Determination of toxaphene residues in clover

Summary The procedure for the clean-up of crude lucerne or clover extract has been modified in order to permit isolation of microgram quantities of toxaphene. The quantity of adsorbent was decreased by a factor of 10 and the elution was simplified. Use of acetic anhydride-acetic acid mixture instead of acetone as solvent for the diphenylamine fusion product decreased the blank values, and reduction of the final volume increased the sensitivity. Toxaphene was determined in the range 0–80g (0.8–32 ppm) with a recovery of 84 ± 2.4%.

---

Zusammenfassung Die Reinigung von Rohextrakten aus Luzerne oder Klee wurde zum Zweck der Isolierung von Mikrogrammengen Toxaphen modifiziert. Die Menge des Adsorptionsmittels wurde auf ein Zehntel herabgesetzt und die Elution vereinfacht. Ein Gemisch aus Acetanhydrid und Essigsäure an Stelle von Aceton als Lösungsmittel für das Produkt der Diphenylaminschmelze setzt die Blindwerte herab; die Verkleinerung des Endvolumens erhöht die Empfindlichkeit. Toxaphen wurde im Bereich von 0 bis 80g (0,8 bis 32 ppm) mit einer Ausbeute von 84±2,4% bestimmt.

     

Atomabsorptions-spektrometrische Bestimmung von Elementspuren in reinem Kupfer und Kupfersalzen

Thermal and thermo-oxidative degradation of polyethylene and polypropylene is discussed. The products of thermal and thermo-oxidative degradation are analysed using a GC-MS after previous adsorption in a column containing a sorbent of styrene divinyl benzene copolymer type. Aldehydes are the products mostly resulting from the thermo-oxidation of polyethylene and methyl ketones are those resulting from the thermo-oxidation of polypropylene.

---

Analyse der thermischen Oxidationsprodukte von Polypropylen und Polyäthylen durch Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie

Zusammenfassung Der thermische und thermisch-oxidative Abbau von Polyäthylen und Polypropylen wird diskutiert. Die Abbauprodukte wurden mit Hilfe der GC-MS nach vorhergehender Adsorption an einer Säule aus Styrol-Divinylbenzol-Copolymer analysiert. Die thermischen Oxidationsprodukte des Polyäthylens sind meistens Aldehyde, die des Polypropylens Methylketone.

     

Nachweis von Organophosphorinsecticiden durch Gas-Chromatographie-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die Elektronenstoß-Massenspektren (EI-MS) von 49 Organophosphorinsecticiden wurden in Gas-Chromatographie-Massenspektrometrie-Kopplung unter Bedingungen gemessen, die denen in der Rückstandsanalyse entsprechen. Die EI-MS der Vertreter der 4 Substanzklassen Dithiophophorsäureester, Thiono- und Thiolphosphorsäureester und Phosphorsäureester wurden in Gruppen nach Dimethyl- und Diäthylester unterteilt. Für diese 8 Substanzgruppen wurden die 5 Ionenm/e 93, 97, 109,121 und 125 als gruppentypisch erkannt. Mit diesen Fragmenten ist eine Zuordnung der Verbindungen zu den einzelnen Gruppen möglich.Zusätzlich zu den gruppentypischen Ionen wurden für alle 49 Pesticide aus den EI-MS substanztypische Ionen ausgewählt, die eine Identifizierung der einzelnen Organophosphorinsecticide in der Rückstandsanalyse ermöglichen. Die Auswahl der substanztypischen Ionen wird diskutiert unter Betonung der Frage, ob in den EI-MS anderer Phoshorpesticide die gleichen Ionen gefunden werden.Für die eindeutige Identifizierung wird die GC-MS-Kopplung mit Einfach- und Mehrfachmassenregistrierung der ausgewählten Ionen unter Berücksichtigung von Retentionszeit und des Phosphornachweises mit dem Alkaliflammenionisationsdetektor vorgeschlagen.

---

Detection of organophosphorus insecticides by gas chromatography/mass spectrometry

Summary The Electron impact mass spectra (EI-MS) of 49 organophosphorus insecticides were measured in gc-ms mode under conditions generally used in residue analysis. The EI-MS of compounds of the 4 substance classes phosphorodithioates, phosphorothionates, phosphorothiolates, and phosphates were further divided into the groups of dimethyl esters and diethyl esters. For these 8 substance groups the 5 ions atm/e 93, 97, 109, 121, and 125 were found to be indicative for the corresponding structure. With these 5 fragments individual compounds can be classified into the different structure groups.In addition, to these group typical ions for each of the 49 pesticides a series of ions was selected which are characteristic for each individual pesticide allowing an unequivocal identification of these compounds in residue analysis. The choice of the ions characteristic for individual pesticides is discussed accentuating the question whether the same ions may be found in the EI-MS of other organophosphorus pesticides.As an identification procedure gc-ms with single ion detection and multiple ion detection in combination with the retention time and the positive response of the alkaliflame detector is proposed.

