Application of thermal analysis in the study of alkyd-allyl moulding compounds

Alkyd-allyl moulding compounds containing diallyl orthophthalate as networking monomer and five other unsaturated polyester resins were investigated by DTA. Analysis of DTA curves allowed choice of the alkyds forming well-cured moulding compounds within the investigated monomer. The thermal resistance and acetone absorption of the cured sample confirmed the choice of the alkyd.The influence of 6 different powder fillers on the exothermic effect of curing of alkydallyl moulding compounds was evaluated by DTA.

---

Zusammenfassung Mittels DTA wurde die HÄrtung von Alkyd-Allyl Pre\massen aus o-Diallylphthalat und fünf Polyestern untersucht. Anhand der DTA-Kurven konnten gut gehÄrtete Pre\massen ergebende Alkyde ausgewÄhlt werden. Thermische StabilitÄt (TG) und Acetonaufnahme bestÄtigen die ZuverlÄssigkeit dieser Auswahlmethode. Mit dieser Methode wurde auch der Einflu\ von sechs verschiedenen Füllstoffen auf die WÄrmeeffekte des HÄrtungsprozesses bestimmt.

---

— - . , . . - .

     

Some aspects of the thermal behaviour of In2Se3

On the basis of measurements of the specific heat capacity from 7 to 525 K and of DTA investigations from 300 K up to the melting point, it was possible to clarify the problem of the occurrence of the two room-temperature modifications of In₂Se₃.

---

Zusammenfassung Anhand von DTA-Untersuchungen im Bereich zwischen 300 K. und dem Schmelzpunkt und durch Messung der spezifischen WÄrmekapazitÄt im Bereich von 7 K bis 525 K. konnte eine KlÄrung hinsichtlich des Auftretens von zwei In₂Se₃-Raumtemperatur-Modifikationen gegeben werden.

---

, 300 , 7–525 , .

---

---

The authors thank St. Budurov (Sofia) for helpful discussions.     

The determination of hydrazobenzene by the die method with hydrogen peroxide catalyzed with vanadium

Hydrazobenzene cannot be oxidized to azobenzene with hydrogen peroxide in ethanol-containing medium. Vanadium(V) ions catalyze the oxidation; in their presence the reaction takes place rapidly. A thermometric (DIE) method was developed for the determination of hydrazobenzene, based on the oxidation reaction with hydrogen peroxide catalyzed by vanadium(V). The reaction is initiated by the addition of the solution of the catalyst, which is applied in small amount (100l). Thus, the application of the immersion pipette is not necessary. The standard deviation of the determination is ±0.42 mg hydrazobenzene in 50 ml ethanol.

---

Zusammenfassung Hydrazobenzol kann in Äthanolhaltigem Medium mit Wasserstoffperoxid nicht zu Azobenzol oxidiert werden. Vanadium(V)-ionen katalysierten die Oxidation, in ihrer Gegenwart vollzieht sich die Reaktion rasch. Der Autor entwickelt eine thermometrische (DIE) Methode zur Bestimmung von Hydrazobenzol, die auf der durch Vanadium(V)-katalysierten Oxidationsreaktion mit Wasserstoffperoxid beruht. Die Reaktion wird durch Zugabe der in kleinen Mengen (1001) angewandten Katalysatorlösung ausgelöst. Dadurch erübrigt sich der Einsatz von Immersionspipetten. Die Standardabweichung betrÄgt ± 0.42 mg Hydrazobenzol in 50 ml Äthanol.

---

Résumé L'hydrazobenzène ne peut pas Être oxydé par l'eau oxygénée dans un milieu contenant de l'éthanol. Les ions vanadium(V) catalysent l'oxydation et la réaction a Heu à grande vitesse en leur présence. Les auteurs ont développé une méthode thermométrique (DIE) afin d'effectuer le dosage de l'hydrazobenzène. Cette méthode repose sur la réaction d'oxydation par l'eau oxygénée en présence de vanadium(V) comme catalyseur. La réaction est initiée par addition de la solution du catalyseur utilisée en faible quantité (100l). Ainsi, l'emploi d'une pipette d'immersion n'est pas nécessaire. L'écart-type du dosage est ±0.42 mg d'hydrazobenzène dans 50 ml d'éthanol.

