsmolekulargewichten¯M _L sphärische Primärstrukturen und Assoziate gefunden. Durch Quellung in Benzol und Einbau von Weichmacher (Ingraplast PV) werden nur die Assoziate vergrößert, die Primärstrukturen bleiben unverändert. Die Durchmesser der ebenfalls etwas sphärischen Assoziate sind 2-9fach größer als Kugelmoleküle mit¯M _L und der makroskopischen Dichte des Polymers. Es ist wahrscheinlich, daß die Assoziate aus den sphärischen Primärteilchen im ersten Teil des Quellungsprozesses (bis zum Verhältnis 1/3n1 Polymer-Quellmittel) das Quellmittel durch Trocknen aufnehmen und daß sie die deformierten Polymermoleküle aus der Lösung sind.Dipl. Ing. R.Kretschmer, Dra. Kam Swan Nio undG. Merten sei für technische Hilfe bei der Durchfürung dieser Arbeiten gedankt.     

Die Bestimmung des Quecksilbers in Erzen und Konzentraten

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird die Anwendbarkeit der komplexometrischen Bestimmung des Quecksilbers in anorganischem Material geprüft. Die zur Bestimmung des Quecksilbers bisher ausgearbeiteten Methoden wurden sorgfältig geprüft; dabei wurde festgestellt, daß die im Hüttenwesen gebräuchlichste Methode nach Eschka keineswegs genaue Werte liefert. In gewissen Fällen (z. B. in Schlämmen) ist das Verfahren außerdem schwer anwendbar. Nur der erste Teil des Verfahrens, nämlich die Destillation und das Niederschlagen des Quecksilbers an einem Golddeckel, konnte von uns für Serienuntersuchungen übernommen werden. Anstatt aber den Golddeckel zu wägen, wurde das gebildete Amalgam in verdünnter Salpetersäure 14 gelöst und das Quecksilber komplexometrisch titriert. Nach unseren Beobachtungen sind die Resultate, die Eschkas Methode liefert, mit einem positiven Fehler behaftet, da sich an dem Golddeckel mit dem Quecksilber auch andere leicht reduzierbare und flüchtige Elemente niederschlagen und daher mitgewogen werden. Die nach dem komplexometrischen Verfahren ermittelten Werte sind deshalb niedriger als jene, die nach Eschkas Verfahren erzielt werden.Das von uns vorgeschlagene Verfahren ist ebenso schnell und experimentell anspruchslos, wie das ursprüngliche Verfahren nach Eschka; die Resultate sind genau und entsprechen dem tatsächlichen Quecksilbergehalt im Analysengut. Die neue Arbeitsweise soll das Eschka-Verfahren insbesondere dort ersetzen, wo dieses schwer reproduzierbare Werte liefert, z. B. in Erzen (0,01% Hg) und in Schlämmen (etwa 20% Hg).     

Über den Methoxylgehalt des Fichtenholzes

Zusammenfassung Ungefähr 85% des nachVieböck-Schwappach bestimmten Holzmethoxyls werden im Lignin wiedergefunden, die Art der fehlenden 15% ist nicht sicher bekannt. Es wird untersucht, wie sich dieser Methoxylfehlbetrag bei verschiedenen Behandlungen des Holzes ändert. Schließlich wird der Anteil des Methoxyls bestimmt, der bei verschiedenen Operationen als Methanol abgespalten wird. Durch Vergleich mit Modellsubstanzen wird die Resistenz verschiedenartiger Methoxylgruppen gegen saure und alkalische Einwirkung festgestellt. Das bei Ligninbestimmungen mit Schwefelsäure nicht im Säurelignin vorhandene Methoxyl wird zu zirka 75% (0,6% des Holzes) als Methanol im Hydrolysat wiedergefunden, 25% (0,2% des Holzes) können nach den Untersuchungen vonG. Gran bei der Bestimmung nachZeisel durch Kohlehydrate vorgetäuscht werden, so daß damit das gesamte Holzmethoxyl erfaßt sein dürfte.Von dem als Methanol wiedergefundenen Methoxyl werden ungefähr 2/3 (0,35% des Holzes) unter Bedingungen abgespalten, unter denen sonst aliphatische Methyläther gespalten werden, 1/3 (0,2% des Holzes) nur unter sehr energischen, sonst bei aromatischen Methyläthern beobachteten Umständen.Herrn Prof. Dr.Ludwig Ebert zu seinem 60. Geburtstag gewidmet.Über einen Teil der Ergebnisse wurde am XIII. Internationalen Kongreß für reine und angewandte Chemie in Stockholm am 29. Juli und an der Freien Universität in Berlin am 20. November 1953 vorgetragen.     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Untersuchung der Verformung von Platten aus Polymethylmethacrylat unter biaxialer Beanspruchung mit Hilfe des Durchstoßversuches

