金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

2.1.2　GB 7731.1-1987 钨酸沉淀重量法测定钨铁中钨量适用范围:钨铁中钨的测定测定范围:钨量w(W)>65%方法提要:(1) 试样的溶解　称取通过 0.088 mm筛孔的试样1.000 0 g置于铂坩埚中,加入浓氢氟酸5 mL,滴加浓硝酸分解试样。加入硫酸(1+1) 15 mL,小心蒸发至冒浓三氧化硫白烟,冷却,加入浓盐酸10 mL及热水30 mL使可溶的盐类溶解。用紧密滤纸过滤,滤液接受于600 mL烧杯中,用盐酸(1+9)洗涤沉淀及滤纸。滴加适量氨水(1+1)将滤纸上的钨酸沉淀溶解,用 20 g·L-1 氯化铵溶液洗涤残渣及滤纸。以上的盐酸洗液、溶解钨酸的氨水及氯化铵洗液均与600 m…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

高硫化物试样中测定锌的酸分解条件

用酸能快速分解试样,所以分析含锌矿物时,通常采用王水或先用盐酸后用硝酸分解试样,而含硫高的矿物试样,则采取先灼烧后再用碱熔,手续较繁。由以往试验结果表明,即使用碱分解含铅锌量高的方铅矿试样,仍有部份硫化锌析出,严重影响测定结果。本文对单矿物和含硫高的多金属矿物试样中测定锌的     

含重晶石的铅矿中铅含量的测定

我厂铅矿中,原、尾、精矿铅含量的测定,最初使用的分析方法是试样用盐酸、硝酸分解,加入硫酸,过滤,硫酸铅沉淀溶解于醋酸-醋酸钠溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液滴定。发现全部结果偏低。经物相鉴定该矿含重晶石。经过对分析方法进行改进,实践证明,改进后的方法适用于该矿铅含量的测定。含重晶石的铅矿,因有硫酸钡,试样溶解后加入硫酸,用水稀释时,铅和钡的硫酸盐沉淀析出,硫酸钡会夹带相当量的铅,生成的复盐沉淀。在用醋酸-醋酸钠溶液浸出时,铅浸出不完全,使结果偏低,浸出铅的完全程度随Ba:     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2.4　铝钛中间合金中钛的测定(此方法由上海材料研究化学分析研究室提供)测定范围:w(Ti)≥1%方法提要:试样0.5000g,置于500ml锥形瓶中,加入盐酸(1+1)20ml,作用缓慢时加热至试样全溶,滴加过氧化氢(ρ1.11g·ml-1)3～5滴,煮沸。如溶液不清,过滤至另个500ml锥形瓶中,用盐酸(5+95)洗涤沉淀及滤纸。如沉淀中有不溶性钛的化合物存在,须将沉淀及滤纸置于铂坩埚中灰化,用焦硫酸钾熔融,熔块用稀硫酸浸出后并入于主液中。加硫酸(ρ1.84g·ml-1)5ml,加热蒸发至冒硫酸烟,冷却,加盐酸(1+1)100ml,加热溶解盐类,加水至约150ml,加入碳酸氢钠2g和铝片2g,随即…     

铅硼聚乙烯屏蔽材料中总硼的测定

试样用稀硝酸溶解以除去大部分铅,经过滤后不溶物用碳酸钠加硝酸钠进行融熔。熔块用稀硝酸浸取,分取部分此母液,在pH 3.0的条件下通过离子交换柱分离除去残留在溶液中的铅,以pH 3.0的硝酸溶液淋洗分离柱,在淋出液中用常规的碱滴定法测定其总硼量。测定结果与蒸馏法的结果一致,方法的回收率为94%~106%,相对标准偏差(RSD)值为0.77%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中铝

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。铅合金中铝的测定国标法采用络天青S比色法。试样用硝酸溶解,加入硫酸沉淀分离基体铅后进行比色测定。铅钙锡铝合金中含钙0．05％～0．12％,含锡0．1％～1．5％,含铝0．01％～0．04％,余量为铅。本文用石墨炉原子吸收光谱法测定铝,试样经硝酸溶解后,不加任何基体改进剂,直接测定,分析结果与国标法结果基本一致。     

