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相似文献
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1.
Summary The methods recommended for the determination of total dissolved and particulate carbohydrates in the marine environment are based on the l-tryptophan/sulfuric acid reaction. Automatic measurements are performed with a Technicon AutoAnalyzer II. Glucose is used for the calibration procedure. Interfering nitrate and nitrite are also measured with a Technicon AutoAnalyzer II; the values are subtracted from the total reading of the carbohydrate analyzer after calibration. Particulate carbohydrates are measured after sulfuric acid digestion of the residue on glassfiber filters. Both methods permit total carbohydrates to be determined exactly in the concentration range from 0.1–30 mol/l.
Automatische Methoden zur Bestimmung von gelöstem und partikulärem Gesamt-Kohlenhydrat in Meerwasser
Zusammenfassung Die für die Bestimmung gelösten und partikulären Gesamt-Kohlenhydrats in Seewasser empfohlenen Methoden basieren beide auf der l-TryptophanSchwefelsäure-Reaktion. Die Messungen erfolgen automatisch im Technicon AutoAnalyzer II. Zur Eichung wird Glucose benutzt. Störendes Nitrat und Nitrit werden ebenfalls mit einem Technicon AutoAnalyzer II gemessen; die entsprechenden Werte werden nach Eichung vom Gesamtsignal des Zuckeranalysators abgezogen. Partikuläre Kohlenhydrate werden nach Aufschluß des Rückstandes auf Glasfaserfiltern mit Schwefelsäure gemessen. Beide Methoden liefern genaue Ergebnisse im Bereich von 0.1–30 mol/l.
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2.
Summary A method has been developed for the differential pulse polarographic determination of 2,4-D, 2,4-DP, MCPA and MCPP residues in irrigation waters. The method involves a chloroform extraction of acidified water samples, back extraction into alkali solution and a further extraction of the acidified residue into chloroform. Subsequently, the residues are nitrated and the herbicide concentration is determined by differential pulse polarography. The determination limits of the method were found to be 30 g/l for 2,4-D and MCPA and 40 g/l for 2,4-DP and MCPP.
Differential-Puls-Polarographie einiger von 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure abgeleiteter HerbicideII. Bestimmung von Herbicidrückständen in Berieselungswasser
Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von 2,4-D, 2,4-DP, MCPA und MCPP in Berieselungswasser. Die Methode umfaßt eine Chloroformextraktion der angesäuerten Probe, Rückextraktion in alkalische Lösung, erneute Chloroformextraktion der wieder angesäuerten Lösung, Nitrierung und anschließende puls-polarographische Bestimmung. Noch 30 g/l 2,4-D und MCPA sowie 40 g/l 2,4-DP und MCPP können erfaßt werden.
Dedicated to Prof. Dr. E. Blasius on his 60th birthday  相似文献   

3.
Summary After filtration of sea water through glass fiber filters, the filters with the residue are digested by heating with sulphuric acid and hydrogen peroxide. The following determination of phosphate is based on the formation of a phosphomolybdenum complex. It has been modified in such a way that the phosphorus content of the samples can be determined with a continuous-flow system with the TechniconAutoAnalyzer direct after digestion. Two methods are described for different sensitivities of 0.1–10mol P · l–1.
Halbautomatische Methoden zur Bestimmung von partikulärem Phosphor in Meerwasser
Zusammenfassung Der Rückstand bei Filtration von Meerwasser durch Glasfaserfilter wird mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid aufgeschlossen. Die anschließende Phosphatbestimmung basiert auf der Bildung eines Phosphormolybdän-Komplexes. Sie wurde modifiziert, so daß der Phosphor-Gehalt der Proben sofort nach Aufschluß mit dem Durchflußsystem des Technicon-AutoAnalyzers bestimmt werden kann. Zwei Methoden mit unterschiedlicher Empfindlichkeit (von 0,1–10mol P · l–1) werden beschrieben.
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4.
Summary A new method for determining citric acid in fermentation media is proposed. The procedure involves direct application of properly diluted culture medium filtrate to a TLC plate, subsequent chromatographic separation and coloration of citric acid spots, and densitometric evaluation. By this method, citric acid can be determined with a good accuracy in the range from 1–5 g/l. The densitometric analysis proved to be of high reproducibility with a relative standard deviation from 2–4% and a 99.7% recovery efficiency for citric acid added to the culture medium.
