Messungen im Mikrowellengebiet an Polymeren

Zusammenfassung Es werden für eine Reihe polymerer Substanzen Verlustwinkel- und DK-Messungen als Funktion der Temperatur bei 31,2 GHz (8 mm) mitgeteilt. Die Grö\e der auftretenden Verluste scheint offensichtlich im Mikrowellengebiet mit der Grö\e der Temperaturkoeffizienten der Molpolarisation gekoppelt zu sein.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die gro\zügige Unterstützung der Arbeiten, apparativ und personell. Bei den Messungen und der Auswertung hat uns Frl.Röder dutch ihre sorgfÄltige Arbeit unterstützt. — Wir danken ferner den Firmen: BASF, Ludwigshafen, Röhm u. Haas, Darmstadt, E. I. Du Pont de Nemours & Company, Wilmington, Delaware, für überlassung yon Probenmaterial. Die Arbeit konnte dutch gro\zügige Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt werden. Der eine von uns (G. C. N.) dankt der Humboldt-Stiftung für das ibm gewÄhrte Stipendium.     

Isothermal DSC investigation of the kinetics of thermooxidative decomposition of some edible oils

The thermooxidative decompositions of some edible oils were investigated. Isothermal measurements of convention were made with a Du Pont differential scanning calorimeter. Linseed oil, castor oil, olive oil and cod-liver oil were investigated.

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Zusammenfassung Unter Einsatz der isothermen Methode wurden kinetische Untersuchungen der thermooxidativen Zersetzung einiger Speiseöle durchgeführt. Zur Bestimmung des Umwandlungsgrades wurde ein DS-Kalorimeter von DuPont eingesetzt. Grundlage der Untersuchung bildeten Leinöl, Rizinusöl und Olivenöl.

     

Determination of lead in copper based alloys using a modified quartz atom trap and flow injection flame atomic absorption spectrometry

Summary An improved system has been developed for the determination of lead in copper based alloys by flame atomic-absorption spectrophotometry. The system is based on flow injection coupled to flame-AAS with the STAT technique. The system improves the sensitivity and increases sample throughput compared to conventional flame-AAS; it also enhanced STAT working life times.

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Bestimmung von Blei in Kupferlegierungen mit Hilfe einer modifizierten Quarz-Atomfalle und der Fließinjections-Flammen-AAS

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One of us (N.C.) acknowledges financial support from Du Pont Science Grant 1987–1988 made to D.T.B.     

Cupric ammonia picrate for the identification of copper and picric acid

Zusammenfassungs Das Cupritetramminpikrat eignet sich infolge der charakteristischen Kristallbildung zum mikrochemischen Nachweis sowohl von Kupfer als insbesondere von Pikraten, und daher auch mittelbar von solchen organischen Substanzen, die durch Nitrierung leicht in Pikrinsäure übergeführt werden können.

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Résumé (W) Le picrate de cupritétrammine, grâce à la formation de cristaux caractéristiques, se prête à l'identification microchimique soit du cuivre, soit surtout des picrates et par conséquent des substances organiques qui peuvent être transformées facilement par nitration en acide picrique.

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With 1 figure     

Fehlerquellen bei der polarographischen Bestimmung von Mikrogrammengen Uran (nach der Anreicherung aus festen Proben und Wässern)

Zusammenfassung An Hand zahlreicher Analysenergebnisse konnten die Fehlerquellen bei der polarographischen Bestimmung von Mikrogrammengen Uran aus festen und flüssigen Proben beurteilt werden. Durch weitere Experimente wurden Spuren der Schwermetalle W, Mo (bzw. Pt, V und Sn) als Ursache dieser Fehler erkannt, so daß eine Anpassung der analytischen Methoden möglich war.

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Summary On the basis of numerous analytical findings, the sources of error in the polarographic determination of microgram amounts of uranium from solid and liquid samples could be assessed. Further experiments showed that these errors were due to traces of the heavy metals W, Mo (or Pt, V, and Sn) so that it was possible to adjust the analytical methods.

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Résumé Ayant en main de nombreux résultats d'analyse, on a pu estimer les sources d'erreurs du dosage polarographique de quantités de l'ordre du microgramme d'uranium sur des prises d'essai solides et liquides. Grâce à d'autres expériences, on a pu reconnaître la cause de ces erreurs comme étant due à des traces de métaux lourds: W, Mo (ou encore Pt, V et Sn), ce qui a rendu possible une adaptation des méthodes analytiques.