铜合金(含锡、锰、铁)中铝的测定

应用络合滴定法测定铜合金中铝的关键是如何分离干扰元素。常用的有铜试剂分离、氢氧化钠分离、电解分离后用氟化钠析出等等。这些分离方法不仅手续繁杂,而且也不能将所有的干扰元素分离除去,特别是对含锡的铜合金,采用硝酸分解并蒸干的方法,正如有的文献所指出的[理化检验,(1),29(1973)],在硝酸溶液中形成的偏锡酸沉淀会吸附部分铝,使铝受到损失,并易为人们所忽略。为克服锡的干扰,试样经盐酸、过氧化氢分解后,用高氯酸冒烟,使偏锡酸沉淀完全,并且不吸附铝。经多次试验,高氯酸冒烟时间为1—5分钟,测得数据不变。高氯酸的加入量以4毫升最佳。所获结果令人满意,很有实用价值。     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

钢铁及合金中钼钨的连测

较快测定钢铁及合金中的钼和钨 ,一般采用硫磷混酸溶样 ,高温滴加硝酸氧化法 ,方法繁琐 ,不好控制 ,对含钨钒试样 ,测钼时用抗坏血酸还原出现不正常现象 ,且基体铁对钼、钨测定都有影响。本文采用磷酸 高氯酸 (2 + 1) 15ｍｌ加硝酸溶解氧化试样 ,不但操作简单 ,消除了含钨、钒试样测钼时 ,用抗坏血酸还原出现的不正常现象 ,而且使基体铁的影响消除。用于测定钢铁及合金中的钼、钨 ,准确度高 ,重现性好 ,容易掌握 ,完全可用于标准样品的标定。1　试验部分1.1　试剂与仪器抗坏血酸溶液 :10 0 ｇ·Ｌ- 1硫脲溶液 :30 ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 :1…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

碱熔、分离沉淀—电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的锡

利用样品处理过程中,试液加入内标混匀后不需精确定容的特点,通过过滤分离沉淀、减少基体影响,采用硝酸酸化、避免氯离子干扰进行方法改进。样品经氢氧化钠熔融,热水提取,过滤分离沉淀,硝酸酸化后加入铑内标,粗略定容,电感耦合等离子体质谱仪测定,建立了一套快速、准确、批量测定地球化学样品中锡的方法。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)落在4.8%~9.6%之间,方法检出限为锡:0.27μg/g。该方法操作简单、快速、易于掌握,线性范围宽,准确度和精密度均能满足地质找矿需要,已成功应用于本中心大批量地球化学样品锡元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质隔墙板中镁钙铝铁锰氯

10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸银溶液。按此银的测定值间接换算成试样中氯的含量。从上述定容为200 mL溶液中,另分取一份溶液加水稀释5倍后,按ICP-AES法测定其中痕量铝、铁及锰的含量。按所提出的方法测定了实样中镁、钙、氯及铝、铁、锰的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯

取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5g)溶于二氯甲烷(10mL)中,边搅拌边滴加甲醇40mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5mL,供气相色谱分析。色谱分离中采用HP-INNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器。碳酸二苯酯的质量浓度在5.0~80.0mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为20mg·kg-1。应用此方法分析了6件聚碳酸酯制品试样,并以其中一件样品作基体,用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在94.2%~98.2%范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定电尘中高含量镉

对于高含量的镉，通常用EDTA滴定后加入碘化钾将镉从其EDTA的络合物中络合出来，再用锌标准溶液返滴定这部分EDTA。但当试样复杂时常会出现终点不明显，影响测定结果的准确性，若试样中含有较高含量的铅锌时，须沉淀过滤分离铅后再测定，操作手续较繁琐，且碘化钾用量大。     

瑞氏色素褪色分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

取啤酒酵母样品0.200 0g,用硝酸及过氧化氢微波消解,所得透明溶液蒸发至近干,冷却,加水溶解盐类。在pH 12的条件下滴加高锰酸钾溶液将铬(Ⅲ)氧化至六价,过量高锰酸钾滴加乙醇使还原褪色,用稀硝酸调节酸度到近中性。过滤,滤液定容至50mL。取此溶液2.0mL,置于25mL容量瓶中,随后依次加入50g·L~(-1)硫脲溶液2 mL,5 mol·L~(-1)磷酸溶液1.0 mL,0.2mol·L~(-1)碘化钾溶液4.0mL,10g·L~(-1)聚乙烯醇溶液3.5mL和0.5g·L~(-1)瑞氏色素溶液4.0mL,加水定容并摇匀。同时按相同操作制备试剂空白,但不加样品溶液。避光反应20min,试样溶液中的铬(Ⅵ)在此体系中反应后导致瑞氏色素褪色。于波长662nm处分别测得试样和空白溶液的吸光度A和A0,并计算ΔA(A0-A)。结果表明:ΔA与铬(Ⅵ)的质量浓度在0.40mg·L~(-1)以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.005 5mg·L~(-1)。实样的分析结果与原子吸收光谱法所测结果一致。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.3%之间,加标回收率在99.1%~102%之间。     

用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有