Zusammenfassung Die beim Durchstoßversuch gemessenen Kraft-Verformungs-Diagramme können in bis zu 3 Anteile aufgeteilt werden; einen Biegeanteil für Verformungen, die kleiner sind als die Plattendicke, einen Dehnanteil, bei dem ein kubisches Kraft-Verformungs-Diagramm vorliegt, und den Streckbereich, bei dem wieder Proportionalität zwischen Kraft und Verformung gemessen wird.Aus den Diagrammen kann die SchädigungskraftK _s, die Schädigungsverformungl _s und die SchädigungsenergieA _s entnommen werden, die der Festigkeit, Reiß-dehnung und Zähigkeit im monoaxialen Experiment entsprechen, jedoch nicht ohne weiteres aus diesen Werten abgeleitet werden können. Insbesondere ergibt sich bei PMMA-Platten, daß die SchädigungskraftK _s mit steigender Temperatur ansteigt, obgleich sowohl die Biegefestigkeit als auch die Zugfestigkeit des PMMA mit steigender Temperatur abfallen. Die Unterschiede werden diskutiert.Der Durchstoßversuch gestattet eine einfache Probenherstellung, es werden ausschließlich Originaloberflächen und keine bearbeiteten Flächen während des Versuches beansprucht, und es wird für Platten und Tafeln eine praxisnahe Prüfung durchgeführt, da bei diesen Materialformen bei der Anwendung häufig biaxiale Beanspruchungen auftreten.

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Summary The load-deformation diagrams measured on PMMA sheets with the biaxial penetration test show 3 significant regions: In the first region, where the deformationw ₀ is smaller than the thickness of the specimen, the load is predominated by bending-forces; in the second region we have to add a term proportional to the 3rd power of the deformationw ₀, resulting from the straining of the specimen. In the third region we observe yielding of the specimen, with load again proportional to deformation.From the diagrams can be read the breaking loadK _s, the breaking deformationl _s and the breaking energyA _s. These data correspond to the tensile strength, the elongation at rupture and the impact strength in the monoaxial experiment, but they cannot be calculated directly from these results. For example we found, that for PMMA with increasing temperatureK _s increases, while the tensile strength and the flexural strength decrease. These differences are discussed in this paper.The preparation of the specimens for the penetration test is easier than for the monoaxial tensile test; furthermore only original surfaces are deformed in that test. The biaxial deformation in the penetration test corresponds widely to the deformation which plastic sheets undergo in practical application.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.     

Bestimmung der Perjodat-, Jodat-, Bromat- und Chlorationen nebeneinander

Zusammenfassung Bei dem beschriebenen Verfahren zur Analyse eines Gemisches von Perjodat, Jodat, Bromat und Chlorat sind vier jodometrische Titrationen notwendig, die in vier aliquoten Teilen der zu untersuchenden Lösung durchgeführt werden.Die erste Titration ergibt auf Grund der Umsetzung die Summe aller Halogensauerstoffsäuren.Den zweiten aliquoten Anteil versetzt man in 1 n schwefelsaurer Lösung mit verdünnter Kaliumjodidlösung und findet so die Summe der Perjodat-, Jodat- und Bromationen.Im dritten aliquoten Anteil werden die Perjodationen mit Wasserstoffperoxyd in Anwesenheit von Natriumhydrogencarbonat reduziert. Nach dem Zerstören des H₂O₂-Überschusses durch Erwärmen entspricht das Titrationsergebnis der Summe der Jodat- und Bromationen.Dem vierten aliquoten Anteil gibt man konzentrierte Salzsäure sowie Kaliumbromid hinzu, macht nach gewisser Wartezeit das Gemisch alkalisch und reduziert das entstandene Hypobromit mit einer Harnstofflösung. Nach erfolgter Reduktion liefert die Titration den Jodationgehalt der Lösung.Frl. Etelka Kardos gebührt Dank für die Durchführung der vorliegenden Versuche.     

