自然光照下PEG/PAA 凝胶在Fe3+/CA溶液中的 凝胶-溶胶转化行为的研究

本文将PEG/PAA凝胶浸入铁/柠檬酸（Fe3+/CA）溶液中,在自然光照一定的时间可实现凝胶-溶胶的相互转化,而且转化行为受溶液的组成及其pH值的影响。只有当溶液中[Fe3 ]0: [CA]0≤1:2,且溶液的pH在1-6之间,该转化才会发生,通过改变溶液中[Fe3 ]0: [CA]0的值或溶液的pH可以有效地控制其转化速率。此外,实验结果表明,当凝胶转化为溶胶后,在其中加入高价金属阳离子,例如Fe3 、 Al3 、Ce4 、Cu2 等,溶胶又会再次转化为凝胶。由于这种新颖的特性,该凝胶有望应用于药物释放、细胞培养等领域。     

铁氰化钾分光光度法测定头孢他啶

建立了K3[Fe(CN)6]光度法测定头孢他啶的方法。研究表明:控制溶液pH 4.0左右,头孢他啶可以将Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性的普鲁士蓝,其最大吸收波长为735 nm。头孢他啶在0.05～7.2μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=0.03414+0.07334c(μg/mL),线性相关系数R=0.9992,表观摩尔吸光系数ε=4.0×104 L/(mol.cm),检出限为0.026μg/mL。本法能直接用于注射用头孢他啶的含量的测定,结果满意。     

A Study on Thermal Decomposition of K_3[Fe(CN)_6] and KFe[Fe(CN)_6] in Helium

K3 [Fe(CN)6] and KFe[Fe(CN)6] are classical coordination compounds. However, the mechanism of decomposition reactions has not been well expounded. The gas products of thermal decomposition were examined by gas chroma tography (GC) , and the structure of the solid products by Mossbauer spectroscopy(MS) and X-ray diffraction(XRD). The findings are explained in terms of the theory of coordination chemistry and a decomposition mechanism is proposed in this study. On the basis of various experimental results, the first stage of the decomposition of K3[Fe(CN)6] in He was found to be the evolution of(CN)2 resulting in the reduction of Fe(Ⅲ)12K3 [Fe(CN)6]→9K4[Fe(CN)6] + Fe2 [Fe(CN)6] + 6 ( CN )For KFe [Fe(CN) 6 ], the first stage of decomposition man be represented as6KFe[Fe(CN)6]→3K2Fe[Fe(CN)6] + 2Fe2[Fe(CN)6 + 3(CN)2At higher temperatures, the decomposition of both K3[Fe(CN)6) andKFe[Fe(CN)6] to form KCN and Fe2C was accomplished by the release of(CN)2 and N2.     

基于铁氰化钾选择性氧化间接光度法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

K3[Fe(CN)6]作为一种高选择性的弱氧化剂,能氧化半胱氨酸而不能氧化胱氨酸。利用半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将K3[Fe(CN)6]还原为K4[Fe(CN)6],K4[Fe(CN)6]与Fe Cl3反应生成在730 nm处有最大吸收的可溶性蓝色物质KFe[Fe(CN)6],通过测定蓝色物质的吸光度,可间接测定半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定半胱氨酸和胱氨酸的新方法,对反应底物、显色剂和分析途径等条件进行优化。结果表明:铁氰化钾作底物,三氯化铁作显色剂间接光度法效果更好,半胱氨酸质量浓度在0~80μmol·L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0180+0.0084C(μmol·L-1),线性相关系数r=0.9999,表观摩尔吸收系数ε=0.84×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中半胱氨酸和胱氨酸含量测定,结果与标示量基本一致。     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪

在pH 6.5的弱酸性条件下,盐酸丙咪嗪(IPH)能将Fe3+还原为Fe2+,根据Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性的普鲁士蓝(Fe3[Fe(CN)6]2),使体系的共振瑞利散射强度显著增强,可以间接测定盐酸丙咪嗪的含量。据此建立了共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪含量的新方法。盐酸丙咪嗪在0.04~3.50 mg/L范围内与共振瑞利散射强度增加值呈良好的线性关系,检出限为0.034 mg/L。考察了体系的共振瑞利散射光谱、紫外-可见吸收光谱特征,研究了适宜的反应条件以及共存物质的影响。该方法用于盐酸丙咪嗪片剂和尿样中盐酸丙咪嗪含量的测定,回收率在97.8%~103.3%之间。     

维生素C的交流示波极谱滴定分析

在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意     

用铁氰化钾分光光度法测定头孢噻肟钠

建立了以铁氰化钾测定头孢噻肟钠的分光光度法。 在0.20 mol/L NaOH溶液中,头孢噻肟钠(CTX)于100 ℃水浴中降解生成的巯基化合物能将Fe(Ⅲ)(pH=3.0)还原为Fe(Ⅱ),根据Fe(Ⅱ)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸光度,可以间接测定头孢噻肟钠的含量。 头孢噻肟钠在0.040~24 mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系,线性回归方程:A=0.05088+0.2166ρ(mg/L),相关系数R=0.9986,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=11),表观摩尔吸光系数ε=2.3×105 L/(mol·cm)。 此方法可用于药物及血清中头孢噻肟钠含量的测定。     