---

. (V) . () , , (V). (100l) . . ±0.42 50 .

     

Studies on the hydration of calcium aluminates

The hydration reactions of calcium aluminate in water and in Na₂CO₃ solution have been investigated using calorimetric, DTA, DTG and XRD methods.

---

Zusammenfassung Die Hydratisierung von Calciumaluminate in Wasser und Na₂CO₃-Lösungen wurde mittels kalorimetrischer, DTA, DTG und XRD untersucht.

---

, , - , .

     

The isoconversional method for determination of energy of activation at constant heating rates

The isoconversional method for the determination of energies of activation from the reciprocal temperature at which a fraction of conversion was reached in experiments at differing constant heating rates is reviewed and amplified. The error introduced into the calculation of activation energy by the use of a linear approximation of the logarithm of the temperature integral is discussed. Methods for the correction of this error are developed and a table of correction factors are given.

---

Zusammenfassung Es wird eine Literaturübersicht über die und eine ausführliche Darstellung der Isokonversionsmethode zur Bestimmung von Aktivierungsenergien aus den Reziprokwerten derjenigen Temperaturen gegeben, bei denen ein bestimmter Konversionsgrad in Experimenten mit verschiedener Aufheizgeschwindigkeit erreicht wird. Der in die Berechnung der Aktivierungsenergie durch lineare NÄherung des Logarithmus des Temperaturintegrals eingehende Fehler wird diskutiert. Es werden Methoden zur Korrektur dieses Fehlers entwickelt und Korrekturfaktoren in Tabellenform angegeben.

---

, . , . .

     

Dehydroxylation of kaolinite-group minerals: An ESR study

A number of natural kaolinite-group minerals, nacrite, dickite, kaolinite and halloysite, were heated up to 1400 and investigated by means of ESR at the X band. The results show systematic differences, some of which are related to the crystallinity of the kaolinites and to the mutual orientation of adjacent layers in polytype modifications. The most intense features of the spectra, centred atg values of 4.3 and 3.0, are attributed to Fe³⁺ ions occupying different sites in the structure. Studies of the changes caused in the ESR spectra by thermal treatment led to some general conclusions about structure modification.

---

Zusammenfassung Bis auf 1400 C erhitzte natürliche Minerale der Kaolinit-Gruppe (Nacrit, Dickit, Kaolinit und Halloysit) wurden mittels ESR im X-Band untersucht. Es wurden systematische Unterschiede beobachtet, von denen einige auf die KristallinitÄt und auf die gegenseitige Orientierung benachbarter Schichten in Polytyp-Modifikation zurückzuführen sind. Die am deutlichsten hervortretenden Eigenheiten der Spektren liegen beig-Werten um 4.3 und 2.0 und sind verschiedene kristallographische Positionen einnehmenden Fe³⁺-Ionen zuzuschreiben. Die durch thermische Behandlung bewirkten VerÄnderungen in den ESR-Spektren sind in übereinstimmung mit einigen die Strukturmodifikationen betreffenden allgemeinen Feststellungen.

---

, , , 1400, -. , . g=4.3 2.0 Fe³⁺, . , , .

     

Thermal analyses of aerosols

Thermal analysis as an analytical tool has been applied to the study of suspended liquid and solid matter in air. The aerosol is heated in a glass pipe, and the light scattering coefficient is used for thein situ detection of aerosol. Results of thermal analysis of the Los Angeles smog, and of St. Louis aerosol on dry and humid days, are presented, all indicating distinctly different thermo-nephelograms. On polluted days in St. Louis, over 50% of the light scattering coefficient is lost at about 100, which indicates the presence of H₂SO₄.

---

Zusammenfassung Die Thermoanalyse wurde als analytische Methode zur Untersuchung von in Luft suspendierten flüssigen und festen Substanzen eingesetzt. Das Aerosol wird in einem Glasrohr beheizt und Lichtstreuungskoeffizient zumin situ Nachweis des Aerosols verwendet. Die Ergebnisse der Thermoanalyse von Smog aus Los Angeles und von Aerosol aus St. Louis an trockenen und feuchten Tagen werden bekanntgegeben; diese zeigen deutlich verschiedene Thermonephelogramme. An Tagen bei besonders starker Verschmutzung in St. Louis, gehen mehr als 50% des Lichtstreuungskoeffizienten bei etwa 100 verloren, was auf Gegenwart von H₂SO₄ zurückzuführen ist.

