水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

超声辅助乙酸溶液球磨法制备SnO2纳米粉末

采用超声波辅助乙酸溶液球磨法制备了金红石型的SnO2纳米粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、傅氏转换红外线光谱分析仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究了不同液体介质(乙酸溶液、纯水、乙醇溶液)、乙酸浓度、超声波频率对合成SnO2纳米颗粒的影响.结果表明,当反应进行到21 h,SnO2已经完全形成.合成的SnO2纳米粒子的平均粒径为10 nm左右,并且粒子形态统一、尺寸均匀.合成的SnO2纳米颗粒具有良好的光催化性能.锡粉在乙酸溶液中球磨21 h可以合成SnO2,而在水和乙醇溶液中球磨40h,仍不能合成SnO2;乙酸浓度越高,合成SnO2的反应速率越快;超声波频率越低,在超声辅助乙酸溶液体系中的反应速度越快.     

三种改性方法对纳米ZnO催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4·5H2O、ZnNO3·6H2O、HCl、NaOH、FeCl3·6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO、纳米ZnO/SnO2和Fe掺杂纳米ZnO/SnO2三种复合催化剂粉体,以降解甲基橙溶液反应为模型,研究了不同比例的ZnO/SnO2复合、Fe元素掺杂量以及SnO2复合Fe元素掺杂同时作用对纳米ZnO粉体光催化活性的影响,采用X射线衍射(XRD)测试方法对不同量Fe元素掺杂纳米ZnO粉体进行了表征.采用透射电镜对三种改性方法ZnO粉体进行表征.结果表明:随着ZnO/SnO2的物质的量比增加,ZnO/SnO2复合光催化剂的催化活性先增加,然后降低;随着Fe掺杂量的增加,纳米ZnO粉体的光催化活性先增加,然后降低.三种改性方法都能提高纳米ZnO粉体的光催化活性,其中Fe元素掺杂以及SnO2复合改性纳米ZnO粉体的光催化效果最好,物相为ZnO和SnO2,颗粒尺寸为15 ～20 nm,分散性好,比表面积为68.7m2/g.     

碳修饰Zn_2SnO_4纳米颗粒的制备及光催化性质研究

利用葡萄糖做碳源,通过简单的水热法制备了碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。实验结果表明本方法制备的Zn2SnO4为立方尖晶石结构,形貌为纳米颗粒,分散性好,粒径在10~50 nm左右。拉曼光谱(Raman)表明制备的Zn2SnO4纳米颗粒中有无定型碳的存在。用所制备的样品对亚甲基蓝进行紫外光照射下的光降解实验,结果表明碳修饰的Zn2SnO4纳米颗粒光催化效率比不含碳的有所提高,可能原因是无定形碳材料具有良好的吸附力和导电能力。     

氧化物纳米涂层显微结构对α-Al2O3微滤膜水通量的影响

在孔径为φ0.30μm左右α-Al2O3微滤膜其孔内表面涂覆ZnO、SnO2、TiO2纳米涂层,均可以显著地提高膜的水通量.实验考察了纳米涂层的显微结构对改性后的α-Al2O3微滤膜水通量的影响规律.结果表明:当改性氧化物的晶粒尺寸在4～7 nm之间,涂层的厚度为10～15 nm并且涂层表面具有良好平整度时,对于不同的氧化物改性后的α-Al2O3微滤膜的水通量可以提高19.4;～49.6;.     

ZnSe微球的制备与性能研究

采用水热法,以ZnSO4·7H2O为Zn源,Na2SeO3为Se源,NaOH溶液为反应介质,N2H4·H2O为还原性助剂,在140℃下反应24 h,合成了直径为1～4μm、分散性较好的ZnSe微球.SEM、XRD和UV-Vis测试发现,NaOH和N2H4·H2O共同控制着ZnSe的形貌,制备的ZnSe微球是由平均尺寸为20.7 nm的ZnSe纳米晶在N2微泡上聚集而成的中空球.     