Mitteilungen aus dem Institut für Radiumforschung

Zusammenfassung Der Austausch der Atome zwischen zwei Phasen, z. B. zwischen metallischem Blei und einer Bleinitratlösung, läßt sich verfolgen, wenn man das Blei in der einen Phase mit einem seiner Isotopen, z. B. mit ThB mengt (indiziert) und feststellt, wieviel vom letzteren in einer gegebenen Zeit in die andere Phase übergetreten ist.Im Falle Pb/Pb(NO₃)₂ ist der Austausch ein sehr reger und beruht der Hauptsache nach auf Lokalströmen. An einzelnen Stellen des Metalles geht etwas Blei in Lösung, an anderen Stellen scheidet sich Blei aus der Lösung aus.Der Austausch zwischen einer Bleisuperoxydfläche und einer Bleinitratlösung ist viel geringer; er beträgt unter den in der Arbeit beschriebenen Versuchsbedingungen im Fall. einer 1/1000 normalen Lösung im Lauf einer Minute nur den dritten Teil einer molekularen Bleisuperoxydschicht. Erst nach einer Stunde wird die ganze molekulare Oberflächenschicht ersetzt.Man kommt bei der Anwendung des stabilen Bleisuperoxyds viel näher zum idealen Falle des »kinetischen Austausches« — Austausch bei völligem thermodynamischen Gleichgewicht zwischen den zwei Phasen — als bei dem leicht angreifbaren metallischen Blei.     

Die Trennung des Eisens von Mangan, Nickel, Kobalt und Zink durch das Azetatverfahren

Zusammenfassung Zuerst sei nochmals auf die ebenso einfache als mühelose Art der Vorbereitung der betreffenden Ferrilösung für die Fällung des basischen Eisenazetates hingewiesen, nämlich durch Eindampfen der salzsauren Flüssigkeit auf dem Wasserbade und Wiederaufnehmen mit Wasser, wodurch stets eine gleichmäfsig schwach saure Lösung erhalten wird, im Gegensatz zu den sonst meist üblichen Neutralisationsverfahren.Die Azetatmethode liefert bei einmaliger Ausführung sowohl für die Trennung des Eisens von Mangan als auch von Nickel, Kobalt und Zink richtige Werte, wobei man jedoch die Verhältnisse von der Fällung mit Ammoniumazetat nur mutatis mutandis auf die mit Natriumazetat übertragen darf. Bei der im Allgemeinen wohl häufigeren Anwendung des letzteren Salzes ist die Arbeitsweise am einfachsten folgende: Die Metallchloridlösung wird, unter Zusatz von etwa 0,35g Kaliumchlorid auf 0,1g Eisen, in einer geräumigen Schale auf dem Wasserbade eingedampft, darauf der Rückstand oberflächlich zerrieben, noch einige Minuten erhitzt und dann in 10–20cc Wasser gelöst. Man braucht mit dem Verjagen der freien Säure nicht übermäfsig behutsam zu verfahren; es soll sogar eine geringe Menge zurückbleiben, zur Bildung freier Essigsäure, wofür man dann letztere als solche nicht zusetzt. Hierauf gibt man zur konzentrierten Ferrilösung die anderthalbfache bis doppelte Menge des theoretisch erforderlichen Natriumazetates zu. Letzteres hatte man in Wasser gelöst und die Lösung, wenn nötig, schwach mit Essigsäure angesäuert. Nun verdünnt man, bei 0,2g Eisen auf 400–500cc, erhitzt unter Umrühren allmählich auf 60–70°, bei welcher Temperatur sich der Niederschlag abscheidet, lässt absitzen, dekantiert, bringt den Niederschlag auf's Filter und wäscht mit heissem Wasser aus.Aus dem chem. Labor. d. kgl. Bergakademie Freiberg Sa.     