基于双核Cu（II）-M（II）[M=Pb和Cu]单元的氰基桥联配合物的合成、晶体结构和磁性研究

四个氰基桥联的杂金属配合物{[CuPb（L^1）][FeⅢ（bpb）（CN）2]）2·（C104）2·2H20·2CH3CN（1）,{[CuPb（L^1）]2·[FeⅡ（CN）6]（H20）2J·10H20（2）,{[Cu2（L^2）][FeⅢ（bpb）（CN）2]2}·2H20·2CH30H（3）和{[Cu2（L^2）]3[FeⅢ（CN）612（H20）2}·10H20（4）是通过K[FeⅢ（bpb）（CN）2][bpb=1,2-双（吡啶-2-羧酰氨基）苯二价阴离子]和K3[FeⅢ（cN）】6与双核大环席夫碱化合物[CuPb（L^1）]·（C104）2或[Cu2（L^2）]·（C1O4）2．H2L^1配体是由2,6-二甲基对甲基苯酚、乙二胺和乙二烯三乙胺以1：1：1摩尔比缩合得到,而H2L。配体是由2,6-二甲基对甲基苯酚和丙二胺以1：1摩尔比缩合得到．单晶X射线衍射分析揭示了化合物1是一个由[FeⅢ（bpb）（CN）2r阴离子[CuPb（L^1）]^2＋阳离子交替排列形成的环状杂三金属分子结构．化合物2是一个[Fe（CN）6]^4-离子和两个[CU2L^2]^2＋阳离子构成的哑铃型五核分子结构,该单元通过分子间氢键形成了二维超分子结构．双杂金属配合物3是一个由中心对称的[Cu2（L^2）]^2＋部分与两个含有氰基的fFeⅢ（bpb）（CN）2r离子构筑四核分子．八核化合物4是由两个[Fe（CN）。]3一离子连接了三个[Cu2（L^2）]^2＋离子构筑而成．磁性调查揭示了化合物1、3和4都表现出整体的反铁磁行为．     

Li3Fe2（PO4）3正极材料的制备及电化学性能研究

本文以本文通过高温固相反应合成了Nasicon型的Li3Fe2（PO4）3电极材料。XRD结果显示850℃烧结得到的Li3Fe2（PO4）3结晶性最好。为了优化Li3Fe2（PO4）3电极的性能，使用行星球磨将制备得到的Li3Fe2（PO4）3与乙炔炭黑混合均匀，得到了Li3Fe2（PO4）3／C复合正极材料。扫描电镜照片显示，球磨后活性材料的颗粒尺寸明显减小，而且更加均匀。对于Fe^3＋／Fe^2＋的氧化还原电对，恒电流充放电测试和伏安循环法揭示Li3Fe2（PO4）3/C复合正极材料再放电过程中在2．8和2．7V具有两个电压平台。样品球磨后，与800℃和900℃烧结得到的Li3Fe2（PO4）3相比，850℃烧结得到的材料具有更好的可逆性和更高的容量保持性，而且它的比容量在初始循环以C／20的倍率放电可以达到92mAhg^-1以及在结束时的循环以C/10的倍率放电还具有62mAhg^-1。     

生血宁片中Fe元素的形态分析方法研究

为对生血宁片中Fe元素的形态进行分析,采用了溶剂法、树脂法制备相应供试品溶液,通过微波消解与ICP-MS法测定了生血宁片中Fe元素的含量,并进行了形态研究。结果表明,生血宁片中Fe元素主要以稳定态形式存在,既以有机态又以无机态形式存在,且主要以Fe2+的稳定结合态的形式存在。通过离子树脂筛选出不同价态的铁元素,为价态的分离提供一新方法,且进一步证明了Fe元素的起效形式,同时为中药材或中成药的质量控制及药理研究提供理论参考。     

离子注入Y对Fe3Al高温氧化行为的影响

通过金属蒸汽真空弧离子源（简称ＭＥＶＶＡ）方法在Ｆｅ３Ａｌ表面离子注入Ｙ。在１０００℃空气中的氧化实验表明，Ｆｅ３Ａｌ经离子注入Ｙ后，初期氧化速率略有升高，但稳态氧化速率大大降低，氧化膜的塑性和粘附性大大提高，抗氧化性能明显改善。其原因在于注入的Ｙ＋在氧化过程中优先氧化，阻碍金属离子向外扩散，促进氧向内传输，改变了氧化膜的形成和生长机制。     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.     