Direkte Dünnschicht-densitometrische Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten
Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten umfaßt den direkten Auftrag des geeignet verdünnten Kulturfiltrats auf die Dünnschichtplatte, chromatographische Trennung, Anfärbung der Citronensäureflekken und densitometrische Auswertung. Die Citronensäure kann im Konzentrationsbereich von 1–5 g/l mit guter Genauigkeit nachgewiesen werden. Die relative Standardabweichung beträgt 2–4%. Im Durchschnitt wurden 99,7 % der der Fermentationsflüssigkeit zugesetzten Citronensäure wiedergefunden.
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5.
Zusammenfassung Eine enzymatische Methode zur genauen und empfindlichen Bestimmung von l-Tryptophan wird beschrieben, die auf der Aktivierung von Chorismatmutase beruht. Das über DEAE-Cellulose gereinigte Enzym wird durch l-Tryptophan schon in Konzentrationen von über 10–7 Mol/l aktiviert. Der günstigste Meßbereich liegt zwischen 0,08 und 2,0 g l-Tryptophan/ml. Kleinere Versuchsansätze sind möglich. Der enzymatische Test wird zweckmäßig bei pH 8 ausgeführt, da bei diesem pH-Wert eine relativ große Aktivierung beobachtet wird.
Enzymatic determination of l-tryptophan by means of chorismate-mutase from claviceps paspali
An exact and sensitive enzymatic method for the determination of l-tryptophan is based on the activation of chorismatemutase. The enzyme purified by DEAE-cellulose chromatography is activated by l-tryptophan already in concentrations above 10–7 Mol/l. The most favourable concentration is between 0.08 and 2.0 g of l-tryptophan/ml. Determinations can also be performed in smaller scale. The enzymatic test is performed at pH 8, as at this pH-value a relatively large activation can be observed.
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6.
Summary A detailed spectrophotometric study of the reaction of estrogens and androgens with 98% sulphuric acid at 20° C and of the effect of various dilutions with water on the nature of the spectra is presented. Dilution of the androgens-acid and estrogens-acid solutions with water to 40% and 80% v/v acid, respectively, increases the absorption intensity 3 to 11 times. The optimum conditions for determination of down to 2g/ml of estrone, estradiol, ethinylestradiol, testosterone, and rostanalone and progesterone are reported. The results show a relative standard deviation of +-1.5 %.
Spektralphotometrische Bestimmung einiger Steroid-Sexualhormone
Zusammenfassung Die Reaktion der Östrogene und Androgene mit 98%iger Schwefelsäure bei 20° C und der Einfluß von Verdünnungen. mit Wasser auf die Art der Spektren wurden eingehend untersucht. Verdünnungen auf einen Säuregehalt von 40% und 80% bewirken eine 3–11fache Zunahme der Absorption. Die optimalen Bedingungen zur Bestimmung von >2g/ml Östron, Östradiol, Äthinylöstradiol, Testosteron, Androstanalon und Progesteron wurden ausgearbeitet. Die relative Standardabweichung beträgt+-1,5%.
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7.
Zusammenfassung Die Bestimmung von Kohlenwasserstoffen im Konzentrationsbereich von 1–100 g/l wird vor allem im Rahmen des Gewässerschutzes zunehmend notwendig. Die in der Literatur beschriebene IR-Methode reicht in der allgemein angewendeten Form nicht bis in diesen Bereich hinein. Durch Modifizierung der Probenaufbereitung und der Meßtechnik läßt sich auf zwei Wegen eine Reduzierung der Erfassungsgrenze auf 1–6 g/l, d.h. um den Faktor 5–10 bei gleicher Fehlerbreite, erzielen.
Quantitative determination of hydrocarbons (Paraffins) in the microgram range by way of IR-spectroscopy
The determination of hydrocarbons in the range of concentrations from 1 to 100 g/l is becoming a growing necessity expecially in the field of pollution abatement. In its generally practised form, the IR-method described in literature is not suited for covering the said range. However, modifications in sample preparation and measuring technique allow an extension in two ways of the practicable range down to 1–6 g/l, i. e., a reduction of the coverage limit by a factor of 5 to 10, with no change in the error margin.
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8.
Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.
Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)
Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.
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9.
Zusammenfassung Die von Wänninen u. Ringbom 7 vorgeschlagene Bestimmung des Aluminiums durch Rücktitration überschüssiger ÄDTA mit Zn-Maßlösung gegen Dithizon als Indicator wurde modifiziert. Es werden Arbeitsvorschriften und Bewertungsgrößen für die Titration von 5 g bis 25 mg Al angeführt. Die beschriebene Arbeitsmethodik hat sich z. B. auch bei Titrationen von Zn, Cd, Pb, Ce und Th bewährt, bei denen auch Substitutionstitrationen mit Zn-ÄDTA durchführbar sind.  相似文献   

10.