---

Résumé Application de l'analyse thermique comme moyen d'analyse des matériaux liquides et solides en suspension dans l'air. L'aérosol est chauffé dans un tube de verre et le coefficient de diffusion de la lumière est utilisé pour analyserin situ l'aérosol. Les résultats de l'analyse du brouillard de Los Angeles et de l'aérosol de St. Louis par temps sec et humide sont présentés, indiquant tous des néphélogrammes thermiques différents. Les cas de pollution à St. Louis se traduisent par une déperdition du coefficient de diffusion de la lumière de plus de 50% à 100 environ, ce qui indique la présence de H₂SO₄.

---

, , . , . - - , . - , 50% 100C, .

---

---

This research was supported by the U.S. Environmental Protection Agency, National Environmental Research Center, Atmospheric Aerosol Research Section, Research Triangle Park, N.C.     

On the relationship between the structures of Cu(II) complexes and their chemical transformations

The paper deals with the relationship between the crystal and molecular structures of CuSO₄.5 H₂O, CuSO₄.3 H₂O and CuSO₄.H₂O on the one hand, and the stoichiometries of their thermal decompositions on the other. With the use of methods of X ray powder diffractograms, i.r. and electronic spectra, evidence is provided that the intermediates of the thermal decomposition of CuSO₄.5 H₂O have the same crystal and molecular structures as CuSO₄.3 H₂O and CuSO₄.H₂O prepared by other procedures. It is also shown that at temperatures near that of the thermal decomposition, certain, not further identified structural changes take place in CuSO₄.5 H₂O.

---

Zusammenfassung Es wird einerseits der Zusammenhang der Kristall- und Molekularstruktur von CuSO₄ · 5H₂O, CuSO₄ · 3H₂O und CuSO₄ · H₂O behandelt und andererseits die Stöchiometrie ihrer thermischen Zersetzung. Mit der Auswertung der Röntgen-Pulverdiffraktogramme, der IR- und Elektronenspektren wurde der Beweis erbacht, da\ die Zwischen-produkte der thermischen Zersetzung von CuSO₄ · 5H₂O dieselben Kristall- und Molekül-strukturen besitzen, wie auf anderen Wegen hergestelltes CuSO₄ · 3H₂O bzw. CuSO₄ · H₂O. Ferner wurde gezeigt, da\ bei Temperaturen in der NÄhe der thermischen Zersetzungstemperatur gewisse, jedoch noch nicht identifizierte StrukturÄnderungen in dem CuSO₄ · 5H₂O stattfinden.

---

Résumé L'article examine la corrélation entre les structures cristallines et moléculaires de CuSO₄.5 H₂O, CuSO₄.3 H₂O et CuSO₄.H₂O d'une part et la stoechiométrie de leur décomposition thermique de l'autre. En se servant des méthodes des diffraction des rayons X sur poudre et des spectres infra-rouges et électroniques on montre que les produits intermédiaires de la décomposition thermique de CuSO₄.5 H₂O ont les mÊmes structures cristallines et moléculaires que celles de CuSO₄.3 H₂O et de CuSO₄.H₂O préparées par d'autres procédés. On montre également qu'à des températures proches de celle de la décomposition thermique de CuSO₄. 5H₂O des changements structuraux non encore identifiés ont lieu.

---

uSO₄ · 5₂, uSO₄ · ₂ uSO₄ · ₂, — . , , , uSO₄ · 5₂ uSO₄ · ₂ uSO₄ · ₂, . , , uSO₄, · 5₂ , .

     

The thermal decompositions of some transition metal acrylates and polyacrylates

The thermal behaviours of zinc, cobalt, nickel and copper acrylates and their polymers were investigated. It was found that the decompositions of these compounds are complex processes. The main decomposition of the monomer was preceded by thermal polymerization. The thermal effect of this reaction was greater for zinc acrylate than for the other salts. The reaction orders and activation energies of decomposition of the monomers and the polymers were calculated and the differences discussed.