片层结构纳米CuO的强碱水热合成与表征

以浓度为2～10 mol/L的NaOH溶液为溶剂,采用水热方法合成了片层结构的纳米CuO材料。XRD测试结果证明了在五个NaOH溶液浓度下制备的纳米CuO材料的晶型均呈现单斜晶相;TEM和SEM结果显示片层结构的纳米CuO材料厚度约为42 nm,长轴长在150～200 nm之间,短轴长在90～120 nm之间,形状随着NaOH浓度升高由不规则状向椭圆形转变;FT-IR谱中纳米CuO材料特征吸收峰位置发生了范围较大的红移或蓝移;UV-DRS谱中纳米CuO材料呈现出代表不同电子跃迁引起的四个吸收谱带区。     

水热处理钛酸钠制备锐钛相TiO2纤维

本文采用水热法,以10 mol/L NaOH作矿化剂,填充度68;,反应温度180 ℃,反应时间为24 h,合成了钛酸钠晶体纤维.对所合成的晶体纤维进行了二次水热处理,所采用的溶液pH值分别为2、5、11、14,温度为180 ℃,填充度68;,反应时间为24 h.在酸性溶液条件下,合成了具有自组织趋势的线状锐钛相TiO2纳米聚晶,单个的纳米晶长度约30～100 nm,宽度10～20 nm.在强碱性条件下,晶体结构未发生变化,仍为纤维状钛酸盐.     

纳米SnO2的水热法合成及光催化性能研究

以SnCl2·2H2O为原料、酒石酸为络合剂,采用水热法制备了SnO2纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),紫外-可见(UV-Vis)光谱及荧光光谱(PL)等对样品的物相结构、微观形貌、光吸收性能等进行分析表征,以酸性红B模拟染料废水,考察了其光催化性能.结果表明:不同水热温度下所合成的样品均为四方晶系SnO2,空间群为P42/mnm,晶胞参数a=b=0.4738nm,c=0.3187 nm;160℃下所得样品具有优异的光催化性能,颗粒基本呈球形,尺寸约为13～23 nm.当催化剂用量为20 mg/50 mL,紫外光为光源,反应时间为50 min时,酸性红B的降解率可达97.1;,且降解反应属于一级反应动力学机理.     

SnO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备及其电化学性能研究

采用温和的水热法在氧化石墨烯(GO)片层上原位生长纳米SnO2颗粒, 通过氨水调节体系pH值并对石墨烯进行掺氮,成功制备出了SnO2/氮掺杂石墨烯(N-rGO)和SnO2/石墨烯(rGO)纳米复合材料,并对它的电池和电催化性能进行研究.XRD和SEM等分析结果表明,SnO2颗粒均匀地分布在N-rGO和rGO表面,粒径分别为50 nm和100 nm左右.进一步的TEM结果表明,SnO2颗粒是由更细小的粒径为5~7 nm SnO2颗粒所组成的二次团聚体.半电池性能测试结果表明:在100 mA/g电流密度下,SnO2/N-rGO和SnO2/rGO的可逆容量分别为901 mAh/g、756 mAh/g,比同等条件下纯的纳米SnO2高6.0和4.9倍;在2 A/g的高电流密度放电情况下, SnO2/N-rGO和SnO2/rGO的放电比容量分别可以达到619 mAh/g和511 mAh/g,表现出优异的倍率性能.电催化性能测试表明:SnO2/N-rGO的催化活性要高于SnO2/rGO,催化氧还原反应(ORR)主要按照四电子转移过程进行,为非铂催化剂的研究提供了一个新的思路.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体。通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5 μm左右。共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光,在CsI-LiCl样品中还观察到了纯CsI的自陷激子(STE)发光。CsI-LiCl样品在α粒子激发下的多道能谱中观察到明显的全能峰,这一结果证明CsI-LiCl共晶可用于热中子探测的潜力。     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