     

Dalzin (diallyl-dithio-carbamido hydrazine) as a micro-reagent. I

Summary Methods for the gravimetric micro-determination of copper, zinc and nickel separately and separations of Cu-Zn and Cu-Ni, using diallyl dithiocarbamido-hydrazine as reagent, are described. Separation is achieved by pH-control.

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Zusammenfassung Verfahren zur getrennten, gravimetrischen Mikrobestimmung von Kupfer, Zink und Nickel sowie zur Trennung von Kupfer und Zink bzw. Kupfer und Nickel mit Hilfe von Diallyldithiocarbamidohydrazin als Fällungsreagens werden beschrieben. Die Trennungen lassen sich durch Einhaltung bestimmter PH-Werte erzielen.

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Résumé On décrit des méthodes de microdosage gravimétrique du cuivre, du zinc et du nickel séparément et des méthodes de séparation de Cu-Zn et de Cu-Ni, en utilisant comme réactif la diallyl dithiocarbamido hydrazine. La séparation s'effectue à PH donné.

     

The molecular electrostatic potentials for the nucleic acid bases: Adenine,thymine, and cytosine

The electrostatic potentials arising from ab initio MO LCAO GTO SCF wave functions for adenine, thymine and cytosine are given and discussed.Well defined characteristic regions of immediate chemical significance are found. The analysis of such results aims at comparing different protonation sites in the same molecule as well as in different ones. Differences among the proton affinities of the nitrogen atoms (pyridine-like, amine and imine) are evidenced, as well as the distinction between oxygen and nitrogen atoms.

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Zusammenfassung Die mit Hilfe von ab initio MO LCAO GTO SCF Wellenfunktionen berechneten elektrostatischen Potentiale von Adenin, Thymin und Cytosin werden angegeben und diskutiert.Man findet genau bestimmte charakteristische Zonen von klarer chemischer Bedeutung. Durch die Analyse solcher Resultate können verschiedene Protonierungsplätze sowohl in ein und demselben Molekül als auch in verschiedenen Molekülen verglichen werden. Deutlich zeigen sich Unterschiede der Protonenaffinitäten der unterschiedlich chemisch gebundenen Stickstoffatome (pyridinartiger, Amin- und Iminstickstoff) und der Unterschied zwischen Stickstoff- und Sauerstoffatomen.

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Résumé Les potentiels electrostatiques moléculaires calculés à partir de fonctions d'onde ab initio MO SCF LCAO GTO sont donnés et discutés pour l'adénine, la thymine et la cytosine.Des régions bien définies sont obtenues dont la signification chimique apparait clairement. L'analyse de l'ensemble des résultats permet la comparaison des differents sites de protonation dans une même molécule ainsi que dans differentes molécules, ainsi que la distinction entre oxygene et azote d'une part, azotes de differents types d'autre part.

     

Titrimetric determination of octacyanotungstate(IV) ions with N-bromosuccinimide

Summary N-Bromosuccinimide has been successfully applied in the determination of 1–50 mg of W(CN)₈ ^4–in approximately 6 M hydrochloric acid using Naphthol Blue Black indicator. The average error is ±0.42% and the average standard deviation is ±0.06 mg. The method is not applicable to the determination of Mo(CN) ₈ ^4– ions. Tetrakis-(N-hydro-2-carbocyclic acid-pyridinium)octacyanotungstate(IV) and -molybdate(IV) were used as primary standards for the preparation of standard Mo(IV) and W(IV) solutions. The composition of the latter compounds was verified by analysis and single crystal X-ray data were obtained.