Photokopien der in Tabelle 1 in der Spalte Ref. mit einem + versehenen Massenspektren können vom Autor angefordert werden.     

Abtrennung von Na, K und P mit Hilfe anorganischer Separatoren bei der Neutronenaktivierungsanalyse von biologischem Material

Zusammenfassung Zur Entfernung hochaktiver Komponenten aus neutronenaktivierten biologischen Proben wurden 2 Sorptionsprozesse eingehender untersucht. Zur Abtrennung von ²⁴Na wurde unterschiedlich hergestelltes Hydratisiertes Antimon Pentoxid (HAP), für die Abtrennung von ³²P Zirkoniumphosphat (ZP) getestet. Für die Abtrennung von ⁴²K wurden handelsübliche Titanphosphatpräparate (TiP) benutzt. Aufgrund der Sorptionsversuche und einiger physiko-chemischer Eigenschaften der Präparate wurden die Parameter zur Herstellung und Anwendung dieser Substanzen optimiert. Durch kombinierte Anwendung von HAP, ZP und TiP waren bei den gewählten Arbeitsbedingungen, z. B. bei aktivierten Kartoffelproben, keine dieser 3 störenden Komponenten nachweisbar. Eine halbautomatische Trennapparatur wurde konstruiert, welche aus folgenden Hauptteilen besteht: Destillationsapparatur, Sorptionskolonne, Ionenaustauschersäule, GradientelutionsAufsatz, elektropneumatische Ventile und Fraktionssammler. Die Aufarbeitung der Probe erfolgt ferngesteuert, der Zeitbedarf beträgt ca. 7 h.Frl. I. Berg, Frau E. Haller und Herrn B. Bauer wird für die wertvolle Mitarbeit bei den Untersuchungen gedankt.     

Determination of 3-amino-1,2,4-triazole (Amitrole) in tissues with electrochemical detection by ion-pair high-performance liquid chromatography

Summary A high-performance liquid chromatographical separation method at a RP-18 column without derivatisation and with electrochemical detection is described. The samples are prepared with a mini-Alox-column and a gelchromatographical clean-up for hydrophilic substances. The method obtains a detection limit of 60 ng/g with a sample weight of 2 g. The average recovery is 79.8±4.3% (in liver).

---

Bestimmung von 3-Amino-1,2,4-triazol (Amitrol) in tierischen Matrices mit elektrochemischer Detektion und Ionenpaar-Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Es wird eine hochdruckflüssigkeits-chromatographische Trennmethode an einer RP-18-Säule ohne Derivatisierung mit elektrochemischer Detektion beschrieben. Die Probenaufarbeitung erfolgt mit einer Mini-Alox-Säule und gel-chromatographischer Reinigung für hydrophile Wirkstoffe. Die Methode erreicht eine Nachweisgrenze von 60 ng/g bei einer Probeneinwaage von 2 g. Die mittlere Wiederfindungsrate beträgt 79,8±4,3% (in Leber).

     

Modification of the anion exchange chromatographic method for separation of creatine kinase isoenzymes. its use for measurement of an abnormal creatine kinase

Summary Serial blood samples from dogs with pacing induced atrial tachycardia and from patients after different catheterization procedure showed consistently the presence of a new subband creatine kinase (CK) located between MM and MB. This fraction was called MX. An electrophoretic procedure on cellulose acetate with fluorometric scanning has ruled out the possibility of this MX fraction being either an artefact or adenyl kinase. Chromatography by continuous buffer gradient elution ion-exchange method confirmed this finding. The original method led to the finding of this MX and MB fractions in the same eluate. This method has been modified: Sample layered on sephadex were eluted with 100 and 165 mmol/liter NaCl for separation and subsequent quantification of MM and MX, while 200 mmol/liter NaCl separated the MB fraction if present. Good recoveries (88–106%) of total CK activity from the column were achieved.