---

Zusammenfassung Das thermische Verhalten der Acrylate von Zink, Kobalt, Nickel und Kupfer und das der entsprechenden Polymere wurde untersucht. Es wurde festgestellt, dass die Zersetzung dieser Verbindungen komplexe Prozesse sind.Der Zersetzung der Monomeren ging eine thermische Polymerisation voraus. Der thermische Effekt dieser Reaktion war im Falle des Zinkacrylats grösser als bei den anderen Salzen. Die Reaktionsordnungen und Aktivierungsenergien der Zersetzung der Monomeren und Polymeren wurden berechnet und die Unterschiede diskutiert.

---

, , , . , . . , . .

     

Thermal properties of thio-and selenocyanatocopper(II) complexes with bipyridine and phenanthroline

The paper deals with the thermal properties of complex compounds of the general formula CuL₂(NCX)₂ (whereL=bipy or phen,X=S or Se). The phenanthroline complexes exhibit a higher thermal stability than those with bipyridine. For the latter complexes thermal decomposition begins with the release of bipyridine molecules, while for the phenanthroline complexes redox reactions of pseudohalogenide ligands with Cu(II) take place. The redox reactions start at a lower temperature for the selenocyanate complexes than for the thiocyanate complexes.

---

Zusammenfassung Vorliegende Arbeit behandelt die thermischen Eigenschaften von Komplexverbindungen der allgemeinen Formel CuL₂(NCX)₂ (mitL=Bipyridin oder Phenanthrolin undX=S oder Se). Die Phenanthrolinkomplexe zeigen eine grössere thermische Stabilität als die Bipyridinkomplexe. Die thermiscne Zersetzung letzterer beginnt mit der Abgabe von Bipyridinmolekülen, während bei den Phenanthrolinkomplexen Redoxreaktionen von Pseudohalogenidliganden·mit Cu(II) stattfinden. Diese Redoxreaktionen beginnen bei den Selenozyanatkomplexen bei niedrigeren Temperaturen als bei den Thiozyanatkomplexen.

---

CuL₂(NCX)₂, L= , X= . . , — . - , .

     

Etude des melanges binaires khelline-cafeine et khelline-sulfapyridine

Résumé Après avoir étudié le comportement thermique des principes actifs les auteurs ont établi les diagrammes de phase des mélanges binaires khelline(I)-caféine(I) et khelline(I)-sulfapyridine(I) par thermomicroscopie, analyse thermique et calorimétrique différentielles. Les compositions des eutectiques, du péritectique et du composé défini khelline(I)-caféine(I) ont été déterminées en vue d'une étude physico-chimique, plus particulièrement de solubilité en relation avec la biodisponibilité.

---

After studying the thermal behaviours of the drugs, the authors established the state diagrams of the binary systems khellin(I)-caffeine(I) and khellin(I)-sulfapyridine(I) by thermomicroscopy, differential scanning calorimetry and differential thermal analysis.Eutectic, peritectic and molecular compound khellin(I)-caffeine(I) compositions were determined for a physico-chemical study, particularly of solubility, in relation with bioavailability.

---

Zusammenfassung Nach der Untersuchung des thermischen Verhaltens von Wirkstoffen (Drogen) bestimmten die Autoren die Phasendiagramme der BinÄrsysteme Khellin(I)-Koffein(I) und Khellin(I)-Sulfapyridin(I) durch Thermomikroskopie, Thermoanalyse und Differentialkalorimetrie. Die Zusammensetzung der Eutektika, des Peritektikums und der Molekularverbindung Khellin(I)-Koffein(I) wurden zu physikalisch-chemischen Untersuchungen, insbesondere der Löslichkeit im Zusammenhang mit der BiodisponibilitÄt, bestimmt.

---

, , (II) —(II) (II)- (II). , - - , .