Summary The determination of the concentration of some different anions in high-purity water (g/l-level) using ion chromatography after concentration on pre-columns is described. The detection ist made by a conductivity cell after passing an anion fiber-suppressor (AFS). Two different separator columns (AS-5 and AS-4) and some different separator systems were tested. In all cases linearity is given for the determined anions.The concentration of the anions was determined not directly but by addition of a standard solution and subsequent graphic extrapolation of the calibration diagram. The determination levels are below 1 g/l. The AS-5 column gives better results than the AS-4 column.
Ionen-chromatographische Bestimmung von Anionen in Reinstwasser
Zusammenfassung Die Bestimmung der Konzentration verschiedener Anionen in Reinstwasser (g/l-Bereich) mittels der Ionen-Chromatographie nach Anreicherung auf Konzentriersäulen wird beschrieben. Die Detektion erfolgt über eine Leitfähigkeitsmeßzelle mit vorgeschaltetem Anionen-Hohlfasermembransuppressor (AFS). Es wurden zwei verschiedene Trennsäulen (AS-4 und AS-5) und mehrere Trennsysteme getestet und optimiert. In allen Fällen ergab sich Linearität für die untersuchten Anionen. Die Bestimmung der Anionenkonzentrationen in Reinstwasser erfolgte nicht direkt, sondern durch Aufstocken mit Standardlösung und anschlie\ender graphischer Extrapolation der erstellten Eichgraden. Die Nachweisgrenzen liegen unter 1 g/l. Die AS-5-Säule erwies sich für die beschriebene Methode als geeigneter.
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11.
Summary The oxidation of sodium 2-thiosemicarbazone-1,2-naphthoquinone-4-sulphonate by hydrogen peroxide in phosphate buffer can be catalysed by iodide ions. A kinetic method based on this has been developed for the determination of traces of iodide in solution. The sensitivity of the method is 0.5g/ml. The proposed method is selective, and can be made more so by addition of EDTA to the reaction system.
Eine neue katalytische Reaktion zur Bestimmung von Mikromengen Jodid
Zusammenfassung Die Oxydation von Natrium-1,2-Naphthochinon-4-sulfonat(2-thiosemicarbazon) mit Wasserstoffperoxid in phosphatgepufferter Lösung wird durch Jodidionen katalysiert. Auf dieser Grundlage wurde eine kinetische Methode für die Bestimmung von Mikromengen Iodid ausgearbeitet. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt 0,5g/ml J. Die optimalen Bedingungen des Reaktionsablaufes sowie die kinetischen Gleichungen für den katalysierten und für den nicht katalysierten Prozeß wurden bestimmt. Die Selektivität der vorgeschlagenen Methode läßt sich durch Zusatz bestimmter Mengen Äthylendinitrilotetraacetat verbessern.
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12.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß von den gebräuchlichen Methoden zur Aufnahme der Infrarotspektren von Mikromengen (Mikro-Flüssigkeitsküvette, Mikroreflexion, FMIR-Technik, Mikro-KBr-Preßtechnik) die Mikro-KBrPreßtechnik die weitaus empfindlichste ist. 0,1 g Phenacetin können noch an Hand des Infrarotspektrums identifiziert werden.Die oft schwierige Präparation sehr kleiner Substanzmengen wird stark erleichtert, wenn die Substanz mittels eines porösen KBr-Keils aus dem Trägermaterial eluiert wird. Die abgebrochene Spitze, in der sich die Substanz danach befindet, kann direkt zu einem Mikro-KBr-Preßling gepreßt werden.Mit dieser Methode wurden die Infrarotspektren der Komponenten eines dünnschicht-chromatographisch getrennten Gemisches aufgenommen, das je 15 g DDT, Methoxychlor und Methylparathion enthielt.
Methods and detection limits in the IR-speotroscopic investigation of micro-amounts
It is shown that, among the methods currently used for scanning infrared spectra of micro-amounts (micro-liquid-cell, micro-reflectance, FMIR technique, micro-KBr-technique), the method using micro-KBr discs is by far the most sensitive one. It is possible to identify an amount as low as 0.1 g of phenacetin by means of its infrared spectrum.The often difficult preparation of very small substance amounts is much facilitated when the substance is eluted from the support with the aid of a porous KBr wedge. The upper tip of the wedge, where the substance has concentrated, can then be broken off and shaped directly into a micro-KBr disc.This method was used for recording the infrared spectra of the components of a mixture separated previously by thin layer-chromatography and containing 15 g each of DDT, Methoxychlor, and Methylparathion.


