电化学微流池富集-电热原子吸收法测定海水中(超)痕量镉

建立了电化学微流池与电热原子吸收光谱联用技术对(超)痕量镉进行测定的方法。利用自制电化学微流池对(超)痕量镉富集,后经反向电压和酸液洗脱,洗脱液由电热原子吸收光谱仪进行测定。优化了测定条件,实验结果表明,在0.05~0.80μg/L范围内成线性关系,相关系数为0.9912,检出限(3σ)达到0.004μg/L,富集倍率为11。将该方法应用到海水中(超)痕量镉的测定,相对标准偏差在2.2%~3.4%(n=3),回收率在86.0%~95.5%。     

改性沸石填充柱在线分离富集电热原子吸收法测定水中铬(Ⅵ)及铬的形态分布

本文用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法.方法测定Cr(Ⅵ)的线性范围为0.1～3.0 μg/L,检出限为0.03 μg/L,精密度为3.7%(1.0 μg/L,n=5),采样频率为16/h,当进样体积为200 μL时的富集倍率为5.6.用本法测定了标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符.另外测定了自来水中的铬及其形态分布,加标回收率合格.     

缝管原子捕集原子吸收光谱法测定维生素B12

本文研究了Ａｌ２Ｏ２涂层的开缝石英管原子捕集法测定ＣＯ的条件并通过测ＣＯ间接测定维生素Ｂ（１２）。结果表明，在优化条件下Ｃｏ的特征浓度为８×１０（－３）μｇ·ｍＬ（－１），比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高８倍。采用本法测定腺苷辅酶维生素Ｂ（１２）中ＶＢ（１２）的含量，相对标准偏差１．１％，加标回收率９８．２～１００．４％。     

PE(聚乙烯)-双硫腙复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

研究了PE(聚乙烯) 双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集样品中钯的条件。于pH2.0的HCl介质中,钯定量吸附在PE(聚乙烯)-双硫腙复膜树脂上,用100g L乙二胺-20g LNaOH溶液洗脱,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在94.5%～101%之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。     

交联壳聚糖分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量银

以甲醛、环硫氯丙烷为交联剂,由壳聚糖合成了一种新型的交联壳聚糖微球(FCCIS)分离树脂,研究了不同条件下FCCTS对Ag(Ⅰ)的吸附性能.在pH 3.6时FCCTS对Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在树脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 moL/L的氨水将其洗脱,用火焰原子吸收光谱测定.该法对Ag(Ⅰ)的检出限为61 ng/mL(3σ,n=8),相对标准偏差为2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),线性范围为0.05～4μg/mL,加标回收率在98.8%～101.7%之间.该法已用于水样中痕量银测定.     

石墨炉-原子吸收光谱法测定含维生素B_(12)制品中铅量

提出了用石墨炉-原子吸收光谱法测定维生素B_(12)制品(例如含维生素B_(12)的保健食品及饲料等)中铅的含量。样品于压力罐中用硝酸及过氧化氢经在60℃～160℃范围内阶梯升温消解,所得溶液蒸缩至0.5mL后,加水定容至10mL,按选定的仪器工作条件测定其中铅量。采用热解涂层平台石墨管。用阶梯升温方式先后于350℃(5s)和550℃(2 s)进行灰化,并选择在1700℃进行原子化。方法的检出限(3S/N)为0.1ng。在20.0μg·L~(-1)浓度水平上重复测定8次做回收及精密度试验,测得平均回收率为100.2%,相对标准偏差为0.39%。     

PP(聚丙烯)-二苯氨基脲树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的银

研究了PP(聚丙烯)-二苯氨基脲树脂的合成及其分离富集样品中银的条件。于1mol／L的HCl介质中,银定量吸附在PP(聚丙烯)-二笨氨基脲树脂上,用0．5mol／L硫脲溶液洗脱,火焰原子吸收光谱法测定。回收率在96.4％～103．2％之间。可用于实际地质样品中贵金属的分离富集与测定。     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯

建立了流动注射在线同时分离富集，无火焰原子吸收法测定地球化学样品中金、铂、钯的分析方法。研究了联用技术并进行了吸附条件和解脱条件的优化实验。当采样频率为20样/h时，Au、Pt、Pd的富集倍数分别为43、37、41。Au、Pt、Pd的检出限(3σ)分别为5、16、9ng／L。将Au、Pt、Pd质量浓度分别为50、200、100ng／L的混合标准溶液平行测定7次，求得Au、Pt、Pd的相对标准偏差分别为3．6％、5．1％、4．7％。并对国家级标准样品进行了测定，其结果及精密度符合要求。     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕置银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag^＋试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min，静置10min，Ag^＋可被树脂定量富集被吸附的Ag^＋可用5mL酸性硫脲（0．15mol／L HCl＋0．15mol／L硫脲）完全洗脱，洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0．17μg／L（3σ，n=11）；线性范围为0．006—3mg／L。对0．18mg／L的Ag^＋标液进行7次测定，RSD=1．53％。回收率在99．9％-105．0％之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定，结果满意。     

双水相体系选择性分离维生素B_(12)及其测定

维生素B_(12)是人体必须的营养物质,可参与体内甲基转换及叶酸代谢,促进神经鞘脂类的合成及维持有鞘神经纤维的完整~([1]).维生素B~(12)作为营养强化剂广泛应用于保健食品,但摄入过量可能引起过敏反应,甚至过敏性休克.     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(VI)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(VI)。采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(VI)=0.10μg/L,n=11)。将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(VI)的测定,结果满意。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(Ⅵ)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(Ⅵ).采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(Ⅵ)=0.10μg/L,n=11).将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

聚乙烯-双硫腙复膜树脂分离富集/原子吸收法测定地质样品中的痕量金

研究了聚乙烯双硫腙复膜树脂的合成及其分离富集痕量金的条件。于pH为2.0的HCl介质中,金离子被定量吸附在聚乙烯双硫腙复膜树脂上,并可用5%硫脲-0.1 mol/LHCl溶液洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法测定,金的回收率在91.5%~99.7%之间。本法可用于地质样品中痕量金的分离富集与测定。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定保健食品中维生素B12

保健食品经浓硝酸-过氧化氢(10+3)混合溶液微波消解后,加入盐酸(1+99)溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来,再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子,据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量.对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了试验并予以优化选择.维生素B12的质量分数在0.31～4.6 mg·kg-1范围内与吸光度内呈线性关系.方法检出限(3S/N)为0.093 mg·kg-1,在1.0,2.0,4.0 μg·L-1的标准加入水平下进行了回收试验和精密度试验,所得回收率在96.9%～105.0%之间.测定值的相对标准偏差(n=7)小于2.1%.     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag 试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min,静置10min,Ag 可被树脂定量富集被吸附的Ag 可用5mL酸性硫脲(0.15mol/LHCl 0.15mol/L硫脲)完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0.17μg/L(3σ,n=11);线性范围为0.006~3mg/L。对0.18mg/L的Ag 标液进行7次测定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物,将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:1富集柱采用干法填充;2吸附介质的p H为6;3进样速率为5 m L·min-1;4 3 mol·L-1硝酸溶液(洗脱剂)用量为2.5 m L;5洗脱速率为7.5 m L·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析,加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.5%~3.1%之间。     

共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定氯化物中痕量镉

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)体系在 pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中痕量镉 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.3× 10 - 3mg·L- 1。加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较满意的结果。     

PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

以包夹有丁二酮肟的PVC膜粘附在717强碱性阴离子交换树脂上为固定相,萃取色谱法分离富集矿样中的微量钯,以10％乙二胺-2％氢氧化钠溶液洗脱,用原子吸收光谱法测定。方法回收率在92．49,5～98．9％之间。