---

Zusammenfassung Serienweise entnommene Blutproben von Hunden, bei denen mittels eines Schrittmachers eine Vorhoftachykardie induziert wurde, und von Patienten nach verschiedenen Katheterisierungsverfahren wiesen regelmäßig eine neue Kreatinkinase-Bande auf, die zwischen MM und MB lag. Diese Fraktion wurde als MX bezeichnet.Die elektrophoretische Trennung auf Celluloseacetatfolie mit anschließender fluorimetrischer Auswertung schloß die Möglichkeit aus, daß diese MX-Fraktion ein Artefakt oder Adenylkinase war. Dieses Ergebnis wurde auch durch Ionenaustauschchromatographie unter Verwendung eines kontinuierlichen Puffergradienten bestätigt.Die ursprüngliche Methode trennte die MX- und MB-Fraktion nicht voneinander und wurde daher folgendermaßen abgeändert: Die auf Sephadex aufgetragenen Proben wurden mit 100 und 165 mMol NaCl/l eluiert, um MM und MX zu trennen und anschließend quantitativ zu bestimmen, während 200 mMol NaCl/l die eventuell vorhandene MB-Fraktion abtrennte. Mit dieser Methode wurden gute Wiederauffindungsraten (88–106%) der gesamten Kreatinkinaseaktivität von der Säule erzielt.

     

Mikromethode zur Dampfdruckbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Dampfdruckbestimmung von gaschromatographisch gereinigten Produkten beschrieben. Dabei wird die Mottlau-Apparatur so abgeändert, daß die Kondensation der Substanz, die aus der chromatographischen Säule austritt, ermöglicht wird. Es werden die mit dieser Methode gefundenen Dampfdrucke der Äthyl- und n-Propylpyridine zwischen 50 und 100° C angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse liegt bei ±0,5 mm Hg.

---

Summary A technique for vapour pressure determinations on micro samples purified by preparative gas chromatography is described. Mottlaus apparatus has been used with some modifications in order to accomplish condensation of the vapour leaving the chromatographic column directly into it. Vapour pressures in the range from 50°C to 100°C of ethyl- and n-propylpyridines determined by this method are reported. Reproducibility is ±0.5 mm Hg.

---

---

An dieser Stelle sei Herrn U. Casolo Ginelli aus unserem Laboratorium für seine Mithilfe bei der Durchführung dieser Messungen sehr herzlich gedankt.     

Felddesorptions-Massenspektrometrie von Biociden des Phenylharnstoff-, Carbamat- und Thiocarbamattyps

Zusammenfassung Das Verhalten von Herbiciden und Insecticiden aus den Verbindungsklassen der Phenylharnstoffe und Carbamate in der Felddesorptions-Massenspektrometrie wurde untersucht. Die erhaltenen Spektren zeichnen sich durch hohe Molekülionenintensitäten und ein charakteristisches Fragmentierungsverhalten aus. Im Hinblick auf die Identifizierung der Biocide in Umweltproben (z. B. aus Gewässern) wurden die Nachweisgrenzen für Standardverbindungen und Testgemische ermittelt. Die günstigsten methodischen Voraussetzungen für die niedrig- und hochauflösende Felddesorptions-Massenspektrometrie in der Spurenanalyse dieser Verbindungen werden beschrieben. Beim elektrischen Nachweis ergibt sich aus der Akkumulierung der FD-Massenspektren mit einem Vielkanalanalysator und der damit erreichbaren Aufzeichnung der Isotopenverteilung eine weitere Information für die Zuverlässigkeit des Nachweises.

---

Field desorption mass spectrometry of biocides of the phenylurea and carbamate type

Summary Herbicides, insecticides and fungicides of the phenylurea, carbamate-, and thiocarbamate type have been investigated by field desorption mass spectrometry. The spectra obtained show high molecular ion intensities and a characteristic fragmentation pattern. In view of the identification of these biocides in environmental samples (e.g. from surface water) the limits of detection for standard compounds and test mixtures were evaluated. The optimal methodological parameters for trace analyses of these compounds in low and high resolution field desorption mass spectrometry are described. For electrical detection the accumulation of the spectra with a multichannel analyser and the thus available registration of the isotopical distribution of the molecular ions yield an additional information which further improves the reliability of the identification of environmental chemicals.

     

Die gleichzeitige Verwendung von FID und ECD im Anschluß an eine Kapillarsäule

Zusammenfassung Die Möglichkeit eines gleichzeitigen Anschlusses eines EC-Detektors und eines FI-Detektors an eine Kapillarsäule wird gezeigt. Der Anschluß wurde mit einem aus Glas bestehenden Split und einer zusätzlichen Ar-Einspeisung durchgeführt. Die Möglichkeit der Verwendung der Verhältnisse von FID-und ECD-Signalen zur Identifizierung von Verbindungen wird diskutiert.

