Preparation of crystals suitable for profile angle measurement: Optimum time-temperature sublimation,cantharidin

Summary Cantharidin crystals can be obtained at the optimum time-temperature of 120°. 15 minutes by sublimation in the cell and under the conditions described. Photomicrographs of these crystals are shown and the profile angles have been determined.

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Zusammenfassung Cantharidinkristalle lassen sich am besten durch Sublimation in verschlossener Kammer bei 120° in 15 Minuten unter den angegebenen Bedingungen gewinnen. Die Kristalle sind abgebildet. Ihre Profilwinkel wurden bestimmt.

     

Microanalysis of unusual compounds. I Weighing hygroscopic samples

Summary A method is described for the construction of aluminium foil capsules in which hygroscopic samples may be dried to constant weight for combustion analysis.

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Zusammenfassung Die Herstellung von Kapseln aus Aluminiumfolie wird beschrieben. Hygroskopische Substanzen lassen sich darin bis zur Gewichtskonstanz trocknen, ehe sie analysiert werden.

     

Vollautomatische rechnergesteuerte Titrationssysteme

Zusammenfassung Durch Titrationen auf konstante Potentialschritte anstelle konstanter Volumenschritte lassen sich höhere Genauigkeiten durch Anwendung besserer Auswerteverfahren bei potentiometrisch indizierter Titration erreichen. Über eine einfache Formel wird eine günstige Steuerung der Volumenschritte erreicht. Die Ergebnisse lassen sich durch eine Kontrolle der Potentiale während der Dosierung wesentlich verbessern.

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Fully automatic computer-controlled titration systems2. Dynamic control of reagent dosage

Summary Titrations in respect to constant potential steps have advantages to titrations with constant steps in reagent volume, for there are more sufficient evaluation methods. A simple algorithm is described to calculate the next step of reagent addition. More precise results in the potential steps are obtained if the potential is controlled by computer during dosage.

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Teil 1: Fresenius Z Anal Chem 308, 437 (1981)     

A new method for handling liquid samples in organic elemental analysis

Summary A method for handling liquid samples in automatic CHN analysis is described. It involves the use of an aluminum pan in which the sample is hermatically sealed by means of a sealing press. Satisfactory results have been obtained with liquids boiling between 35° and 290°.

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Zusammenfassung Zur Einwaage flüssiger Proben für die automatische CHN-Analyse werden Aluminiumschälehen verwendet, die sich mit einer Presse hermetisch verschließen lassen. Zwischen 35 und 290° siedende Flüssigkeiten lassen sich so mit gutem Erfolg analysieren.

     

Serum acetylcholine receptor antibodies in diagnosis and therapy monitoring of myasthenia gravis

Zusammenfassung Durch Einwirkung der Amyloglucosidase auf 0,1 % Stärke wird Glucose freigesetzt. Die Geschwindigkeit der Glucosebildung ist ein Maß für die Enzymaktivität. Sie kann direkt im Meßansatz mittels Glucosedehydrogenase/NAD bei 340 nm verfolgt werden. Bei Verwendung einer Testpackung lassen sich etwa 15 Analysen/h mit einer Standardabweichung von 2–3% durchführen. Die Methode ist automatisierbar.

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Kinetic determination method of amyloglucosidase activity

Summary Amyloglucosidase acting on 0.1% starch solutions liberates glucose. The rate of glucose formation is a measure for the enzyme activity. It can be pursued continuously with the aid of glucose-dehydrogenase/NAD at 340 nm. Using a test set 15 analyses per hour may be performed with a standard deviation of 2–3%. The method may be automated.

     

Identification de submicroquantités d'ions Iodure

Résumé On peut déceler des submicroquantités d'ions iodure á l'aide de bathophénantroline.

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Identification of Submicro Quantities of Iodine Ions

Summary Submicro amounts of iodide can be demonstrated using bathophen-anthroline.

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Zusammenfassung Submikromengen Jodid lassen sich mit Hilfe von Bathophenanthrolin nachweisen.

     

Synthesen von Heterocyclen, 141. Mitt.: Zur Chemie der 1,3-Oxazinone

Zusammenfassung N-substituierte Diphenylacetamide reagieren mit monosubstituierten Malonylchloriden zu Derivaten des 1,3-Oxazin-4,6-dions. Diese lassen sich thermisch zu den isomeren Tetrahydropyridin-2,6-dionen umlagern.

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Syntheses of heterocycles, CXLI: Chemistry of 1.3-oxazinones

N-substituted diphenylacetamides react with monosubstituted malonyl chlorides to give 1.3-oxazine-4.6-diones. These compounds are thermically rearranged to yield the isomeric tetrahydropyridine-2.6-diones.