Possibilities for correcting the influence of mineral acids and of drift in ICP emission spectral analysis

Summary Factorial design of the experiment has been applied to study the influence of HCl and H₂SO₄ on the analytical signal. The possibility of correcting this influence with the aid of the experimental equations obtained is indicated.A passive experiment was also carried out and the equations obtained were estimated by means of the methods of regression analysis, several response functions being studied. It is proved that minimal drift and maximal stability of regression coefficients are obtained when the ratio of net intensity of the line to the net intensity of the same line in a preliminarily chosen standard solution is accounted for. The stabilisation of regression coefficients makes it possible to prepare a flow chart to account for the influence of mineral acids and carrying out an ICP emission spectral analysis with a known acid content.

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Möglichkeiten zur Korrektur des Einflusses von Mineralsäuren und des Drift bei der ICP-Eimssionsspektralanalyse

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Einflusses von HCl und H₂SO₄ auf das analytische Signal wurde die Faktoranalyse herangezogen. Die Möglichkeit der Korrektur dieses Einflusses mit Hilfe der erhaltenen experimentellen Gleichungen wird diskutiert. Auch ein passiver Versuch wurde durchgeführt, und die entsprechenden Gleichungen wurden durch Regressionsanalyse berechnet, wobei mehrere Response-Funktionen untersucht wurden. Minimaler Drift und maximale Stabilität der Regressionskoeffizienten werden erhalten, wenn man das Verhältnis der Nettolinienintensität in der Probe zu dem einer ausgewählten Standardlösung in Betracht zieht. Durch die Stabilisierung der Regressionskoeffizienten konnte ein Fließdiagramm aufgestellt werden, das den Einfluß von Mineralsäuren berücksichtigt.

     

Kristallisieren und Schmelzen von verschiedenen Hochpolymeren nach röntgenographischen Messungen

Zusammenfassung Es wird an Hand von röntgenographischen Messungen an verschiedenen Hochpolymeren gezeigt, daß es durch die spezielle Bauart des Makromoleküls bedingte, anisotrope Kristallstrukturen gibt, die allgemein beim Kristallisieren abgeschreckter Proben eingenommen werden. Dabei ist vorausgesetzt, daß durch das Abschrecken die Kristallisation der betreffenden Hochpolymeren ganz oder auch nur teilweise unterdrückt werden kann. Es werden die Ursachen für die stufenweise Kristallisation der angegebenen Polymeren beim Tempern diskutiert. Die Zunahme der Langperiode während des Strukturwechsels Pseudostruktur Kristallstruktur wird dem selektiven Aufschmelzen der kleinsten Teilchen bei gleichzeitigem Wachsen der stabilen Kristalle zugeschrieben. Dies führt zu der Auffassung, daß das Schmelzen der Hochpolymeren in einem Temperaturintervall von der mittleren Kristallitgröße und von der Kristallitgrößenverteilung abhängt. Beide Größen können i. a. durch unterschiedliche thermische Vorbehandlung der Proben verändert werden, wie es am Beispiel des Polyurethans und des Terephthalsäureglykolesters gezeigt wird. Das Schmelzverhalten verschieden verzweigter Polyäthylene, des Teflons und eines Copolymerisates dieses Polymeren mit Hexafluorpropylen kann durch eine Theorie vonFlory qualitativ richtig wiedergegeben werden. Hierbei werden die mittlere Kristallitgröße und die Kristallitgrößenverteilung durch den Einbau nicht kristallisationsfähiger Atomgruppen in das Makromolekül entscheidend bestimmt. Der Schmelzvorgang selbst wird als eine Umwandlung 1. Ordnung angesehen. Copolymere werden als spezielles Zweikomponentensystem aufgefaßt. Diese schmelzen prinzipiell in einem Temperaturintervall.Ich danke der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Bereitstellung eines Teils der Geriäte und sachlichen Mittel.     