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Titrimetrische Bestimmung von Octacyanowolframat(IV)-ionen mit N-Bromsuccinimid

Zusammenfassung N-Bromsuccinimid wurde mit Erfolg zur Bestimmung von 1–50 mg W(CN)₈ ^4–-Ionen in ungefähr 6 M Salzsäure mit Naphthol-Blau-Schwarz als Indicator verwendet. Der mittlere Fehler beträgt ±0,42 %, die mittlere Abweichung ±0,06 mg. Die Methode ist nicht brauchbar für die Bestimmung von Mo(CN)₈ ^4–-Ionen. Tetrakis(N-hydro-2-carbonylsäure-pyridinium) octacyanowolframat(IV) und -molybdat(IV) wurden als Primärstandards für die Herstellung von Standard-Mo(IV)- und -W(IV)-Lösungen benutzt. Die Zusammensetzung dieser Verbindungen wurde durch Analyse kontrolliert und die Einkristall-Röntgen-Daten wurden festgestellt.

     

Chelating behavior of macroreticular hydroxamic acid resin towards molybdenum(VI), tungsten(VI), uranium(VI) and vanadium(V)

Summary The properties and behaviour of the hydroxamic acid resin have been studied and shown to be an highly selective resin for molybdenum(VI), tungsten(VI), uranium(VI) and vanadium(V) ions. The stability constants of these metal ion complexes with the resin have been determined. The sorption and desorption characteristics of these metal ions on this resin and the methods for the separation of these metal ions from each other on a short column of such resin were also developed.

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Komplexierungsverhalten von makroretikularem Hydroxamsäureharz gegenüber Molybdän(VI), Wolfram(VI), Uran(VI) und Vanadium(V)

Zusammenfassung Die Eigenschaften und das Verhalten von Hydroxamsäureharz wurden untersucht. Das Harz erwies sich als hochselektiv für Mo(VI), W(VI), U(VI) und V(V). Die Stabilitätskonstanten der Komplexe wurden bestimmt, die Sorptions- und Desorptionscharakteristica wurden untersucht und Trennungsmethoden für die genannten Ionen an einer kurzen Säule entwickelt.

     

Sul riconoscimento microchimico del cromo nei colori minerali

Résumé (W) Cet article fait suite à d'autres, dans lesquels on décrit un procédé systématique pour reconnaître microchimiquement les couleurs minérales; ces notes précédentes indiquent les méthodes pour reconnaître, par voie microchimique, le cuivre et le plomb dans les couleurs à base de ces métaux. L'auteur décrit ici les caractères différentiels des couleurs contenant du chrome et le procédé pour reconnaître microchimiquement le chrome, dans les couleurs qui le contiennent, soit sous forme de cations (vert de chrome) soit sous forme d'anions (jaunes de chrome, de baryum, de strontium et de zinc).

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Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit setzt die Reihe der früheren Veröffentlichungen des Autors fort, in denen ein systematisches Verfahren für den mikrochemischen Nachweis von mineralischen Farben beschrieben und die Methoden für den Nachweis von Kupfer in Farben auf Kupferbasis sowie von Blei in Farben auf Bleibasis mitgeteilt worden sind. In der nunmehrigen Veröffentlichung schildert der Verfasser die verschiedenen Kennzeichen der Chrom enthaltenden Farben und das Vorgehen beim mikrochemischen Chromnachweis in Farben, die Chrom entweder als Kation enthalten (Chromgrün) oder aber als Anion (Chromgelb, Barium-, Strontium-, Zinkchromat).

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Sommario Facendo seguito ad altre note, nelle quali é stato descritto un procedimento sistematico per il riconoscimento microchimico dei colori minerali e successivamente sono stati indicati i metodi per il riconoscimento microchimico del rame nei colori a base di rame e del piombo nei colori a base di piombo, l'A. descrive nella presente nota i caratteri differenziali dei colori contenenti cromo ed il procedimento per riconoscere microchimicamente il cromo, nei colori che lo contengono sia sotto forma di catione (verdi di cromo) che di anione (gialli di cromo, di bario, di stronzio, di zinco).

     

Gravimetric, volumetric and conductometric determination of palladium with pyridine

Summary Palladium has been determined gravimetrically as palladium pyridine iodide complex, volumetrically as palladium pyridine iodide and palladium pyridine thiocyanate complex and conductometrically as palladium pyridine iodide, thiocyanate, azide and dichromate. Advantages of the different methods and interferences of various ions have been discussed in each case. Determination is possible in the presence of Pt, Rh, Ru, Ir and Os.

