硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

锰矿石是冶金、化工工业的基础原料,除测定锰含量外,一般要求测定有害杂质二氧化硅含量.现行的国家标准方法[1]及国际标准ISO 5890-1981(E)都采用高氯酸脱水重量法测定硅含量.上述方法具有理论成熟,操作步骤严谨,分析结果准确可靠等优点,但在例行生产中,仍感到手续冗长,操作繁琐.氟硅酸钾容量法[2]不易掌握,结果易波动.     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

硅钼蓝光度法测定高氟保护渣中二氧化硅

含高氟重熔渣是冶炼不锈钢、合金钢、高温合金钢等电渣专用渣,通常情况下,电渣重熔渣系以氟化钙-三氧化二铝系为主,根据需要适当添加氧化钙、氧化镁、二氧化钛等组元。一般要求渣系中二氧化硅含量要低,渣中氧化铁和磷、硫杂质也要尽可能少,属碱性还原渣。其中氟的质量分数在10%以上,二氧化硅的含量较低,质量分数为1.0%。重熔过程中熔渣成分不稳定,影响重熔工艺稳定性。目前检     

水体中总磷测定的两种钼蓝光度法的比较

磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷的含量过高(超过0.2 mg·L-1),会造成藻类的过度繁殖,水质恶化.因此总磷是评价水质的重要指标之一.     

钢铁及矿石中微量砷的测定——砷锑钼蓝光度法

利用磷锑钼三元络合物的钼蓝光度法,已广泛地应用于磷的测定。而砷锑钼三元络合物的钼蓝光度法的研究和应用还比较少见。本文在前人工作的基础上,研究了砷锑钼络合物的组成,钼蓝生成条件及应用。拟定了一个以砷化氢分离,砷锑钼蓝光度法测定钢铁及矿石中微量砷的方法。 (一)试剂及仪器碘溶液:碘0.5克,碘化钾5克,加少量水溶解后,加碳酸氢钠5克,加水至500毫升。     

赤霉素还原-钼蓝光度法测定钢铁中硅

作者曾以赤霉素为还原剂,对磷钼杂多酸的还原反应进行了研究,并应用于钢铁中磷的光度测定,结果满意。本文是前文研究的继续,以赤霉素作还原剂-钼蓝光度法测定钢铁中硅。方法的灵敏度和选择性均比其它常用的还原剂高,生成的钼蓝颜色和还原剂本身均稳定。经试验表明,在2.16—9.36N硫酸酸度溶液范围内,并置沸水浴中加热3分钟,硅钼杂多酸可被定量还原成钼蓝,吸光度较高且恒定。其最大吸收位于810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×10~4,     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测钢铁及其合金中硅的改进

在多年的标准样品标定中发现 ,用国家标准硅钼蓝光度法测钢铁及合金中的硅 ,由于还原剂硫酸亚铁铵加入量过多 ,使体系不稳 ,生成的硅钼蓝有褪色现象 ,从而很难得到准确结果。在标准样品生产中产生的直接后果是经常因为测定精度太低 ,而被迫减少定位位数 ,从而影响到产品质量 ,经改进后的草酸 -硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法 ,不再出现褪色现象 ,不但测定结果准确、稳定、可靠 ,而且测定范围扩大 ,灵敏度提高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72型分光光度计钼酸铵溶液 :50 g·L- 1 ,贮于塑料瓶中。草酸溶液 :50 g·L- 1硫酸亚铁铵溶液 :4 5g· …     

有机及高分子化合物中磷的快速微量测定氧瓶分解法和钼蓝光度法的研究

本文叙述以氧瓶燃烧法和钼蓝光度法微量测定有机和高分子化合物中磷元素的方法。对于不同类型样品进行实验的结果表明,用氧瓶法分解含磷化合物是可靠的。在分析难分解化合物时,可利用乙二醇为助燃烧剂和高氯酸铵为助氧化剂使样品燃烧完全;对于含硅化合物则必须用碳酸钠作为助熔剂始能得到满意的结果。本文并对以抗坏血酸为还原剂,三价铋离子为催化剂的钼蓝光度法进行了研究,找出最佳的操作条件,对于某些元素的存在所引起的干扰作用也进行了实验。方法快速、简便而准确。     

磷钼蓝光度法测定酸性甘油溶液中1,3-二羟基丙酮

提出了酸性甘油溶液中1,3-二羟基丙酮(DHA)的光度测定的方法.简述了光度法测定DHA的原理,讨论了影响DHA测定的因素和规律.质量浓度在0.60 g·L-1以内,煮沸时间15 min,显色剂用量为2 mL,吸光度与质量浓度呈线性关系.校准曲线回归方程为Y=2.308 X-0.025 9,r=0.995 8,共存的甘油醛、甘油酸、羟基丙酮酸等物质对DHA的测定基本无干扰.     

磷钼蓝光度法测定普碳钢中磷的不确定度的评定

按磷钼蓝光度法对钢材中磷进行测定,根据EURACHEM／CITAC—QUAM对测定结果的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。本方法采用样品中分别加入硝酸、双氧水及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明：按照本实验方法测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量,检测结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.76%~1.08%之间,加标回收率在97.00%~104.0%之间。该方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。     

聚环氧乙烷与聚2-乙烯基吡啶混物的导电率及高氯酸锂的增容作用

研究了聚环氧乙烷(PEO)/聚2-乙烯基吡啶(P2VP)的共混物分别经LiCLO₄、四氰基代苯醌二甲烷(TCNQ)及两者共同掺杂后其共混物的离子、电子及混合导电率。当PEO与P2VP的重量比分别为6/4、5/5及4/6时,共混物的混合导电率大于相应的离子及电子导电率的总和,呈现协同效应。从共混物外观的研究发现LiCLO₄能作为PEO/P2VP共混体系的增容剂。     

锑磷钼蓝光度法测定轴承钢中的磷含量及测定结果的不确定度评定

介绍采用UV - 2000型分光光度计测定轴承钢中磷含量的方法,对实验条件的选择、干扰元素的消除、异常现象的处理等进行了研究.对分析结果的不确定度进行了评定,当磷含量为0.0113％时,扩展不确定度为0.001 8％,k=2.     

8-羟基喹啉重量法快速测定钨铁合金中钨

8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液中能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济的分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。     

水中微量硅的硅钼蓝光度法测定——还原剂的研究

研究和配制了一种甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸钠的混合液作为水中微量硅（硅钼蓝）光度法测定的还原剂，其还原能能力、稳定性、准确度均较好，适用于多种水源中微量硅的测定。