     

Analysis of lattice thermal conductivity of GaAs at high temperatures

The lattice thermal conductivity of GaAs has been analysed in the entire temperature range 100–800 K in the frame of the Sharma-Dubey-Verma (SDV) model of phonon conductivity, and very good agreement has been found between the calculated and experimental values of the lattice thermal conductivity in the entire temperature range of study. The temperature exponentm(T) for the three-phonon scattering relaxation rate for GaAs has also been calculated in the above temperature range. The separate percentage contributions due to transverse and longitudinal phonons have also been studied.

---

Zusammenfassung Die Gitter-Warmeleitfähigkeit von GaAs wurde im Temperaturbereich zwischen 100 und 800 K im Rahmen des Modells der Phononen-Leitfähigkeit von Sharma-Dubey-Verma (SDV) untersucht und eine sehr gute übereinstimmung zwischen den berechneten und Versuchswerten der Gitter-Wärmeleitfähigkeit im ganzen untersuchten Temperaturbereich gefunden. Der Temperaturexponentm=m(T) für die Drei-Phonenen-Streuungs-Relaxationsgeschwindigkeit bei GaAs wurde im obengenannten Temperaturbereich ebenfalls berechnet. Die durch transversale und longitudinale Phonone verursachten einzelnen prozentualen Beiträge wurden ebenfalls untersucht.

---

Résumé La conductibilité thermique du réseau de GaAs a été analysée dans tout l'intervalle de température allant de 100 à 800 K, dans le cadre du modÊle de conductibilité de phonons de Sharma-Dubey-Verma (SDV). Une trÊs bonne concordance a été observée entre les valeurs calculées et expérimentales de la conductibilité thermique du réseau dans l'intervalle de température étudié. L'exposant de températurem(T) a également été calculé dans ce domaine de température pour la vitesse de relaxation de la diffusion de trois phonons. Les pourcentages individuels des contributions des phonons transversaux et longitudinaux ont également été étudiés.

---

100–800 CaAs -- . . m() CaAs. , .

     

A thermal analysis study of lanthanide adipate hydrates

The multi-step dehydration and decomposition of trivalent lanthanide adipate hydrates has been investigated by TG, DTG and DTA, together with infrared study of these compounds and the corresponding intermediate decomposition products. X-ray diffraction data for adipate complexes of general stoichiometry Ln₂(C₆H₈O₄)₃· 10H₂O, where Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu are also reported.

---

Zusammenfassung Die in mehreren Schritten verlaufende Dehydratisierung und Zersetzung von Adipat-Hydraten der dreiwertigen Lanthanide wurden mittels TG, DTG und DTA untersucht. Diese Verbindungen und bei deren Zersetzung auftretende Zwischenprodukte wurden auch infrarotspektroskopisch charakterisiert. Röntgendiffraktometrische Daten sind für Adipatkomplexe der allgemeinen StöchiometrieLn₂(C₆H₈O₄)₃·10H₂O (Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu) angegeben.

---

, , Ln₂(C₆H₈O₄)₃·10₂. . .

     

Formation and thermal decomposition of phosphorus oxynitride compounds of magnesium

The formation of a previously unknown crystalline compound, Mg₃PN₃O, was found during studies on the reactions of phosphorus oxynitride and phosphorus pentoxide with magnesium nitride.

---

Zusammenfassung Bei der Untersuchung der Reaktion von Phosphoroxynitrid und Phosphorpentoxid mit Magnesiumnitrid wurde die Bildung der bis dahin unbekannten kristallinen Verbindung Mg₃PN₃O beobachtet.

---

Mg₃PN₃O.

     

Thermochemical data of barium peroxide from thermogravimetric measurements

Decomposition temperatures of barium peroxide in equilibrium with the oxygen pressure in the gas phase have been determined by thermogravimetric measurements at temperatures from 670 to 843. Enthalpies and entropies of the reaction BaO₂= =BaO+0.5O₂ and of the formation of BaO₂ have been calculated.

---

Zusammenfassung Zersetzungstemperaturen von mit dem Sauerstoffdruck in der Gasphase in Gleichgewicht stehendem Bariumperoxyd wurden thermogravimetrisch im Temperaturbereich von 670 bis zu 843 ermittelt. Enthalpie- und Entropiewerte der Reaktion BaO₂= =BaO+0.5 O₂ und der Bildung von BaO₂ wurden errechnet.

