导数示波极谱法测定PAR

PAR在0.28mol·dm-3氢氧化钾—0.20mol·dm-3氯化钾溶液中有一清晰的极谱波,峰电位在-0.66伏,浓度在0至4.00×10-5mol·dm-3间和峰电流成直线关系,从而提出了PAR的导数示波极谱测定法。本文还研究了PAR的极谱性质、反应机理和电极产物,表明PAR的极谱波为一吸附波,电极反应系PAR     

示波极谱测定甲基橙

<正> I. M. Kolthoff等曾指出甲基橙在滴汞电极下可被还原,我们在试验中发现:在Na2CO3底液中,于示波极谱仪上,甲基橙有一良好的极谱波,其峰电位在-0.75伏,在6×10-6～6×10-5M间,峰高与浓度成线性关系。常见离子和若干指示剂干扰不大。在实验的基     

香草醛的极谱行为研究

研究了香草醛的极谱吸附波．香草醛与硫酸联氨在酸性介质中发生反应，其产物在示波极谱仪上可观察到一个灵敏的二阶导数吸附还原波．峰电位为－１．０９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．浓度在２．００×１０－５～１．００×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，导数峰高呈良好的线性关系．检测下限为５．００×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１．本方法可用于测定水中的香草醛．还探讨了香草醛的极谱行为和电极反应机理．     

4-甲基偶氮胂-TB离解常数的测定及与钙的显色反应

测定了试剂4-甲基偶氮胂-TB的离解常数,并以它为显色剂,建立了人发中钙的分析方法。4-甲基偶氮胂-TB在NH 4Cl/NH2体系中与钙有灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数e=2.18×104L.mol-1·cm-1,配合物最大吸收峰为613nm,组成为Ca:R=1:2,钙离子含量在0～27μg/25mL符合比尔定律。本方法     

催化褪色光度法测定痕量钍(Ⅳ)

在HNO3介质中,以Th(Ⅳ)作活化剂,Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化偶氮胂Ⅲ褪色为指示反应,建立了痕量Th(Ⅳ)的动力学分析方法。本方法测定范围为0-5.0μgTh(Ⅳ)/25mL,检出限为2.41×10-8gTh(Ⅳ)/mL,应用于土壤中痕量Th(Ⅳ)的测定,结果满意。     

铜－肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌昔的新方法．该波波高与肌苷浓度在８．０×１０－７～２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定．对极谱波的性质和机理进行了讨论．     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在0.6900mol·L~(-1)乙醇-0.0970mol·L~(-1)二乙胺-0.0015mol·L~(-1)EDTA底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为—0.64V(vs.SCE)。二硫化碳浓度在1.00×10~(-2)mol·L~(-1)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1)。用本方法测定大气中的二硫化碳,取得了满意的结果。     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

本文提出在多种掩蔽剂存在下,以氢氧化镁和纸浆做载体,用氢氧化钠沉淀法分离镍-铁基合金中微量稀土元素。然后在 EDTA-锌、杏仁酸和磺基水杨酸存在下,用偶氮胂Ⅲ进行比色测定。沉淀分离时,利用三乙醇胺掩蔽铁、铝;过氧化氢和 EDTA 掩蔽钛;乙二胺掩蔽镍、钴和铜。在强碱性介质中,过氧化氢使铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),从而消除其干扰。本法沉淀分离稀土的回收率在90%以上。本方法易于掌握,准确度和精密度良好。适于稀土含量为0.001%以上的各种镍-铁基合金的分析。     

双波长分光光度法测定球墨铸铁中的微量稀土

<正> 双波长分光光度法是分光光度法的一个新领域,由于它的优越性和特点,已引起国内外广泛的重视,有关它的基本原理和应用,已有一些介绍。在国内由于仪器的原因,目前有关这方面研究工作开展甚少。我们应用双波长分光光度法进行微量稀土测定研究,选择双羧基偶氮胂Ⅲ(简称DCAAⅢ)     

稀土—钼(V1)—偶氮氯膦Ⅲ三元络合物的形成及其分析应用

<正> 含有多功能团的有机试剂分子,在一定的条件下,有可能与两种不同的金属离子络合,形成三元异金属络合物。对称性的双偶氮变色酸衍生物就属于这一类试剂,偶氮胂Ⅲ与钼(Ⅵ)及稀土能形成三元异金属络合物,但偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的类似络合物尚未见报导。     

催化极谱法测定食品中痕量钨

利用硫酸-硫酸钠-二苯羟乙酸极谱催化体系测定食品中痕量钨.方法简便,选择性好,钨含量在0.000 2-0.002 5 mg·L-1范围与极谱催化波高有良好的线性关系.用于实际样品的测定,结果满意.     