     

Die Analyse amphoterer Tenside

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß sich auch aus Vielkomponentengemischen mit anderen Tensiden die amphoteren Tenside quantitativ abtrennen lassen, indem man sie in neutraler alkoholischer Lösung an Kationenaustauscherharzen adsorbiert. Auch dünnschicht-chromatographisch lassen sich die amphoteren Tenside nach bereits bekannten Methoden auftrennen. Die quantitative Bestimmung der amphoteren Tenside läßt sich am besten gravimetrisch in saurer Lösung durch Fällung mit Heteropolysäuren durchführen. Die Identifizierung erfolgt durch Aufnahme der IR-Spektren. Die IR-Spektren der Zwitterionenformen und der Hydrochloride werden wiedergegeben und beschrieben.

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Analysis of ampholytic tensides

It is shown that ampholytic detergents can be separated from mixtures with other detergents, anionics or non-ionics, easily and quantitatively by adsorption on cation-exchange resins from neutral alcoholic solution. The separation can also be performed by thin-layer chromatographic techniques. The determination is carried out by precipitation with heteropoly acids in acid solution. The IR-spectra are recorded and discussed.

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Für die sorgfältige Mithilfe bei der Ausführung der experimentellen Arbeiten danke ich Frau Christa Fickel, Frau Marianne Grosse und Fräulein Erika Walldorf.     

Analyse von Rutil-Anatas-Gemischen mittels diffuser Reflexionsmessungen

Zusammenfassung Pulvergemische von zwei verschiedenen Modifikationen eines Stoffes oder von zwei Pigmenten lassen sich mit Hilfe diffuser Reflexionsmessungen quantitativ analysieren, wenn die Reflexionsspektren sich in einem zugänglichen Spektralgebiet genügend stark unterscheiden. Die Methode wird am Beispiel der Titandioxyde Rutil und Anatas im einzelnen beschrieben.

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Summary Mixtures of two modifications of solid powdered material can be quantitatively analyzed by diffuse reflectance measurements, if the reflectance spectra are sufficiently different in some wavelength range. The method is described with the example of the titanium dioxides rutile and anatase.

     

Statistische Optimierung analytisch-chemischer Aufgabenstellungen

Zusammenfassung Zur Optimierung von Analysenverfahren erweist sich günstig, einfache Multifaktorpläne mit der Kammlinienanalyse nach Hoerl zu kombinieren. Es lassen sich Zielgrößen für die qualitative und die quantitative Analyse mit geringem experimentellen Aufwand optimieren. Der beschriebene allgemeine Gang wird an 2 Beispielen demonstriert (Spektralanalyse mit stabilisiertem Lichtbogen und Gel-Chromatographie).

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Statistical optimisation of analytical-chemical conditions

For optimising analytical conditions simple multifactor experiments and statistical optimisation techniques have been combined. This method may be applied to problems of qualitative or quantitative analysis. That is described and pointed out in 2 examples, i.e. spectrochemical analysis with stabilised arc and gel chromatography.

     

Sodium dispersions in the preparation of 3,5-dinitrobenzoates of alcohols

Summary The 3,5-dinitrobenzoates of alcohols can easily be prepared on a small scale by first forming the sodium alcoholates by the use of a sodium dispersion.

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Zusammenfassung Alkohol-3,5-dinitrobenzoate lassen sich in kleinem Maßstab leicht herstellen, indem man mit Hilfe einer Natriumdispersion zunächst das betreffende Natriumalkoholat bildet.

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Résumé On peut préparer facilement et sur une petite échelle, les dinitro-3,5-benzoates d'alcools en formant d'abord les alcoolates de sodium à l'aide de sodium dispersé.

     

Trennung und Nachweis von N-Heterocyclen auf CuSO4-impr?gnierten Schichten

Zusammenfassung Durch die charakteristischen Fluorescenzfarben und die Fluorescenz-Thermochromie der CuJ-Komplexe lassen sich N-Heterocyclen auf Chromatogrammen meist einwandfrei identifizieren. Eine wesentliche Vereinfachung wird durch die Verwendung CuSO₄-imprägnierter Kieselgelschichten erreicht. Die Nachweisempfindlichkeiten insbesondere bei tiefer Temperatur ändern sich im Vergleich zur ursprünglichen Technik kaum.

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Separation and identification of N-heterocyclic compounds on CuSO₄ impregnated thin-layers

Summary N-Heterocycles can usually be identified with certainty through the characteristic fluorescence colours and fluorescence-thermochromism of the CuI-complexes. The use of CuSO₄-impregnated silica gel layers facilitates the procedure considerably, and scarcely reduces the sensitivity of detection, particularly at low temperature.

     

Gas-chromatographische Bestimmung von Wasserstoff bei Verwendung von Helium als Tr?gergas

Zusammenfassung Die bei dem Trägergas Helium zuweilen auftretenden M-förmigen Wasserstoffpeaks lassen sich durch Vergrößern oder Verkleinern des Probenvolumens in eine auswertbare Form bringen.

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Summary The M-shaped hydrogen peaks often appearing when helium is used as carrier gas may be given a shape suitable for evaluation by increasing or reducing the sample volume.