Bestimmung von Celluloseethern in Baustoffgemischen

Zusammenfassung Celluloseether werden in Baustoffen über die funktionellen Alkoxyl- und Hydroxyalkylgruppen (C₁–nC₃) analysiert. Es werden Methoden zur Bestimmung der Celluloseprodukte beschrieben, die Iodwasserstoffsäure als Etherspaltungsmittel verwenden. Die Reaktionsprodukte sind Alkyliodide und Alkene. Das zeitaufwendige gas-chromatographische Verfahren liefert qualitative und quantitative Aussagen, das einfache Verfahren nach Vieböck u. Schwappach nur quantitative Ergebnisse (Summenbestimmung bei Mischethern). In Sonderfällen (Ethylhydroxyethylcellulose) wird Bromwasserstoffsäure zur Etherspaltung eingesetzt.

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Determination of cellulose ethers in building materials

Summary Cellulose ethers are analyzed in building materials by means of the functional alkoxyl and hydroxyalkyl groups (C₁–nC₃). Methods are used for the determination of the cellulose products employing hydriodic acid as an ether splitting agent. The reaction products are alkyl iodides and alkenes. The time consuming gas-chromatographic process provides quantitative and qualitative data, the simple process according to Vieböck and Schwappach gives only quantitative results (simultaneous determination of mixed ethers). In special cases (ethylhydroxyethyl cellulose) hydrobromic acid is used for ether splitting.

Herrn Prof. Dr. Rolf Sammet zum 60. Geburtstag gewidmet     

Surfactant-colligend particle size effects on ion flotation: Influences of mixing time,temperature, and surfactant chain length

Summary The ion flotation of Cr(VI) from 0.926 x 10^–3 M aqueous suspensions at pH 4.1 is related to particle size distribution data, obtained by filtration of the surfactant-Cr(VI) suspensions prior to flotation. The effects of surfactant-Cr(VI) mixing (precipitation and aggregation) time and of temperature are established over 10–45 °C, with particle size and flotation generally increasing with temperature. Five, rather high purity, quaternary ammonium surfactants are used, with chain lengths from C₁₀ to C₁₈. The optimum chain length at 13° and 23 °C is C14 and at 33° and 43 °C is C16. An increase in the molar surfactant/Cr(VI) ratio in the initial suspension improves flotation until values of the ratio of 1.1, 1.2, and 2.2 are exceeded for C₁₆, C₁₈, and C₁₄ surfactants, respectively. The four roles of a surfactant in ion flotation — as a precipitant, as a dispersant (with surface adsorption opposing aggregation), as a collector, and as a frother — are discussed in terms of flotation, particle size distributions, and surface charge measurements.

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Zusammenfassung Die Flotation von Cr(VI)-Ionen aus 0.926 × 10^–3 M wässeriger Suspension bei pH 4.1 steht in Beziehung zu der Verteilung der Teilchengröße, die sich durch Filtration einer Suspension von Benetzungsmittel-Cr (VI) vor der Flotation ergibt. Die Wirkung von Benetzungszeit (=Fällung und Zusammenballen) sowie der Temperatur im Bereich von 10–45 °C wurden untersucht; Teilchengröße und Flotation nehmen im allgemeinen mit steigender Temperatur zu. Fünf quaternäre Ammonium-Benetzungsmittel hoher Reinheit und mit Kettenlängen von C₁₀ bis C₁₈ wurden benutzt. Die optimale Kettenlänge bei 13° und 23 °C ist C₁₄, bei 33° und 43 °C dagegen C₁₆. Eine Vergrößerung des Verhältnisses von Benetzungsmittel:Cr(VI) in der anfänglichen Suspension ist für die Flotation so lange vorteilhaft, bis die Verhältniswerte 1.1 (C₁₆), 1.2 (C₁₈) bzw. 2.2 (C₁₄) überschritten werden. Die vier Aufgaben des Benetzungsmittels in einer Ionenflotation — als Fällungsmittel, Verteilungsmittel (die Oberflächenadsorption wirkt der Zusammenballung entgegen), Sammler und Schaummittel — werden in Bezug auf die Flotation, die Verteilung der Teilchengröße und Messungen der Oberflächenladung diskutiert.

