食品接触材料中高锰酸钾消耗量检测能力验证实施及应用评价

面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系,为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求,做好相应合规性判定,充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用,该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品,依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价,对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差,并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意,满意率为93.2%;12家实验室结果为不满意,占6.3%;1家实验室结果为可疑,占0.5%。总体结果较好,个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因,达到提高实验室相应检测能力的目的。     

玩具油漆涂层中有机锡检测能力验证样品研制及应用分析

制备了用于可迁移有机锡检测能力验证的玩具油漆涂层样品,并开展了相关测定能力验证计划,采用迭代法、四分位法和敏感分析法3种不同统计方法对23家实验室数据进行统计分析,并对不满意结果的原因进行了分析。结果表明所研制样品的均匀性和稳定性良好,能满足能力验证要求。不同统计方法对实验室能力评定结果存在差异,但指定值差异很小,而能力评定标准差差异较大,运用卡方检验能选择出更合理的统计方法。     

铁矿石检测能力验证结果分析

为评价实验室对铁矿石的测试能力和技术水平,青岛海关技术中心于2019年组织实施了铁矿石检测的能力验证计划。该能力验证有中国和澳大利亚的52家实验室参加,主要包括海关系统、矿山公司、第三方检验公司及地质行业。能力验证项目为全铁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、硫的检测能力,对各参加实验室提交的检测数据进行稳健统计分析。该次能力验证共收回检测结果218个;其中不满意结果3个,占总数的1.4%;异常结果9个,占总数的7.6%;满意结果206个,占总数的91%。与2018年能力验证结果相比,参加实验室数量及全铁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、硫5个项目检测结果的满意率均有所提高。表明绝大多数参试实验室可以准确检测铁矿石中的全铁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、硫。     

水产品中磺胺类药物残留量实验室间检测能力的验证结果与分析北大核心CSCD

为全面、客观、科学地了解和评价上海市有关实验室对水产品中磺胺类药物(SAs)残留量的检测能力,计划并实施了水产品中SAs残留量检测能力的验证。参加本项目的实验室达17家,通过养殖给药方式制备了阳性鱼肉样品。采用单因子方差分析法和平均值一致性检验法对样品进行均匀性和稳定性检验。对各参加实验室上报结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的结果。17家资质实验室中获得满意结果的有15家,水产品中磺胺类药物残留检测能力总体较好。对数据结果分析表明:样品前处理和标准物质的选用是最容易引入误差的环节。     

水中易释放氰化物能力验证样品的研制及应用

根据国家地表水环境质量监测网监测任务要求和环境监测的实际需要,制备了水中易释放氰化物能力验证样品。通过均匀性、稳定性检验以及量值一致性评价,研制的样品均匀性良好,在3℃~6℃冷藏避光保存条件下1年内稳定,样品配制值与多家实验室协作测定结果一致。探讨了样品在能力验证活动中的应用,共有来自全国11个省的32家实验室参加了水中易释放氰化物的能力验证计划,实验室满意率在80%以上,实验室结果出现有问题或不满意主要是由于样品前处理以及检测过程质量控制不当导致的。经检测及实验室反馈的数据验证,该能力验证样品能够应用于能力验证活动。     

海水电导率仪校准及标准值计算方法

海水电导率是海洋调查、观测和监测活动中最常用参数之一,海水电导率与温度、压力和盐度的关系十分密切。针对常规海水电导率仪,其计量校准是以天然海水为介质,通过降温方式改变恒温槽内海水温度,实现实验室条件下提供不同电导率的海水,模拟海水电导率仪在海上现场的使用环境,确保计量校准接近海上现场使用实际过程。基于电导测盐法原理和国际海水实用盐度的定义,详细分析海水电导率、电导率比以及海水实用盐度等参量之间的换算关系。在实验室精确测定恒温海水槽温度和实用盐度的基础上,根据海水样品实用盐度不随温度变化的特性,详细阐述海水电导率仪校准及标准值的计算流程,并分析了该方法获取电导率标准值的不确定度。     

乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制

研制乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品。获得原料并确认后，对原料添加目标物，混匀，喷雾干燥，分装，包装制成标准样品。对样品进行均匀性、稳定性检验，通过多家实验室联合定值的方式对样品进行定值，从而获得标准值及其不确定度。样品中硝酸盐、亚硝酸盐均匀性检测数据经F检验在95%置信水平时单元件不具有统计显著性，表明样品是均匀的；样品稳定性检测数据经t检验，表明样品在-20℃保存条件下18个月内量值稳定；对8家有能力的实验室联合定值数据统计分析得到样品中硝酸盐标准值为22.4 mg/kg，不确定度为0.95 mg/kg(k=2)；亚硝酸盐标准值为23.0 mg/kg，不确定度为0.93 mg/kg(k=2)。样品均匀性、稳定性、赋值和不确定度评估等均符合有证标准样品的要求，能够满足预期用途。     

橡胶拉伸强度能力验证计划和统计分析

采用稳健统计技术对全国84家实验室橡胶拉伸强度能力验证结果进行统计分析,结果显示全部满意的实验室78家,结果可疑的实验室有6家,并对实验室结果出现可疑的原因进行了分析。     