---

Simultaneous connection of an FID and an ECD to a capillary column

Summary The possibility of the simultaneous application of an EC-detector and an FI-detector connected to a capillary column is shown. The connection of the two detectors was by an all-glass split and a second injection of Ar. The possibility of using the ratios of the FID and ECD signals for identifying compounds is discussed.

     

Gas chromato-coulometric decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary A coulometric method is described for the decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds which involves rapid combustion in a nitrogen stream. Carbon dioxide and water derived from the combustion are introduced into a Porapak T column for separation. Then the carbon dioxide is converted to the equivalent amount of water with a LiOH converter. These quantities of water are continuously swept into a diffusion type Pt-P₂O₅ electrolytic cell and determined coulometrically one after the other. The electrolysis current passing through the hygrometer is automatically integrated. The analysis time is 10–12 minutes and the absolute errors are within ±0.80% for carbon and ±0.67% for hydrogen.

---

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode zur CH-Bestimmung in Dezimilligramm organischer Substanz wurde beschrieben. Dazu wird eine Schnellverbrennung im Stickstoffstrom durchgeführt. Kohlendioxid und Wasser werden zur Abtrennung in eine Porapak-T-Säule geleitet. CO₂ wird dann mit einem LiOH-Konverter in die äquivalente Menge Wasser umgesetzt. Die beiden Wassermengen werden in eine Elektrolysezelle aus Pt-Draht und P₂O₅ geleitet und nacheinander coulometrisch gemessen. Der Elektrolysestrom, der durch das Hygrometer fließt, wird automatisch integriert. Die Zeit für eine Analyse beträgt 10 bis 12 Minuten. Der absolute Fehler liegt für C bei ± 0,80%, für H bei ± 0,67%.

     

Untersuchung der Absorption der bei der Verbrennung phosphororganischer Verbindungen entstehenden P-Oxide mittels32P-markierter Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Pyrolyse phosphor-organischer Verbindungen in Sauerstoffatmosphäre bilden sich P-Oxide, die die C,H-Bestimmung stören. Deren Verhalten im Verbrennungsrohr und ihre Absorption an geeigneten Kontakten wurden untersucht. Durch den Einsatz³²P- markierter Ausgangsverbindungen und Aktivitätsmessung des³²P sowohl durch die Wandung des Verbrennungsrohres als auch im zerkleinerten Füllungsmaterial war die laufende Bestimmung der durch die Kontaktschicht absorbierten Phosphormenge möglich. 30 verschiedene Absorptionsmittel wurden geprüft. Der Einfluß der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases, der Temperatur der Kontaktschicht, der Art der Verbrennung sowie der Anordnung des Verbrennungsrohres wurde untersucht. Die Absorptionsleistung der Kontakte ist stark von der Gasgeschwindigkeit abhängig.

---

Investigation of absorption of the phosphorus oxides arising in the combustion of organophosphorus compounds by means of³²P-labelled substances

Summary In the pyrolysis of organophosphorus compounds in an oxygen atmosphere P oxides are formed which interfere with determination of carbon and hydrogen. Their behaviour in the combustion tube and their absorption on suitable contacts were investigated. By the use of³²P-labelled starting compounds and measuring the activity of³²P both through the wall of the combustion tube and in the comminuted filling material, continuous determination of the amount of phosphorus absorbed through the contact layer was possible. Thirty different absorption media were tested. The influence of the flow rate of the carrier gas, the temperature of the contact layer, the nature of combustion as well as the arrangement of the combustion tube was examined. The absorption efficiency of the contacts is highly dependent on the speed of the gas.

     

Immobilized xanthine oxidase in the flow determination of guanase

Summary Xanthine oxidase was immobilized by adsorption on control pore SiO₂ or TiO₂ beads in glass tube columns. These enzyme columns were incorporated into a flow system and used to measure xanthine by electrochemical monitoring of oxygen consumed in the oxidation of the xanthine. Guanase standards were then injected into aqueous guanine, the xanthine product of the deamination of guanine allowed to flow through the enzyme column, and the hydrogen peroxide product measured electrochemically via a coupling reaction using iodide. The analysis time per sample was 15 min, the average relative standard deviation ±7%. The measurement can alternatively be performed by spectrophotometry.