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Gravimetrische, volumetrische und konduktometrische Bestimmung von Palladium mit Pyridin

Zusammenfassung Die Bestimmung wird gravimetrisch als Pd-Pyridin-Jodid-Komplex, volumetrisch als Pd-Pyridin-Jodid sowie -Thiocyanat-Komplex und konduktometrisch als Komplex von Pd und Pyridin mit Jodid, Thiocyanat, Azid oder Dichromat durchgeführt. Vorteile und Störungen der einzelnen Methoden werden diskutiert. Die Bestimmungen können in Gegenwart von Pt, Rh, Ru, Ir und Os vorgenommen werden.

     

Bestimmung von Wolfram durch amperometrische Redoxtitration mit Dichromat

Zusammenfassung Wolfram wird in etwa 10 M salzsaurer Lösung durch überschüssiges Cr(II) reduziert. Dies ist experimentell einfacher als die Verwendung von Reduktorsäulen oder flüssigen Amalgamen. Die Titration mit Fe(III) oder Cr(VI) erfaßt zunächst den Reagensüberschuß; danach wird W(V) zu W(VI) oxidiert. Die potentiometrische Indikation ist gehemmt. Geeignet ist die Biamperometrie bei E _pol= 0,2 V. In einer Folgetitration können außer W auch Fe und Mo oder V bestimmt werden. Nur Ti stört. Gegenüber der reduktometrischen Titration von W(VI) mit Cr(II) ergeben sich als Vorteile, daß ein titerkonstantes Reagens benutzt werden kann und die Lösung nicht entlüftet werden muß. Probenvorbereitungen für Ferrowolfram, Stahl, Hartmetall-Vorlegierung und Wolframerz werden beschrieben.

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Determination of tungsten by amperometric redox titration with dichromate

Summary Tungsten is reduced by an excess of Cr(II) in about 10 M HCl. This is technically simpler than the use of reductor columns or liquid amalgams. Titration with Fe(III) or Cr(VI) first consumes the excess of Cr(II) and then oxidizes W(V) to W(VI). The potentiometric response of metal electrodes to W(V) is slow but biamperometric indication at E_pol=0.2 V applies well. A mixture of W, Fe and Mo can be analyzed in a consecutive titration. Only Ti interferes. As compared to the reductometric titration of W(VI) with Cr(II) the method uses a stable titrant and avoids deairating of the sample solution. Sample preparations for ferrotungsten, steel and wolframite ore are described.

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Die Publikation beruht auf den Diplomarbeiten von R. Kranich [8] und R. Aupers [1].

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Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung sowie J. Becker, U. Görs und G. Schrovenwever für ihre Mitarbeit.     

DSC and TA/MS studies on formation and decomposition of polychlorinated dibenzo-p-dioxines and dibenzofuranes

The effect of oxydation of particulate carbon as a part of fly ash has been studied by mean of differential scanning calorimetry (DSC) and simultaneous thermal analysis/mass spectrometry (TA/MS). The results from different carbon modifications added to fly ash were discussed and compared to those of the pure samples.

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Zusammenfassung Mittels DSC und Thermoanalyse/Massenspektrometrie wurde der Effekt der Oxidation von Kohlenstoff als Teil von Flugasche untersucht. Die durch Zusatz verschiedener Kohlenstoffarten zu Flugasche erhaltenen Ergebnisse wurden diskutiert und mit denen von reinen Proben verglichen.

     

Ionisationspotentiale des Methans

Zusammenfassung Die adiabatischen und vertikalen Ionisationsenergien des Methans sind als Differenzen von ab initio SCF-LCAO-Rechnungen ermittelt worden. Das Augerspektrum des Methans wird gedeutet.

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Ionisation potentials of methane

The vertical and adiabatic ionisationenergies of methane are calculated as differences of ab initio SCF-LCAO-calculations. An interpretation of the Augerspectrum is given.

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Résumé Les énergies d'ionisation adiabatiques et verticales de méthane sond calculées comme des différences de calcul ab initio SCF-LCAO. Une interprétation du spectre d'Auger est présentée.