     

Polymorphe Umwandlungen von Quecksilber(II)-jodid unter Anwendung hoher Drücke

Zusammenfassung Aus Röntgenaufnahmen mit einer Hochdruckkamera bei Raumtemp. lassen sich im Druckbereich bis zu 120 kbar insgesamt drei Modifikationen des HgJ₂ nachweisen. Die bis 15 kbar beständige tetragonale und die zwischen 15 und etwa 75 kbar beständige orthorhombische Modifikation sind bereits bekannt. Über 80 kbar weisen die Röntgenaufnahmen auf die Existenz einer neuen Hochdruckmodifikation. Sie lassen sich hexagonal mit der Raumgruppe cl,Z=4, indizieren. Für die Gitterparameter ergibt sicha=4.22 undc=23.70 Å.

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Polymorphous transformations of mercury(II)-iodide at high pressures

By X-ray diffraction studies with a high pressure camera at room temperature and pressures up to 120 kbar three modifications of HgI₂ could be detected. The tetragonal one, stable up to 15 kbar, and the orthorhombic, stable between 15 and approximately 75 kbar, are already known. Above 80 kbar the X-ray patterns indicate the existence of a new high pressure modification. They can be indexed hexagonal with the space group cl,Z=4, with the lattice constantsa=4.22 andc=23.70 Å.

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Mit 1 Abbildung

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.     

Indirekte Bestimmung von Edelmetallspuren mit der h?ngenden Quecksilberelektrode

Zusammenfassung Aus der Abnahme der Höhe des Sulfidpeaks bei Zugabe von Edelmetallionen lassen sich voltammetrisch mit dem hängenden Quecksilbertropfen Quecksilber-, Silber-, Gold- und Platinspuren bestimmen.

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Summary By voltammetry with the hanging mercury drop the decrease of the height of the sulfide peak after addition of noble metals can be used for the determination of traces of Hg, Ag, Au, and Pt.

     

A convenient synthesis of crotylbenzaldehydes and 2-methylformyl-chromans

Condensation of hydroxybenzaldehydes viz., 2,3,4-trihydroxy-, 2,4-dihydroxy-, 2,4-dihydroxy-6-methyl-, and 2,4-dihydroxy-3-iodo-6-methylbenzaldehydes with buta-1,3-diene in the presence of orthophosphoric acid yields crotylbenzaldehydes in one step. The latter compounds on cyclisation afford the corresponding 2-methylformylchromans.

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Eine einfache Synthese von Crotylbenzaldehyden und 2-Methylformyl-chromanen

Zusammenfassung Die Kondensation von Hydroxybenzaldehyden (2,3,4-Trihydroxy-, 2,4-Dihydroxy-, 2,4-Dihydroxy-6-methyl-, und 2,4-Dihydroxy-3-jod-6-methyl-benzaldehyd) mit Buta-1,3-dien in Gegenwart von Orthophosphorsäure ergibt in einer Stufe Crotylbenzaldehyde. Diese lassen sich durch Cyclisierung zu den entsprechenden 2-Methylformylchromanen umsetzen.

     

Dispersion spectroscopy of liquid thin films

Summary A new analytical method is presented based on measurement of dispersion spectra (refractive index versus wavelength) of liquid samples with a fast scanning diode array spectrometer. It proves to be suitable for the analysis of nanoliter volumes where classical absorption spectroscopy fails. Future applications include sample identification and discrimination (micro-analysis) and HPLC detection.

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Dispersionsspektroskopie von Flüssigkeits-Dünnschichten

Zusammenfassung Die hier vorgestellte analytische Meßmethode beruht auf der Messung der spektralen Dispersion der Probenflüssigkeit mit Hilfe eines Diodenzeilenspektrometers, das sich vor allem durch seine hohe Meßgeschwindigkeit auszeichnet. Es wird gezeigt, daß sich mit dieser Methode auch Volumina im Nanoliterbereich analysieren lassen, die der klassischen Absorptionsspektroskopie nicht mehr zugänglich sind. Die zukünftigen Anwendungen sind in der Probenidentifikation und -unterscheidung zu sehen, wie sie z. B. in der HPLC gefordert ist.

     

Über cyclische Polyäther, 2. Mitt.: Vereinfachte Herstellung von Monoalkyl-1,4-dioxanen

Zusammenfassung Monoalkyl-1,4-dioxane lassen sich in einem Eintopfverfahren direkt durch Einwirkung von Kaliumhydroxid auf das Reaktionsprodukt von -Olefinen, N-Bromsuccinimid und Äthylenglykol herstellen.

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Cyclic polyethers, II: One step synthesis of monoalkyl-1.4-dioxanesShort communication

Mono-alkyl-1.4-dioxanes can be prepared in an one step synthesis by reaction of potassium hydroxide with the reaction product of 1-olefines, N-bromo succinimide, and ethylene glycol.