---

Immobilisierte Xanthinoxidase bei der Durchflußbestimmung von Guanase

Zusammenfassung Xanthinoxidase wurde durch Adsorption an SiO₂- oder TiO₂-Perlen und kontrollierter Porengröße in Glassäulen immobilisiert. Diese Säulen wurden in ein Durchflußsystem eingeschaltet, in dem das durch Wirkung der zu bestimmenden Guanase aus Guamin gebildete Xanthin mit Hilfe der Xanthinoxidase oxidiert wurde. Das dabei entstehende H₂O₂ wurde über die Reaktion mit Jod elektrochemisch gemessen. Für eine Analyse werden 15 min benötigt. Die durchschnittliche relative Standardabweichung beträgt ±7%. Die Endbestimmung kann auch spektralphotometrisch erfolgen.

     

The axial density distribution of radiation emitted by traces in the plasma of a D.C.ARC

Summary The axial radiation density distribution was determined for elements of different ionization potentials present in traces in the arc plasma. The sample was evaporated from the lower electrode (anode), while the diameter and shape of the upper electrode (cathode) were varied. The cathode layer enrichment was found to be affected by the cathode shape.

---

Axiale Verteilung der Strahlungsdichten der Spurenelemente im Bogenplasma

Zusammenfassung Die axiale Verteilung der Strahlungsdichten der Spurenelemente wurde mit verschiedenen Ionisierungspotentialen im Bogenplasma bestimmt. Die Probe wurde aus der unteren Elektrode (Anode) verdampft, wobei der Durchmesser und die Form der oberen Elektrode (Kathode) variiert wurden. Dabei wurde gezeigt, daß die Verteilung der Strahlungsdichten von der Form der Kathode abhängt.

     

Simultane Mikrobestimmung von Arsen und Vanadin in organischen Komplexverbindungen

Zusammenfassung Störendes Vanadat wurde nach der Verbrennung organischer Komplex-Verbindungen durch eine Anionenaustauscher-Mikrosäule entfernt und dadurch die Arsenbestimmung im Filtrat ermöglicht.Für die gleichzeitige Bestimmung beider Elemente war es not-wendig, die Verbrennung der Einwaage mit einer Zugabe von Natriumcarbonat durchzuführen. Das am Austauscher adsorbierte Vanadat konnte mit Schwefelsäure eluiert und im Eluat spektro-photometrisch bestimmt werden, während die Arsenbestimmung im Filtrat vorgenommen wurde. Die Abweichung vom Mittelwert betrug +0,02% As bzw. –0,13% V, die mittleren Fehler 0,10% As und 0,18% V.

---

Simultaneous microdetermination of arsenic and vanadium in organic complexes

Summary In the presence of vanadium too high results for arsenic were obtained caused by coprecipitation of silver vanadate with silver arsenit following the flask combustion procedure. This error was successfully eliminated by adsorption of vanadate on an anion exchanger micro column from the neutral absorption solution prior to the determination of arsenic. Simultaneous determination of both elements was also developed including a modified combustion procedure. Addition of sodium carbonate to the sample was found neccessary for a quantitative formation of vanadate in the course of combustion. The adsorbed vanadate could effectively be eluted from the anion exchanger with sulphuric acid and after addition of hydrogen peroxide vanadium determined spectrophotometrically. In the filtrate after sucking through the exchanger, arsenic was determined as above. Deviations of the mean values and standard errors were +0.02±0,10% As and –0,13±0,18% V.

---

---

Herrn Univ.-Prof. Dr. Hans Lieb zum 85. Geburtstag gewidmet.

---

Die Autoren fühlen sich Frl. J. Firm und Frl. Z. Tran für ihre aufopfernde Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Selective Substoichiometric separation of fluoride by solvent extraction into chloroform with triphenyl-tin chloride

Summary A unique method has been developed for the selective separation of fluoride from a 50% dimethylsulfoxide (DMSO) aqueous phase via Substoichiometric replacement reaction with triphenyl-tin chloride and extraction into chloroform. Precise (±2.5%) Substoichiometric separations of fluoride in the presence of bromide, chloride, iodide, nitrate, thiocyanate, or sulfate have been accomplished. Applicability of the method for radionuclide separations in activation analysis is demonstrated via the examples of irradiated ammonium fluoride, hydrofluoric acid, and¹⁸F isotope labeled sodium and magnesium fluorides. Results for quantitative radioisotope dilution determinations show an error of ±2.1% for a fluoride level of 0.761±0.044 mg.

