方波极谱同时测定血清中的微量元素铜、铅、镉、锌(一) `

血清及血浆中铜、铅、镉和锌的分别测定用极谱方法的报道颇多.同时测定两种以上元素的有Copeland,R.etc.在1.7M HOAC+1.25M KOAC中用脉冲极谱测定全血和血浆中的铅、镉;Sinko,I.及Gomiscek,S.在0.2M NaOAC(pH6.4)中用阳极溶出法同时测定了铜、铅、镉、锌、铊、铋六种元素,每毫升血清中金属离子的检出限量为0.01微克,分析时间为6小时;Copeland,T.R.及Shogerboe,R.K.也用阳极溶出法测定血中的痕量元素,铜、铅、镉、锌的灵敏度可达10~(-11)克/毫升.至今用方波极谱同时测定血清中四种离子尚未见报道.我们研究了不经过富集用方波极谱同时测定血清中的铜、铅、镉、锌,提供一种测定血清中痕量元素的方法.     

湿法消化与微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属

以东海海域坛紫菜为原料, 通过响应曲面实验法优化了微波消解工艺, 并对比分析了湿法消化与微波消解2种消解法在电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)技术测定原料中铬、镉、铅质量浓度的应用. 研究结果表明: 坛紫菜的微波消解工艺为消解温度164℃、每克坛紫菜中硝酸添加量25mL、消解时间15min; 与湿法消化相比, 微波消解法具有处理时间较短、操作简单、试剂用量少, 且能更有效地对样品进行消解的特点.     

头发中钻、镍的萃取原子吸收分光光度分析(二)

头发分析是研究环境污染、微量元素营养和人体代谢的有效途径.对人体的生物效应,钻、镍是一种必需元素.由于它在人发中含量低,火焰原子吸收光谱法测定钻、镍的灵敏度又不高,近年来采用石墨炉无火焰原子吸收分析来测定痕量元素,然而配合有机溶剂萃取,基于它的粘度和表面张力比水小原子化过程中能增加试液的提升量,改善雾化效率,从而提高了火焰原子吸收法的灵敏度.另外,萃取手续是简便的,可得高富集因数 ( 10一50 倍 ),并且很多元素能同时被萃取.因此,萃取—原子吸收法成为广泛应用于痕量元素的测定.本文采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)一甲基异丁基酮 (MIBK) 萃取,然后进行原子吸收测定.方法的准确度、精密度得到满意的结果.     

在玻碳电极上用微分脉冲溶出伏安法检测盐酸甲氧氯普胺

在pH3.29的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸甲氧氯普胺在E=1150 mV (vs.Ag/AgCl ) 处具有良好电化学氧化峰,本实验采用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对该体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法时能得到较大的灵敏度,电极反应呈不可逆现象,并具有一定的吸附性,在30 s时能达到吸附平衡.该体系的伏安波谱峰电流与浓度成正比,线性范围为1.2～25 μg/mL,检出限为0.44 μg/mL.利用该方法对针剂样品中的盐酸甲氧氯普胺进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

微柱碳纤维电极的分析应用——新型单根纤维塑管及玻管电极的制作及性能

本文报导了一种新的单根碳纤维电极制作方法、将碳纤维用碳粉导电胶直接粘接在铜导线上,制成供常规分析和活体及微区分析用的新型塑管和玻管电极,步骤简单而省时.作者同时用实验证实了该种碳纤维电极在循环伏安法、计时安培法和溶出伏安法中具有优越的分析性能.     

茶汤中铜、锰、铁、锌、钙、镁的原子吸收分光光度测定

微量元素与人体健康的关系,日益受到人们的关注和研究。茶是一种很好的饮料,被称为世界三大饮料之一。喝茶不仅可以提神益思、解渴生津,而且具有消炎杀菌、预防疾病的功效。茶的营养药理作用就和其中的微量元素有一定的关系。同时人们关心,通过喝茶人体可能摄入多少各种不同的微量元素。因此,不仅对茶叶而且有必要对茶汤中微量元素的含量进行分析,关于茶叶及茶汤中的微量元素的测定研究已有不少报道,但缺少简便而可同时测定茶汤中多个元素的方法。用中子活化法需要特殊设备;用溶剂萃取法,由于茶汤中大量有机物进入有机相也会给测定造成很大困难。     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。     

试样加入法在离子选择电极测定中的应用

本文对经典的离子选择电极标准加入法进行了改进，在标准溶液加入的同时，试样溶液也被加入，测得的电位响应值用非线性迭代法处理，可同时求得样品溶液的浓度Ｃｘ，标准电极电位Ｅ＾０１和电极斜率Ｓ，以这种方法对铅、银、镉、碘和氯离子溶液进行了测试，获得了较好的结果，本工作还对自来水中的氯及海带中的碘进行了实际测定，证明了此法的可行性。     

原子吸收光谱法连续测定优质钨精矿中铜铅锌铋

<正> 优质钨精矿为我国首次产品,它含钨高（Wo3>70%）,必测杂质元素量低微。对这些杂质元素的测定,迄今尚无详细的资料报导。本文探讨了用空气—乙炔火焰原子吸收法连续测定其中部分杂质元素—铜、铅、锌和铋的工作条件,详细研究了基本元素钨、共存物质及无机酸等的干扰情况及