茶叶中甲氰菊酯测定能力验证中结果评价方式的选择

实施茶叶中甲氰菊酯测定能力验证计划,对不同的结果评价方式进行对比。制备含甲氰菊酯的茶叶样品,经均匀性和稳定性考察合格后用于能力验证。以专家实验室结果平均值作为指定值,由再现性标准差和重复性标准差求计算出能力评定标准差,评价参加者能力。用稳健算法、经验模型法确定统计评价量,与本法测定结果进行比对。结果显示,5家专家实验室提供了呈现正态分布且等精度的结果,评价结果的满意率为88.7%。与其它评定方式相比,本法给出的满意结果区间较为严格,能够反映检验机构应达到的检测水平。     

广西污水中汞、砷检测能力验证结果分析

利用能力验证计划,对广西全区检验检测机构的污水中汞、砷分析能力进行对比和评价。采用单因子方差对考核样品进行均匀性检测,对全区144家检验检测机构的检测结果进行四分位稳健统计分析,用Z比分值绘制柱状图直观评定各检测机构的测试结果。污水中汞检测结果合格率为77.0%,砷检测结果合格率为84.8%。广西检验机构的汞、砷总体检测能力较强,少数检测机构的检测能力和水平有待提高。     

纺织品中4-氨基偶氮苯的测定能力验证分析

“P00012-2011-T07纺织品中禁用偶氮染料的测定(测试项目:4-氨基偶氮苯)”能力验证严格按照能力验证计划运作要求实施,并采用稳健统计法对测试结果进行统计,测试样品指定值为54.8 mg/kg,标准化四分位距(NIQR)为6.8941 mg/kg.共有12个省市、自治区的61家实验室参加本次能力验证,采用Z比分数对各实验室结果进行评价,结果满意率为86.9％.     

利用能力验证结果评价参加实验室的整体检测能力

能力验证是利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动,其评价结果多用于评估单个实验室的检测能力。行业监管部门期望掌握实验室整体能力和检测方法的相关信息,为分析参加实验室的整体检测能力和不同测试方法的差异,分析了3年航空煤油检测能力验证结果,采用满意结果百分比、|Z|值平均值随参加能力验证次数的变动情况,证实了能力验证对整体检测能力的改进作用;利用异方差t检验,比较不同测试方法结果的一致性和精密度差异;通过比较能力验证评价标准差和检测标准的精密度要求,评价参加实验室整体检测能力是否符合检测标准要求。研究表明,能力验证数据能够用于定量分析参加实验室的整体检测能力,为行业实验室监管和检测方法间比对提供依据。     

迭代稳健统计法用于金矿石中银含量测定的实验室间比对

采用迭代稳健统计法对实验室间金矿石中银含量的测定进行比对。介绍了金矿石中银含量测定实验室间比对计划的样品均匀性和稳定性检验、以及基于迭代稳健统计法的结果分析等实施过程。统计结果表明,样品具有良好的均匀性和稳定性,符合实验室比对的基本要求。实验室间比对结果表明,在参加的21家实验室中获得满意结果的实验室有20家,占反馈总数的95.2%,1家实验室结果可疑,占反馈总数的4.8%。大多数实验室具备准确测定金矿石中银含量的能力。     

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品，振荡混匀后定量分装，密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测，采用单因素方差分析法（F检验）对样品的均匀性进行检验；同时开展短期稳定性和长期稳定性检验，通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验，并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源，计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好，罂粟碱含量（质量分数）为（39.4±3.0）μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。     

水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的检测能力验证分析

介绍了全国多个行业51家实验室参加水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的检测能力验证计划的情况。选用活虾药浴暂养后制得并通过均匀性F检验和稳定性t检验的虾肉糜样作为测试样品,采用稳健统计技术对试验结果进行了分析。讨论了水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ检测的一些关键点。     

地下水有机污染物质量监控样品检测数据质量评价EI北大核心CSCD

选取我国5家地下水污染调查检测实验室前后两年质量监控样品检测数据,按检测组分、检测样品类型和实验室检测技术能力3方面进行质量监控评价。两年内5家实验室的288件检测样品,累计5454个检测组分中各检测组分合格率为90.4%~100%,挥发性有机污染物(VOC)和半挥发性有机污染物(SVOC)样品的合格率为97.4%~99.4%,均满足地下水污染调查评价样品分析与质量控制技术要求;5家实验室VOC和SVOC样品检测的整体合格率为88.4%~100%。总体上我国地下水污染调查检测实验室的有机污染物测试能力有很大提高,检测数据准确可靠。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

纺织品中pH值的测定能力验证

为了了解国内纺织品检测机构对纺织品中pH值测定领域的整体水平,识别和掌握实验室存在的差异,加强纺织品检测机构的实验室能力建设,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了纺织品中pH值的测定能力验证活动,有16个省、市、直辖市的69个实验室参加,测试结果满意的实验室占78.26%.     

球团矿检测能力验证结果分析

为了了解我国铁矿类商品尤其是球团矿检测的水平,国家认监委于2010年实施了球团矿检测的能力验证计划.该能力验证共有来自20个省市39家实验室参加,包括出入境检验检疫系统、地矿实验室、冶金实验室.能力验证项目主要考察全铁和硫含量的检测能力,推荐用GB/T 6730.5和GB/T 6730.61两个标准进行检测,对实验室的...     

天津检验检疫局土壤有害元素检测获突破

<正>不久前,天津检验检疫局化矿金属材料检测中心接到中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织实施的能力验证结果反馈,该中心参加的土壤中重金属总Cr、总Hg含量的测定能力验证结果为满意,这也是天津检验检疫局首次参加该项目能力验证。该项能力验证为NILPT–0492/0548土壤中重金属总Cr、总Hg含量的测定。天津检验检疫局化矿金属材料检测中心制定了详尽的参加能力验证工作计