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Der Gruppe Quantenchemie am Max-Planck-Institut für Physik und Astrophysik unter der Leitung von Herrn Professor H. Preuss danken wir für Rechenzeit und viele Diskussionen. Einer von uns (G) ist der DFG für finanzielle Unterstützung dieser Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Mikrochemische Erkennung der Metalle der ersten Gruppein situ ohne vorherige Trennung

Zusammenfassung Es werden Reaktionen beschrieben, die unter Verwendung des Mikroskops einen Nachweis von Silber, Quecksilber und Blei nebeneinander gestatten. Der Nachweis bzw. die Unterscheidung beruhen auf der Bildung charakteristischer Kristallformen mit den verwendeten Reagenzien.Silber wird als Chromat, Quecksilber als Kobalt-Quecksilberrhodanid, Blei als Tripelnitrit von Kupfer, Kalium und Blei nachgewiesen.Es wird noch ein zweites Verfahren angegeben, bei dem der Nachweis des Silbers als Silberchlorid oder als Tripelchlorid von Silber, Rubidium und Gold erfolgt (Reaktion vonF. Emich). Quecksilber und Blei werden in Form der schon erwähnten Verbindungen nachgewiesen. Man kann das Blei auch als Sulfat identifizieren.

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Summary Reactions are described which allow silver, mercury and lead to be detected in the presence of one another, when using a microscope; the detection and identification of the metals is based on the formation of characteristic crystalline forms with the reagents employed.Silver is identified as the chromate, mercury as the double thiocyanate of mercury and cobalt, and lead as the triple nitrite of copper, lead and potassium. A second procedure is also given, according to which silver is identified either as silver chloride or as the triple chloride of silver, rubidium and gold (Emichs reaction). Mercury and lead are identified as given above; lead can also be identified as its sulphate.

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Résumé On décrit des réactions qui permettant de déceler l'argent, le mercure et le plomb dansune prise en employant le microscope. Le décèlement se fait par la formation des cristaux caractéristiques avec les réactifs employés: l'argent en forme du chromate, le mercure comme rhodanure double de cobalte et de mercure, le plomb comme nitrite triple de cuivre, de potassium et de plomb.On indique encore une deuxième méthode: Décèlement de l'argent comme chlorure ou comme chlorure triple d'argent, de rubidium et d'or (réaction deF. Emich). Le mercure et le plomb sont décelés en forme des composés déjà dits. On peut identifier le plomb aussi comme sulfate.

     

Mass-spectrometric determination of metal chelates

Summary A method has been developed for the determination of copper as copper acetylacetonate, making use of the copper-65 labelled chelate as internal standard. The accuracy and reproducibility in the nanogram range are comparable with those of the ligand labelling method (2% relativ). The method can be easily extended to the determination of other polyisotopic metals of which an enriched stable isotope is obtainable.

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Massenspektrometrische Bestimmung von MetallchelatenII. Quantitative Bestimmung von ng-Mengen Kupfer mit Hilfe der Isotopenverdünnungsmethode

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Nanogramm-Mengen Kupfer als Kupfer-Acetylacetonat unter Verwendung der Isotopenverdünnungsmethode mit angereichertem Kupfer-65 als Leitisotope wird beschrieben. Genauigkeit und Reproduzierbarkeit sind vergleichbar mit dem Ligandenmarkierungsverfahren (2% relativ). Das Verfahren kann leicht ausgebaut werden zur Bestimmung anderer Metalle, falls mehr als ein stabiles Isotop vorhanden ist.

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This investigation was supported in part by the Netherlands Foundation for Chemical Research (S.O.N.) with financial aid from the Netherlands Organization for the Advancement of Pure Research (Z.W.O.).     

Die maßanalytische Bestimmung von Calcium mit Cerisulfat

Zusammenfassung Es wird die Mikrotitration von Cyanoferrat(II)-Ion mittels Cerisulfatlösung und Ferroin als Indikator untersucht. Sie wird zur maßanalytischen Bestimmung des Calciums nach dessen Fällung als CaK₂[Fe(CN)₆] herangezogen. Die Calciumbestimmung ist sehr rasch durchführbar und liefert Werte, die nur innerhalb weniger Gamma schwanken. Beleganalysen für Calciummengen von 0,05 bis 2,5 mg sind angegeben.

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Summary A study was made of the microtitration of cyanoferrate (II) ion with ceric sulfate solution, and ferroin as indicator. It was applied to the titrimetric determination of calcium after the latter had been precipitated as calcium potassium cyanoferrate. The calcium determination can be accomplished rapidly and gives results which vary within several gamma. Test analyses for quantities of calcium from 0,05 to 2,5 mg are cited.

