丙烯酸高级醇酯的合成

丙烯酸高级醇酯是制备多种涂料、助剂与粘合剂的重要原料,酯交换反应是目前合成这类酯的主要途径。为了改进现有方法,我们以甲醇镁Mg(OMe),为催化剂,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)为阻聚剂,利用酯交换反应合成丙烯酸C_8—C_(16)正构偶数碳醇酮,获得了良好结果。本法具有操作简便、催化剂活性高、阻聚剂用量少、反应时间短、丙烯酸高级醇酯产率高等特点。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。     

正丁烷在压力下的液相空气氧化制取乙酸和有机溶剂的研究

考察了正丁烷在压力下和溶剂中液相空气氧化时各种操作因素对反应过程和产物分布的影响.采用化学和色谱联合分析法较全面地分析了液体产物和尾气的组成.在最适宜的操作条件下,由每100克转化丁烷可以得到乙酸111克,正丁烷的转化率达79%.主要的氧化中间产物除乙酸乙酯和甲乙酮外,尚有乙酸甲酯,后者较前二者为稳定.使用乙酸做溶剂,不仅使正丁烷能够在高于其临界温度下进行液相氧化,并且还使反应诱导期缩短和反应选择性改善.     

α-烯烃合成伯醇的研究进展

综述了α-烯烃通过有机硼、有机铝、有机硅、有机锆氧化一水解法选择性反应生成伯醇的研究进展及其合成应用。     

α-细辛醇的放大合成

采用麦氏酸、甲醇及2,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下一锅法合成反式-2,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯,经二异丙基氢化铝在-40℃还原得 α-细辛醇,总产率65.8％.合成工艺简单,无需柱层析纯化,便于工业放大生产.     

1,3-氨基醇的合成研究进展

具有光学活性的1,3-氨基醇既是有机化学中重要的合成砌块,也是众多生物活性分子的核心结构,因此不对称合成1,3-氨基醇一直是合成领域的一个热点.从aldol缩合或azo-aldol缩合合成,过渡金属催化C—H键活化、氨化合成,氮杂环的开环-加成合成,[3+2]偶极环加成反应等方面综述了近年来所发展的1,3-氨基醇的合成方法及进展.     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

5,6-环氧-β-紫罗兰醇的合成

以β-紫罗兰酮为原料,用间氯苯过甲酸进行β-紫罗兰酮的环氧化,然后再用NaBH4/CeCl3进行选择性还原,得到5,6-环氧-β-紫罗兰醇,两步反应总得率为89.20%.同时,还进行了β-紫罗兰酮主奎原,再进行环氧化的另一条的合成路线实验,两步反应总得率为70.20%;并对两条路线进行了对比.所有中间体和产物的结构经I...     

顺-3-己烯-1-醇的合成

己二烯酸经酯化后再在 Zn O/Cd O存在下催化氢化合成顺 -3 -己烯 -1 -醇。在 1 50℃ ,1 .2 1× 1 0 7Pa氢压下获得了 50 .6%的收率。     

催化合成丙烯酸高级醇酯的新型固体酸催化剂

丙烯酸高级醇是重要的精细化工产品和高分子聚合物单体，在涂料、石油降凝剂、建筑、造纸及皮革、化工等领域都有广泛的用途［１，２］。以往工业上用浓硫酸等作为催化剂合成，有腐蚀设备、产品难分离等弊端。本文采用的两种固体催化剂，具有活性高、性能稳定、价格便宜、...     

(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用

综述了(甲基)丙烯酸高级醇酯的主要合成方法、合成反应中影响酯产率的主要因素及其在具有“温度开关”特性的智能材料、原油降粘剂、增稠剂、吸油性树脂、复鞣加脂剂、流平剂等领域的应用。     

固-液相烃化反应的研究III:乙酰乙酯的烃化反应

本文报道以固体碱金属碳酸盐为碱, 在无溶剂, 无催化剂条件下的乙酰乙酸乙酯固-液相烃化反应. 反应操作简便, 产物易控制在C-单取代阶段. 并讨论了影响C-/O-以及反应速度的因素.     

固-液相烃化反应的研究——Ⅲ.乙酰乙酸乙酯的烃化反应

本文报道以固体碱金属碳酸盐为碱,在无溶剂、无催化剂条件下的乙酰乙酸乙酯固-液相烃化反应。反应操作简便,产物易控制在 C-单取代阶段。并讨论了影响 C-/O-以及反应速度的因素。     

SMA高级醇酯的合成及其对HDPE表面的改性

以苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)为骨架,通过酯化反应,在SMA上接枝不同链长的高级脂肪醇侧链,制备了一系列大分子表面改性剂。将SMA及其高级醇酯化物与高密度聚乙烯(HDPE)进行共混,利用全反射红外光谱(FT-IR-ATR)及水接触角对共混体系的表面特性进行了研究。结果表明:在较低添加量范围内(w≤0.04),SMA的高级醇酯化物可以在HDPE薄膜的表面择优富集,可明显降低薄膜的水接触角,提高薄膜的表面能。     

顺式-2-取代环十二醇的合成

由环十二酮得到的α-单取代环十二酮(2)用NaBH4还原,立体选择性地得到顺式-2-取代环十二醇(3),收率52%～85%.     

碱助剂对完全液相-热解法CuZnAl催化合成低碳醇性能的影响

采用完全液相技术结合热解方法制备了固定床用CuZnAl催化剂,研究表明,该方法能保留完全液相技术赋予催化剂的特殊性能,可以发展成为将完全液相技术拓展于固定床催化剂的通用方法.在所制催化剂中引入碱助剂同样可以增加C₂₊醇的选择性,但主要不是异丁醇,与现行常规方法制备的催化剂不同.通过对催化剂进行XRD、H₂-TPR、NH₃-TPD-MS、BET等表征,结果表明,不同碱助剂对催化剂的作用方式和影响程度不同,使得催化剂中Cu物种的存在形式和数量、催化剂表面的酸碱性和量以及孔道结构存在差异,进而对催化剂性能产生影响.     

改进的有机化学实验——溴硝醇合成

介绍改进的有机化学实验——以多聚甲醛为原料-锅法合成溴硝醇的实验方法，同时介绍了产品的红外和质谱表征结果。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究进展

综述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,并比较了各种路线的利弊,重点介绍了三氯乙酰氯路线的合成方法.提出三氯乙酰氯路线的一步合成法具有更好的经济效益,适合国内大规模生产.     

混合高级醇固-液相变储热材料的研究

相变储热材料研究与开发是国内外的一个新兴领域[1-6]。为了解决一些仪器的内部散热问题,本文研究了混合高级醇固-液相变储热材料的凝固和熔化特性、相变焓值、固液相体积以及石墨粉对材料的导热性能。1实验部分1·1试剂与仪器CDR-1型差动热分析仪-配微机处理系统,上海天平仪器     

反-4-羟甲基哌啶-3-醇的合成

以4-羟甲基吡啶为原料,经苄基保护、硼氢化钠的还原、硼氢化氧化和脱苄基保护等四步反应得到新型5-羟色胺受体激动剂的关键中间体反-4-羟甲基哌啶-3-醇。总收率达55. 7%。产物结构经IR、1H NMR和MS分析确证,并对合成工艺进行了优化。