---

Résumé On a déterminé les températures de décomposition du peroxyde de baryum en équilibre avec la pression d'oxygène de la phase gazeuse, par mesures thermogravimétriques entre 670 et 843. On a calculé les enthalpies et les entropies correspondant à la réaction BaO₂=BaO+0.5 O₂ et à la formation de BaO₂.

---

, , , 670 843. BaO₂= + +0.5 O₂ BaO₂.

     

TG-DSC as a new method of investigation of polymers and resins

The introduction of the simultaneous TG-DSC method using only one sample permits a new approach to the characterization of polymeric materials. The correlation between the data obtained from the TG and DSC curves is made easier and is no longer affected by the inhomogeneity of the material.In the case of polyethylene, a first heating under inert gas up to 560 C allows measurement of the temperature and the heat of melting by DSC and the decomposition of polyethylene simultaneously via the TG and DSC curves. If oxygen is introduced above 560 C, the oxidation of carbon black is detected by TG and DSC. For the investigation of resins and especially preimpregnated compounds, this TG-DSC method permits accurate measurement of the reticulation of the prepreg sample and the amount of resin on the support. With only one run on the same sample, the TG-DSC method yields many reliable data.

---

Zusammenfassung Mit der Einführung der simultanen TG-DSC-Methode wird unter Verwendung nur einer Probe eine neue Verfahrensweise zur Untersuchung von Polymeren möglich. Die Korrelation der TG- und DSC-Kurven wird vereinfacht und bleibt unbeeinflusst von der Inhomogenität des Materials.Beim Polyethylen erlaubt ein anfängliches Heizen unter Inertgas bis 560 C eine Messung der Schmelztemperatur und -wärme mittels DSC sowie die Untersuchung der Zersetzung des Polymeren gleichzeitig mittels TG und DSC-Kurven. Wird oberhalb 560 C in Sauerstoff gearbeitet, dann kann die Oxidation von Russ ebenfalls durch TG und DSC verfolgt werden.Bei der Untersuchung von Harzen und imprägnierten Verbundwerkstoffen bietet die TG-DSC eine Möglichkeit, die Vernetzung des Vorprodukts genau zu messen und den Harzgehalt zu bestimmen. Mit nur einem TG-DSC-Versuch an einer Probe können zahlreiche Ergebnisse zuverlässig erhalten werden.

---

. . , , 560, , — . 560, . , , , . , .

     

Synthesis and thermal decomposition of acid alkali metal hexafluoroaluminates

Acid alkali hexafluoroaluminates of K and Rb were prepared by precipitation of alkali fluoride containing H₃AlF₆ solutions with ethanol. Compounds were characterized by X-ray diffraction, IR spectroscopy,¹H-NMR and chemical analysis. The constitution is M^I(H₃O)₂AlF₆. Lattice parameters were determined.Dehydration and thermal decomposition were investigated by thermal analysis (TG, DTG, DTA) on a derivatograph-Q and by high temperature X-ray diffraction. Thermal decomposition is accompanied by liberation of H₂O and HF and a condensation of [AlF₆]^3– octahedra forming layer structures. Stable intermediate products are M^IAlF₄·0.5H₂O and M^IAlF₄. At higher temperatures hydrolysis occurs.

---

Zusammenfassung Es wurden saure Kalium- und Rubidiumhexafluoroaluminate durch Fällung aus Alkalifluorid enthaltenden H₃AlF₆-Lösungen mit Ethanol dargestellt. Die erhaltenen Verbindungen wurden chemisch, röntgenographisch, IR- sowie¹H-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Die Konstitution der Verbindungen ist M^I(H₃O)₂AlF₆. Die Gitterkonstanten wurden aus Röntgendiffraktionsdaten bestimmt. Entwässerung und thermische Zersetzung wurden mittels Heizguiniertechnik und Thermoanalyse (TG, DTG, DTA) an einem Derivatograph-Q untersucht. Bei der thermischen Zersetzung erfolgt eine HF- und H₂O-Abgabe sowie eine Kondensation von AlF ₆ ^3– -Oktaedern unter Ausbildung von Schichtstrukturen. Als stabile Zwischenprodukte wurden M^IAlF₄·0.5H₂O und M^IAlF₄ nachgewiesen. Bei höheren Temperaturen werden Hydrolysereaktionen beobachtet.