     

Wärmetönung und Arbeitsleistung bei der Verdünnung lyophiler Sole

Zusammenfassung Um die Wärmetönung und Arbeitsleistung bei der Verdünnung lyophiler Sole zu vergleichen, wurden Verdünnungswärme und osmotischer Druck an den Lösungen von Zellulosederivaten gemessen. Es ergibt sich, daß die differentiale Quellungsarbeit größer ist als die differentialeVerdünnungswärme. Dabei konnte eine Definition der Quellungsarbeit im Sinne der Ostwaldschen Zerlegung des osmotischen Druckes zugrunde gelegt werden.Den Herren Dr. Burgeni und Dr. Kudar, die die in dem allgemeinen Teil berührten Zusammenhänge diskutiert haben, möchte ich an dieser Stelle herzlich danken!     

Cassiteritanalyse nach neuer Aufschlussmethode

Zusammenfassung Es wurde nachgewiesen, dass Cassiterit leicht in Calciumorthostannat verwundelt werden kann, wenn er mit Kalk und Holzkohle im Molenverhältnis 1 SnO₂: 7 CaO: 0,2 C in einer indifferenten Atmosphäre eine Stunde lang auf etwa 900°C erhitzt wird. Die Kalkmenge kann noch etwas herabgesetzt werden, aber nicht mehr als dem Molenverhältnis 5 CaO:1 SnO₂ entspricht; nach oben bin kann die Kalkmenge beliebig gesteigert werden. Auch die Kohlenmenge kann variieren, und zwar sicher zwischen rund 0,05 und 0,5 C, ohne dass des Resultat dadurch beeinträchtigt würde. Falls die Atmosphäre nicht sauerstoffrei ist, muss man den Sauerstoff entweder durch Zusatzkohle binden oder aber das Reaktionsgemisch durch Darüberschichten einer wenigsens 2cm hohen Kalkdecke von der äusseren Atmosphäre isolieren.Die praktische Ausführung der Operation wurde ausführhch beschrieben, und zwar für zwei verschiedene Arbeitsweisen: mit Röhrenofen und Schiffchen und mit Porzellantiegel.Die Ursache für die Unaufschliessbarkeit des Cassiterits durch Schmelzen mit Kaliumhydroxyd wurde bei 500° C quantitativ verfolgt; es wurde gefunden, dass sie darin zu suchen ist, dass sich an der Ober fläche des Cassiterits eine lösliche Stannatschicht von rund 0,015mm Dicke bildet und die weitere Reaktion verhindert.     

The marked viscosity depressions of 50 wt% titanium dioxide suspensions by additions of anionic surfactants

Summary The effects of various types of anionic surfactants on the apparent viscosities of 50 wt% titanium dioxide suspensions are examined. The additions of surfactants to the suspensions depress the apparent viscosities from the values of more than. 10,000 centipoise (c.p.) to those of about 10 c.p. The concentration of surfactants required to depress the apparent viscosity, which is designated asC ₀, increases with decreasing the alkyl chain length of anionic surfactants and the degree of condensation of formalin condensates. The surfactants having large critical micelle concentrations, on the other hand, have not the marked viscosity depression effects. Both the absolute value of zeta potential and the amount of adsorption increase remarkably with their concentrations up to somewhat higher concentrations than theC ₀, and then they become almost constant. The marked viscosity depression data are closely related to the zeta potential data and to the stability data of 1 wt% pigment suspensions.

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Zusammenfassung Es wurde der Einfluß verschiedener anionischer Tenside auf die scheinbare Viskosität 50%iger Titandioxidsuspensionen geprüft. Die Tenside erniedrigen die scheinbare Viskosität der Suspensionen von Werten über 10.000 centipoise (c.p.) auf etwa 10 c. p. Die erforderliche Tensidkonzentration (C ₀) steigt mit sinkender Alkylkettenhinge des anionischen Tensids und dem Kondensationsgrad des Formalinkondensates. Tenside mit einer hohen kritischen Mizellbildungskonzentration zeigen die starke Viskositätserniedrigung nicht. Sowohl das absolute Zetapotential als auch die adsorbierte Menge steigen merklich mit steigender Konzentration in der Lösung; bei Konzentrationen überC ₀ werden sie nahezu konstant. Zwischen der Viskositätserniedrigung, dem Zetapotential und den Stabilitätsdaten 1%-iger Pigmentsuspensionen besteht ein Zusammenhang.

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With 7 figures and 2 tables