Gelatin-Derived 1D Carbon Nanofiber Architecture with Simultaneous Decoration of Single Fe−Nx Sites and Fe/Fe3C Nanoparticles for Efficient Oxygen Reduction

Exploring high-performance non-precious-metal electrocatalysts for the oxygen reduction reaction (ORR) is critical. Herein, a scalable and cost-effective strategy is reported for the construction of one-dimensional carbon nanofiber architectures with simultaneous decoration of single Fe−N_x sites and highly dispersed Fe/Fe₃C nanoparticles for efficient ORR, through the Fe^III-complex-assisted electrospinning of gelatin nanofibers with subsequent pre-oxidation and carbonization. Results show that the presence of a Fe^III complex enables the 1D gelatin nanofibers to be well retained during the pre-oxidation process. Owing to the distinct 1D nanofiber structure and the synergistic effect of Fe/Fe₃C and Fe−N_x sites, the resulting electrocatalyst is highly active for ORR with a half-wave potential of 0.885 V (outperforming commercial Pt/C) and a superior electrochemical stability in alkaline electrolytes. Similarly, it also shows a high power density (144.7 mW cm⁻²) and a superior stability in Zn-air batteries. This work opens a path for the design and synthesis of 1D carbon electrocatalyst for efficient ORR catalysis.     

磁性高强度聚丙烯酰胺/Fe3O4纳米复合水凝胶

以辐射过氧化的表面活性剂胶束为引发中心和交联中心, 制得具有优异机械性能的聚丙烯酰胺(PAAm)水凝胶, 并通过原位化学共沉淀法向其中引入Fe₃O₄粒子, 得到了磁性复合水凝胶. 扫描电子显微镜(SEM)表征发现磁性粒子在凝胶中分布均匀, 其粒径约为30 nm. X射线衍射(XRD)表征证实所引入的纳米粒子为尖晶石型Fe₃O₄. 磁性能测试表明, PAAm/ Fe₃O₄复合水凝胶具有超顺磁性特征. 该复合凝胶具有较优异的机械性能, 其断裂伸长率可以达到1200%, 拉伸强度最大可达0.10 MPa. 另外, 该复合凝胶表现出良好的形变回复特性.     

Determination of Fe2+ and Fe3+ in Aqueous Solutions Containing Food Chelators by Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry

The objective was to investigate interactions between iron and food chelators in an aqueous environment. The net complexation were investigated by DPASV in a NaClO₄ electrolyte using a platinum electrode. The experimental conditions were simulating the environment of the human duodenum. The results indicated a net coordination affinity between Fe²⁺ and the organic acids in the following order; ascorbic acid≈phytate>pyruvate>lactate>acetate. For Fe³⁺ net complexation, the stability was in the order of lactate>phytate>pyruvate>acetate>citrate. In conclusion, DPASV in conjunction with a platinum electrode is suitable for studies in aqueous systems where the net complexation of metal is important.     

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。     

稀土Dy3+掺杂Fe3O4的合成及电磁性质

通过溶胶-凝胶法，合成了稀土Dy^3＋掺杂的Fe3O4样品，研究了掺杂对电磁性质的影响。通过X射线衍射分析发现，由于离子半径的不匹配，Fe3O4中稀土离子的高浓度掺杂不能实现，仅有极少量的稀土离子取代了Fe3O4中的Fe^3＋。通过振动样品磁强计对磁性质进行了表征，掺杂引起样品饱和磁化强度发生变化，这可能是因为Dy^3＋取代引起的磁化强度增加和杂相引起的磁化强度降低共同作用的结果。四电极法研究隧道磁阻发现，磁阻与掺杂量的关系表现出降低-升高-降低的特殊变化规律。这主要是由于掺杂Fe3O4自旋极化率降低导致隧穿磁阻下降，同时，掺杂Fe3O4在隧穿颗粒体系中实现了第二相即绝缘相的同步合成，第二相的出现有利于隧穿磁阻的增加。     

Fe_3O_4/SrTiO_3复合光催化剂降解甲基橙

用共沉淀法制备了SrTiO3光催化剂及Fe3O4/SrTiO3复合光催化剂.通过紫外-可见漫反射光谱、XRD、SEM-EDX对其进行表征,以甲基橙为探针分子考察其光催化性能.结果表明,适量Fe3O4的掺入可明显提高Sr-TiO3光催化剂对可见光的吸收,从而增强其光催化性能;在光降解甲基橙的反应中,掺杂10%Fe3O4的SrTiO3光催化剂其催化活性是纯SrTiO3光催化剂的两倍.     

聚乙烯吡咯烷酮包裹核壳型Fe_3O_4/Au纳米粒子的制备

采用改进的Polyol合成法,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂制备PVP包裹的单分散的Fe3O4/Au纳米粒子.透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）分析证实了Fe3O4/Au的核壳型纳米结构,并确定了纳米粒子的尺寸大小和分布.UV-Vis测定显示了所制备的纳米粒子具有光学活性,而振动样品磁强计（VSM）测量显示纳米粒子具有优异的磁化率.