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Résumé On décrit l'essai de microtitrage de l'ion ferrocyanure au moyen d'une solution de sulfate cérique et la ferroïne comme indicateur. Elle peut être adaptée au dosage volumétrique du calcium après sa précipitation à l'état de ferrocyanure de potassium-calcium. Le dosage du calcium s'effectue rapidement et conduit à des valeurs qui oscillent entre quelques gammas. On donne des dosages de contrôle pour des quantités de calcium allant de 0,05 à 2,5 mg.

     

The effect of ionicity and hybridization on the calculation of spectroscopic coupling parameters and dipole moments

Calculations have been carried out in order to calculate thes-character and ionicity of the carbon-halogen bonds in eight halomethanes from experimental values of (1)¹³C-H couplings, (2) nuclear quadrupole couplings, and (3) dipole moments. Two sets of results were obtained based on the use, first, of (1) and (2) and, second, on the use of (1) and (3). The two sets of results show a reasonable degree of consistency, under the assumptions and methods involved, and tend to support the need for considering both hybridization and charge transfer in accounting for substituent effects on the properties studied.

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Zusammenfassung Es wurden Rechnungen zur Bestimmung dess- und des Ionencharakters von Kohlenstoff-Halogen-Bindungen in acht Halogenmethanen aus den experimentellen Daten von (1)¹³C-H-Koppelungen, (2) Kernquadrupolkoppelungen und (3) Dipolmomenten durchgeführt. Zwei Sätze von Ergebnissen wurden erhalten, die auf der Benutzung von (1) und (2) bzw. (1) und (3) basieren. Die Ergebnisse der beiden Rechnungen sind im Rahmen der Annahmen und Methoden konsistent und ergeben die Notwendigkeit, sowohl Hybridisierung als auch Ladungsübergang bei der Betrachtung von Substitutionseffekten auf die zu untersuchenden Eigenschaften zu berücksichtigen.

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Résumé On a calculé le caractères et l'ionicité des liaisons carbone-halogène dans huit halogénométhanes à partir des valeurs expérimentales (1) des couplages¹³C-H, (2) des constantes de couplage quadrupolaire nudéaire (3), des moments dipolaires. Deux ensembles de résultats ont été obtenus à partir de (1) et (2) et de (1) et (3). Ces deux ensembles de résultats montrent un degré raisonnable de consistance, étant données les hypothèses et les méthodes utilisées, et sont en faveur d'une intervention simultanée de l'hybridation et du transfert de charge pour rendre compte des effets de substituants sur les propriétés étudiées.

     

An extraction-spectrophotometric method for the determination of rhenium using mixed ligands

Summary A new method is proposed for the extraction and spectrophotometric determination of rhenium using thiocyanate and thiourea as mixed ligands. The colour formation is complete in 30 minutes and the complex is stable for 5 hours at room temperature. The complex is formed in 3.2 to 4.4 M HCl medium and is extracted into acetophenone, giving an absorbance maximum at 435 nm. The method affords a greater sensitivity than the well-known thiocyanate-stannous chloride method. Many commonly associated ions do not interfere; while interferences from Mo(VI), W(VI), V(V) and Se(IV) can be eliminated by a chloroform-tertiary amine extraction prior to the determination of rhenium.

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Zusammenfassung Eine neue Methode zur Extraktion und spektrophotometrischen Bestimmung von Rhenium mit Rhodanid und Thioharnstoff als Liganden wurde angegeben. Die Farbbildung erfolgt innerhalb von 30 min. Der Komplex ist bei Raumtemperatur 5 Stunden beständig. Er bildet sich in 3,2- bis 4,4-m Salzsäure, wird mit Acetophenon extrahiert und hat bei 435 nm ein Absorptionsmaximum. Die Reaktion ist empfindlicher als die Methode mit SnÖ2 und Rhodanid. Viele übliche Begleitionen stören nicht. Durch Mo (VI), W(VI), V(V) und Se(IV) verursachte Störungen lassen sich durch Extraktion mit Chloroform in Gegenwart tertiärer Amine vor der Rheniumbestimmung beseitigen.