---

, H₃AlF₆, . M¹(H₃O)₂AlF₆ , - - . . (, , ) Q- , . [AlF₆]^3– . M¹AlF₄·0.5H₂O M¹AlF₄. .

---

---

Presented at the Microsymposium on Halogen Chemistry held in Budapest, 1987.     

Thermal behaviour of [CoCO3(NH3)4]2SO4 · 3H2O

The thermal behaviour of [CoCO₃(NH₃)₄]₂SO₄ · 3H₂O was studied using X-ray diffraction diagrams, DTA, TG and heating at constant temperatures for different periods of time. The X-ray study was made in order to characterize with the powder diagrams the phases obtained and to follow the reactions of the complex when heated in air up to 800. A parallel infrared spectral study was also made. The results obtained by the various experimental methods were compared with the theoretical weight losses.

---

Zusammenfassung Das thermische Verhalten von [CoCO₃(NH₃)₄]₂SO₄ · 3H₂O wurde durch Röntgendiffraktion, DTA, TG und Erhitzen auf gleiche Temperatur in verschiedenen Zeiten, untersucht. Die röntgenographische Prüfung diente zum Kennzeichnen der erhaltenen Phasen durch Pulverdiagramme und zur Verfolgung der in Luft bis 800 im Komplex verlaufenden Reaktionen. Es wurde parallel auch eine Prüfung durch infrarote Spektroskopie unternommen. Die auf verschiedene Weise erhaltenen Ergebnisse wurden miteinander in Einklang gebracht.

---

Résumé On a étudié le comportement thermique de [CoCO₃(NH₃)₄]₂SO₄ · 3H₂O par diffraction de rayons X, ATD et ATG avec maintien en thermostat. L'étude par rayons X a été menée dans le but de caractériser les phases obtenues par leur diagramme de poudre et de suivre les réactions données par le complexe chauffé dans l'air jusqu'à 800. En raison de l'impossibilité de suivre l'évolution thermique par rayons X, une étude parallèle a été effectuée par spectrographie infrarouge. On a essayé de rapprocher les résultats obtenus à l'aide de ces différentes méthodes.

---

[CoCo₃(NH₃)₄]₂SO₄·3H₂O , , , . 800. . , , , .

---

---

This work has been carried out, in part, through the Ayuda para el Fomento de la Investigación en la Universidad.     

Studies on dehydration and thermal decomposition of Tris(2,2′-Bipyridyl) ruthenium(II) chloride and sulphate

Tris(bipyridyl) ruthenium(II) chloride and sulphate have been synthesized and investigated using thermal analysis. It follows from the experimental data that both compounds are heptahydrates stable at room temperature.The [Ru(bipy)₃]²⁺ complex is stable up to 300, irrespective of the nature of the anion bound with it. The final decomposition product of the chloride is metallic ruthenium, while that of the sulphate is ruthenium dioxide.

---

Zusammenfassung Tris(bipyridyl) ruthenium(II)-chlorid und -sulfat wurden synthetisiert und thermoanalytisch untersucht. Beide Verbindungen sind Heptahydrate und stabil bei Raumtemperatur. Der [Ru(byp)₃]²⁺-Komplex ist stabil bis 300 C, unabhÄngig von der Art des Anions. Endprodukt der Zersetzung des Chlorids ist metallisches Ruthenium, der des Sulfats dagegen Rutheniumdioxid.

---

() . , , . Ru() ₃ ²⁺ , , 300. , — .

     

Calorimetric investigation of water/polyoxyethylene systems

Systems of water and polyoxyethylene with different molecular weights were studied calorimetrically. The enthalpies of melting of the eutectic phases, and the concentrations of bound water and polyoxyethylene were determined, depending on the composition and the POE sample.

---

Zusammenfassung Systeme von Wasser und Polyoxyethylenen unterschiedlichen Molekulargewichts wurden untersucht. Die Schmelzenthalpien der eutektischen Phasen und die Konzentrationen von gebundenem Wasser und Polyoxyethylen wurden bestimmt.

---

— . .