---

Selektive substöchiometrische Abtrennung von Fluorid durch Extraktion mit Triphenylzinnchlorid in Chloroform

Zusammenfassung Die selektive Abtrennung von Fluorid aus 50% igem Dimethylsulfoxid in Wasser durch substöchiometrische Verdrängungsreaktion mit Triphenylzinnchlorid und Extraktion in Chloroform wurde ausgearbeitet. Auf ±2,5% genaue substöchiometrische Trennungen von Fluorid in Gegenwart von Bromid, Chlorid, Jodid, Nitrat, Rhodanid oder Sulfat wurden durchgeführt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die radiochemische Abtrennung bei der Aktivierungsanalyse wurde an Beispielen von bestrahltem Ammoniumfluorid, Fluorwasserstoffsäure und mit¹⁸F markiertem Natrium-bzw. Magnesiumfluorid gezeigt. Die Ergebnisse der quantitativen Bestimmung der Radioisotop-Verdünnung zeigen einen Fehler von ±2,1% für Fluoridmengen von 0,76±0,044 mg.

     

Bestimmung von Alkoxylgruppen in gaschromatographisch getrennten Phenoläthern

Zusammenfassung Aus gaschromatographisch getrennten Phenoläthern wurde der Sauerstoff beim katalytischen Hydrieren in einem der Trennsäule nachgeschalteten Reaktor abgespalten. Die Hydrogenolyseprodukte passierten eine Adsorptionssäule, in der aromatische Verbindungen aufgefangen, und Alkyle entsprechend ihrer Größe gebremst wurden. Die Auswertung der Chromatogramme, auf denen nur die von Alkoxylen abgespaltenen Alkyle aufgezeichnet sind, zeigt, welche Komponenten mit Alkoxylgruppen versehen sind, ebenso auch ihre Zahl und Struktur.

---

Summary The oxygen was removed from phenol ethers, previously separated by gas chromatography, by means of catalyzed hydrogenation in a reactor attached to the separatory column. The hydrogenolysis products pass through an adsorption column, in which the aromatic compounds are intercepted, and the alkyls slowed down in accord with their size. The evaluation of the chromatograms, on which only the alkyls split off from the alkoxylenes are registered, shows which components carry alkoxy groups, and likewise their number and structure.

     

Determination of the activity of diamine oxidases, urease and histidine ammonia-lyase by enzymatic assay of ammonia

Summary The activities of diamine oxidases (DAO) from submaxillary glands, parotid glands and kidneys, from human serum during the pregnancy and from pig serum and of DAO from pea seedlings and the activities of urease and histidine ammonia-lyase have been determined by measuring NH₄ ⁺ released from the corresponding substrates. Ammonia has been determined with the aid of glutamate dehydrogenase reaction in the coupled optic test. The specifity and sensitivity of the method, by which still 3×10^–9 Mol of NH₄ ⁺ could be measured, is excellent, the performance simple and rapid. The sensitivity could be enhanced by fluorometric determination of NAD⁺ in strong alkali solution. A method for the preparation of tissues for the spectrophotometric test of DAO is described. The importance of DAO determination in different diseases is briefly discussed.

---

Zusammenfassung Die Aktivität von Diaminoxydasen aus Speicheldrüsen und Nieren, aus menschlichem Serum während der Schwangerschaft und Schweineserum und aus Erbsenkeimlingen sowie die Aktivität der Urease und Histidase wurden anhand der NH₃-Abspaltung aus ihren entsprechenden Substraten bestimmt. Das entstehende Ammoniak wurde dabei mit Hilfe der Glutamatdehydrogenasereaktion im gekoppelten optischen Test gemessen. Spezifität und Empfindlichkeit der Methode, mit der noch 3 · 10^–9 Mol NH₄ ⁺ bestimmt werden können, sind ausgezeichnet, die Durchführung einfach und rasch. Die Empfindlichkeit konnte außerdem noch durch die fluorimetrische Bestimmung von NAD⁺ gesteigert werden. Für die Bestimmung der Diaminoxydasen im Gewebe wird eine Methode der Aufarbeitung des Gewebes angegeben, die praktisch keinen Verlust an Gesamtaktivität gegenüber dem Ausgangshomogenat aufweist. Die Bedeutung der Diaminoxydasebestimmung für die Klinik wird kurz diskutiert.

---

---

Supported by a grant from Deutsche Forschungsgemeinschaft.