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相似文献
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1.
氰醇类化合物对映体的气相色谱分离   总被引:5,自引:0,他引:5  
李智  吴兰均 《分析化学》1997,25(6):708-713
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。  相似文献   

2.
仲醇类对映体衍生物在全甲基β-环糊精上的拆分研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
39种仲醇类化合物衍生物在全甲基β-环糊精上得到拆分,并进一步讨论了衍生基团,手性碳在碳链上的位置,碳链的长度等因素对对映体选择性的影响规律。发现在所拆分的仲醇类对映体中,异丁酰化衍生物的对映体选择性明显变差。  相似文献   

3.
4.
几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分   总被引:8,自引:0,他引:8  
史雪岩  王敏  郭红超  乔振  凌云  李楠  金文戈  周景梅 《分析化学》2002,30(11):1293-1297
4种酰基化环糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛细管气相色谱固定相,对顺式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、顺式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羰酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和顺式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分,结果表明:所合成的4种环糊精衍生物可将顺式-和反式-菊酸甲酯、顺式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式-功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离。发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同,溶质的结构变化对分离结果也有较大影响。  相似文献   

5.
氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分   总被引:11,自引:0,他引:11  
设计并制备了3,5-二硝基苯甲酰基取代的β-环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈-1%(ψ)乙酸三乙胺-乙酸为展开系统,8对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为1.18~1.63。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。  相似文献   

6.
改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕,万宏,欧庆瑜(中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000)1前言自1988年Konig ̄[1]等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对映体以来,环糊精衍生物以其高选择性...  相似文献   

7.
周昕  万宏  欧庆瑜 《色谱》1994,12(4):249-253
 A review on gas chromatographic separation of enantiomers with cyclodextrin derivatives is presented.The influences of substituted groups in cyclodextrins on enantioselectivity and recognition mechanisms are summarized and discussed.  相似文献   

8.
多维气相色谱用于手性对映体的分离   总被引:2,自引:0,他引:2  
王秀红  贾崇荣 《分析化学》1993,21(5):495-499
本文利用多维气相色谱方法(MDGC)。手性柱作为主分离柱,分析了人工合成样品中的手性组分α-苯乙胺及α-溴丁酸甲酯。作为实际应用,对大茴香精油、小茴香精油及玫瑰精油中的旋光性萜烯-柠檬烯用多维气相色谱方法进行了直接分离,并测定了三种精油中柠檬烯对映体的过剩量值(比值)。  相似文献   

9.
氨基酸对映体的芯片毛细管电泳拆分   总被引:10,自引:0,他引:10  
在毛细管电泳芯片上,采用CD-SDS-MEKC模式,对FITC标记的3种氨基酸对映体进行了手性分离研究。CD种类、浓度、SDS浓度以及各种添加剂对氨基酸对映体拆分有影响,认定γ-CD对FITC标记的氨基酸手性识别能力较强,在含有5mmol/L γ-CD和30mmol/L SDSr 10mmol/L,pH10.0的硼砂缓冲溶液中,3种氨基酸对映体得到了较好的分离。  相似文献   

10.
联萘类对映体的手性薄层色谱拆分   总被引:11,自引:2,他引:11  
以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑眯的位置。12对联萘类化合物得到良好的分离,相对比移植为1.16-1.65。  相似文献   

11.
林炳承  卢佩章 《化学学报》1989,47(3):221-226
用氨基酸对映体在手性毛细管柱上扮离作实例, 研究了任意多阶程升优化程序的普遍适用性. 按计算结果进行实验所得的实际色谱图证明, 优化程序的应用将有助于在保证分离度的前提下, 大大缩短分析时间.提出了一种可以大体反映程序升温下复杂样品各组分在柱内运动过程的轨迹图(x-t图).轨迹图上所显示的每一组分在到达行程终点的时间的准确性得到了色谱实验的验证, 从而为探讨物质在各种条件下的柱内运动状,况特别是为多维色谱的深入研究提供了可能性.  相似文献   

12.
万宏  欧庆瑜 《化学学报》1993,51(8):798-803
合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生和的对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响.  相似文献   

13.
合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90%。经测试,柱性能稳定,可在200℃下长期使用。暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变。对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好的立体选择性,并应用于毛细管电色谱拆分手性化合物。  相似文献   

14.
L-乳酸与三氟乙酸酐反应, 生成L-α-三氟乙酰氧基乳酸, 再与二氯亚砜作用, 合成新的手性试剂----L-α-三氟乙酰氧基丙酰氯. 它与DL-α-苯乙胺及三种DL-α-氨基酸反应, 生成相应的非对映异构体酰胺, 在以Carbowax为固定相的毛细管柱上进行气相色谱拆分. 以相应的L-胺及L-氨基酸在相同条件下进行比较, 发现D-异构体的保留时间较短 .  相似文献   

15.
16.
几种新液晶作固定液分离二元取代苯异构体   总被引:2,自引:0,他引:2  
Kelker和Dewar等人曾把液晶用作气相色谱固定液分离二元取代苯异构体取得很好的效果,此后很多研究者把近两百种液晶亦都用于气相色谱固定液。在研究和使用的液晶固定液中,芳羧酸酯类液晶被认为具有较好的热稳定性和分离选择性,国内研究较多的也是这一类液晶,而且已有商品。为了进一步研究这类液晶以扩大品种,我们在对苯二酚酯液晶的苯环上引入不同类型和数量的极性基团,并在玻璃毛细柱上考查其对二元取代苯异构体的分离性能。  相似文献   

17.
Reaction of cyclic carbonates or sulfites of acyclic alkynyl diols with organocopper reagents proceeded in SN2′ fashion and afforded α-allenic alcohols of high enantiomeric purity. The stereochemistry of this transformation was shown to be highly anti-diastereoselective.  相似文献   

18.
全二维气相色谱法用于不同石油馏分的族组成分布研究   总被引:17,自引:0,他引:17  
一直以来采用化学法、色谱法或质谱法等多种方法联用分析不同石油馏分中一 些目标化合物和芳烃含量,但这些方法操作繁琐,迫切需要改进。作者采用全二维 气相色谱方法(GC×GC)研究不同沸程范围的蒸馏汽油、煤油柴油和裂化柴油的烷 烃(P)、烯烃+环烷烃(O+N)和1-4环芳烃(A)的族分离新方法。经过对柱系 统进行选择和对色谱条件进行优化,一个GC×GC方法即可实现对不同石油馏分的族 组成分离和目标化合物分离。用标准物对油品中一些特征组分进行定性,并对特征 组分和不同沸程的石油馏分的P,(O+N),A族组成进行定量和比较,定量结果的 相对标准偏差(RSD)≤2.3。一个GC×GC方法便可完成原来要几个美国测试和材料 协会(ASTM)方法才能完成的任务。  相似文献   

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