Crystal structures of the cis and trans isomers of a tetrathia[3.3.3.3]cyclophane

Both the cis and trans isomers of 3,11,18,26-tetrathiatricyclo[26.2.2.1^5,9.2^13,16.1^20,24] hexatriaconta-5,7,9,20,22,24-hexene have been prepared and structurally characterized. Each of these centrosymmetric tetrathia dimers includes two cyclohexane rings in chair conformations with either 1,4-cis or 1,4-trans bonding and two meta-substituted benzene rings. The cis isomer packs into the monoclinic space group P2₁/a with a = 10.485(3)Å, b = 10.3956(18)Å, c = 14.1343(10)Å, = 105.200(13)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.046. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with a = 10.7217(12)Å, b = 5.6797(7)Å, c = 25.415(5)Å, = 96.001(12)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.043. In the cis structure each benzene ring faces a cyclohexane ring while in the trans structure the cyclohexane rings face one another.     

First-principles coexistence simulations of supercooled liquid silicon

We perform first-principles coexistence simulations of the low-density and the high-density phases of supercooled liquid silicon and find a negative slope for the coexisting line in the temperature-pressure plane. Electron density maps and electron-localization function plots of the two phases of silicon show marked differences. The calculated differences suggest more localized electrons in the low-density liquid compared to the high-density liquid, coming from an increased population of covalent bonds, which further explain the calculated negative slope in the two phase coexistence regime. This is consistent with the presence of a pseudo-gap in low-density liquid silicon, absent in the high-density liquid which shows a metallic behavior.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Crystal structures of thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane

Structures of both thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane, ?C₆H₄?CH₂SCH₂?C₆H₁₀?CH₂SCH₂?, have been determined, wherecis andtrans refer to the attachments to the cyclohexane ring. Thecis form crystallizes in the monoclinic space groupP2₁/c witha=8.4299(11)Å,b=21.772(2)Å,c=8.9724(13)Å, β=116.574(11)^o, andZ=4. Thetrans isomer packs into the monoclinic space groupP2₁ witha=8.159(16)Å,b=10.185(5)Å,c=9.558(2)Å, β=112.435(18)^o, andZ=2. The cyclohexane ring of thecis isomer is in the chair conformation, while the cyclohexane of thetrans isomer is found in a twisted boat conformation.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

Triethyl ammonium salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate, [Et3NH]+[(4-MeC6H4O)2PS2]−

Triethyl ammonium Salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate and O,O′-bis(m-tolyl)dithiophosphate have been obtained by reaction of p- and m-cresol, respectively with P₂S₅ in toluene and have been characterized by elemental analysis, IR, ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. The molecular structure of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate has been determined. Crystal data: [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻: Monoclinic, P2₁/c, a=15.2441(9) ?, b=10.415(2) ?, c=3.9726(9) ?, β=91.709(7)°, V=2217.5(1) ?⁻³, Z=4.Supplementary materials Additional material available from the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC no. 600927 for [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻ comprises the final atomic coordinates for all atoms, thermal parameters, and a complete listing of bond distances and angles. Copies of this information may be obtained free of charge on application to The Director, 12 Union Road, Cambridge CB2 2EZ, UK (fax: +44-1223-336033; email: deposit@ccdc.cam.ac.uk or www:http://www.ccdc.cam.ac.uk).     

Phase Properties of Hexanedioldiacrylate/E7 Blends

Abstract

Equilibrium phase diagrams of uncured and UV-cured difunctional hexanedioldiacrylate and the eutectic mixture of low molecular weight liquid crystals E7 are established by polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry. Data are analyzed using the Maier-Saupe model of nematic order. In the case of the uncured system the Flory-Huggins free energy of isotropic mixing is applied while for the cured system, the Flory-Rehner elastic free energy model is used. A good correlation between experimental and theoretical phase diagrams is found in both systems.