直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

硒化镉中硒的测定

本文参考了文献[1],拟定了用混合酸氧化硒化镉中的硒,加脲分解过量的氧化剂,在硫酸介质中,以淀粉作指示剂,硫代硫酸钠滴定硒。方法快速,结果准确,样品相对偏差为0.16％,加入标准回收率为99.3％～100.4％。     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铟镓硒靶材中镓含量

铜铟镓硒靶材样品采用硝酸-盐酸(3+1)混合液低温电热板消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中镓的含量。镓、钇的分析谱线分别为417.2,371.0nm,以钇为内标物。镓的线性范围在100mg·L~(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.14mg·L~(-1)。方法用于铜铟镓硒靶材样品的分析,加标回收率为97.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.31%~1.8%。     

铜铟镓硒太阳能电池的机遇与挑战

本文简要回顾了铜铟镓硒薄膜太阳能电池发展的历史,介绍了铜铟镓硒太阳能电池的基本结构、工作原理及相关的薄膜制备技术发展状况和机理研究的进展.在此基础上尝试提出对于未来铜铟镓硒太阳能电池产业化发展至关重要的3个问题：能带优化、铟替代和无镉化工艺.进而对铜铟镓硒太阳能电池在中国的产业化作出展望.     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

亚硒酸鉭沉淀组成的研究

自硫酸-硝酸-酒石酸-草酸溶液中用亚硒酸可定量沉淀钽。沉淀用合亚硒酸的硝酸再用乙醇洗滌后,可溶解在盐酸-草酸溶液中。溶液中的亚硒酸可用硫代硫酸鈉滴定。在110°烘干后,沉淀的組成很接近于Ta_2O_5·SeO_2·2H_2O。这一沉淀可作钽的容量测定法及重量法称衡形式的基础。     

氢化物发生原子荧光法测定天然矿泉水中的微量硒

测定硒含量的分析方法有许多 ,例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多 ,很少使用。其它几种方法各有优缺点 ,但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定微量硒具有简便、快速、准确的特点 ,可以广泛应用于卫生检验。1　原理样品经酸消化后 ,在 6 mol/L盐酸介质中 ,将样品中的 6价硒还原为 4价硒 ,用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠 (Na BH4)作还原剂 ,将 4价硒还原为硒化氢 (Se H4) ,由载气 (氩气 )带入原子化器中进行原子化 ,在特制硒空心阴极灯照射下 ,基态硒原子被激发至高能态 ,在去活化回…