芳基1—硫代糖苷端差异构体的立体专一性合成及其波谱研究

本文报导以全乙酰化的1-溴代-α-D-吡喃型糖为原料,立体专一性地合成四个β-型1-硫代糖苷的研究;另以全乙酰化的1-氯代-β-D-吡喃型糖为原料,在氯仿-甲醇溶液中合成了三个α-型1-硫代糖苷。产物均可不经柱层析分离直接以结晶状态析得。论文全面地报导了这些化合物的熔点、比旋光、元素分析值、反应产率,以及碳-13核磁共振谱和付里叶红外光谱数据。通过几对端差异构体的~(13)C-NMR谱发现:它们的C_1位化学位移均有1.5ppm左右的差值。FT-IR光谱中β-异构体在823cm~(-1),α-异构体在775cm~(-1)附近,均有特征吸收峰。其电子束离解源质谱,在70eV或20eV下,α、β-异构体的裂解途径相同,但在高质量区域中碎片峰的强度,则α-异构体大于β-异构体。说明在相同条件下后者优先发生C_1或C_1′的α裂解。     

5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯在汞电极上的吸附还原机理研究

本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯[3,5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为,电极还原反应机理。发现在碱性介质中,该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极上的吸附等温线模式,并测定了电极反应速率常数k_s值。     

有机波谱的计算机辅助解释(Ⅱ) NMR一级氢谱和碳-13谱的解释

在质子磁共振谱(PMR)中,有机化合物的氢原子一般都能给出特定的信号.根据图谱中吸收信号的化学位移、吸收峰的面积比和吸收峰的分裂重数,就可以初步分辨这些氢原子在分子中所处的环境、某一个基团上氢原子的数目和邻近原子上的氢原子数.从而确定分子中的某些含氢碎片. 在碳-13核磁共振谱中,除了不同的含碳基团能给出特定的化学位移之外,由于~(13)C—1~H之间的偶合,还将使信号出现分裂.根据吸收峰分别形成四重峰(Q)、三重峰(T)、二重峰(D),或不分裂而出现的单峰(S),可以判断该碳原子上是连有3个、2个或1个氢原子,还是完全不带氢原子.利用计算机分析这些信号的归属,能有效地推断有机分子的基本结构.     

电子计算机选择固相吸光光度法的波长对

本文编制了选择固相吸光光度测定的最佳等吸收波长对的计算程序。以钴-硫氰酸盐-CTMAB-明胶、稀土-硝酸根-三溴偶氮胂两个固相显色体系为例,阐明了选择“波长对”的方法。本法在选择“波长对”方面,比作图法更具优越性。     

Ag纳米颗粒的光吸收和透射电镜研究

用硼氢化钠作还原剂,制备出两种相对稳定的含银纳米颗粒的水溶胶,用透射电镜（TEM）和光学吸收谱对这些颗粒进行了表征.当被还原的银离子较少时,所形成的银纳米颗粒较小,吸收峰呈现二极等离子体共振吸收峰.当被还原的银离子较多时,银纳米颗粒尺寸变大,并出现二极和四极共振吸收峰.在Ag纳米颗粒形成后,对其溶液稀释,发现其峰形保持不变,而峰位会出现红移,最大红移量可达到10 nm.透射电镜研究表明,低浓度溶胶中的Ag纳米颗粒尺寸较为均匀,平均直径12 nm.高浓度溶胶中的纳米颗粒尺寸呈双尺寸分布特点,少量颗粒直径小于14 nm,大部分颗粒直径大于20 nm.     

氧化锌和FeNiMo共混制备宽频吸波材料

为提高材料的吸波性能和拓宽吸波频带,选择ZnO和FeNiMo颗粒作为吸收剂、石蜡作为粘结剂制作吸波材料,采用矢量网络分析仪测试材料的电磁参数,并在给定厚度2mm下分析吸波材料的吸波性能。实验表明:ZnO可以显著降低FeNiMo的介电常数,有利于使其作为电磁波吸收材料使用时达到阻抗匹配;当吸波材料的厚度为1.5mm,ZnO颗粒的含量为50wt%时,吸波材料的吸收峰R在15.98GHz时达到最小值,其值为-27.1dB,在13.46~18GHz频段内低于-10dB,具有较好的吸波效果。 更多还原     

25℃时Tb_2(SO_4)_3—(NH_4)_2SO_4—H_2O三元水盐体系的溶度图

<正> 1 实验部分1.1 试剂硫酸铵A.R.纯,上海试剂一厂氧化铽纯度>99.9%,南昌硬质合金厂提供。偶氮胂——Ⅲ:A.R纯,武汉大学试剂厂氯化钡;A.R纯,上海试剂总厂     

导数示波极谱法测定微量的四氯化碳

以导数示波极谱法测定微量的四氯化碳，在１．２０ｍｏｌ·Ｌ－１乙二胺－０．００２５ｍｏｌ·Ｌ－１ＥＤＴＡ底液中，于－１．７０Ｖ处（ｖｓ．ＳＣＥ）获得一灵敏的极谱吸附波．四氯化碳浓度在１．００×１０－５～３．００×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与导数波高有线性关系，检测限为６．００×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．     

噁二唑及其衍生物的光谱分析

用HMO方法计算了5-苯基-2-(2′-苯基噁唑基-5′)1,3,4-噁二唑和5-苯基-2-(5′-苯基噁唑基-2′)1,3,4-噁二唑及其14个衍生物分子的轨道能级、电荷密度等量子化学数据。经拟合,这两类衍生物分子的前线轨道能级差△E分别与有很好的线性关系。讨论了氮原子位置不同对两类衍生物和电荷密度的影响,且预示了56个衍生物的紫外光谱的最大吸收峰波长。