Frau G. Buchholz und Herrn R. Duelli danken wir für die Durchführung der experimentellen Arbeiten.  相似文献   

13.
    
Zusammenfassung Es wird ein dünnschicht-chromatographisches Verfahren beschrieben, das die spezifische Bestimmung von Sulfadiazin und Sulfamethoxazol in biologischem Probematerial erlaubt. Die Detektion erfolgt entweder im UV bei 268 nm oder nach Bratton-Marshall-Reaktion auf der Platte bei 575 nm. Die Nachweisgrenze des beschriebenen Verfahrens liegt bei 2,5 g/ml (Plasma) bzw. 10 g/ml (Urin). Kleinere Konzentrationen können leicht durch Modifizieren des Verfahrens bestimmt werden.
Determination of sulphadiazine and Sulphamethoxazole in urine and plasma by thin-layer chromatography
Summary A thin-layer chromatographic method is described that allows specific determination of Sulphadiazine and Sulphamethoxazole in biological samples. Detection takes place at 268 nm in the UV, or after spraying the plate with Bratton-Marshall Reagent at 575 nm. The limit of detection of the described method is 2.5 g/ml (plasma), or 10 g/ml (urine). Smaller concentrations easily can be determined by a modification of the procedure.
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14.
Summary Nitrate was determined in natural water samples by flow-injection spectrophotometry. It was reduced to nitrite with copperized cadmium and the nitrite thus produced reacted with p-aminoacetophenone and m-phenylenediamine. The limit of detection was about 1.5 g l–1 for sample injections of 650 l. The sampling rate was about 40 samples h–1 and the relative standard deviation was above 1% for 0.1–0.3 mg l–1 nitratenitrogen. Nitrite present in the sample was determined separately and subtracted.
Nitratbestimmung in natürlichen Wässern mit Hilfe der Fließinjektions-Analyse
Zusammenfassung Nitrat wird bei dieser Methode mit Hilfe einer Cu/Cd-Reduktionssäule zu Nitrit reduziert, das mit p-Aminoacetophenon und m-Phenylendiamin zur Reaktion gebracht wird. Die gebildete Verbindung wird spektral-photometrisch gemessen. Die Nachweisgrenze beträgt etwa 1,5 g/l bei injizierten Probevolumina von 650 l. Der Probendurchsatz beträgt 40/h. Die relative Standardabweichung liegt über 1% bei 0,1–0,3 mg/l Nitrat-Stickstoff. Vorhandenes Nitrit wird gesondert bestimmt und abgezogen.
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15.
Summary Sulphate in the range of 5–2000 mol · l–1 is automatically titrated with Ba(II) in a device with an optical detection which is able to correct automatically for dilution and turbidities. The flow-through system contains 80% v/v ethanol; the indicator is dimethyl sulfonazo(III). Above a concentration level of about 20 mol · l–1 SO 4 2– the standard deviation is less than 5% rel. The titration time is negligibly small as compared to the sampling time.
Titrimetrie im DurchflußsystemI. Apparatur und Sulfatbestimmung
Zusammenfassung Sulfat wird im Bereich von 5–2000 mol · l–1 automatisch mit Ba(II) mit einem Gerät mit optischer Detektion titriert, das automatisch für Verdünnung und Trübung korrigieren kann. Das Durchflußsystem enthält 80% v/v Äthanol; Indicator ist Dimethylsulfonazo(III). Die Standardabweichung für Proben mit einem Sulfatgehalt höher als 20 mol · l–1 ist niedriger als 5% rel. Die Titrationsdauer ist vernachlässigbar im Vergleich mit der Zeit für die Probennahme.
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16.
Zusammenfassung Eine Apparatur und Arbeitstechniken zur konduktometrischen Bestimmung von Kohlendioxidmengen im Bereich von 1–20 g werden beschrieben. Die Standardabweichung der Bestimmung beträgt etwa 0,3 g CO2. Bei Verwendung entsprechender Decarboxylasen können Arginin, Histidin und Lysin im gleichen Konzentrationsbereich mit einer Standardabweichung von etwa 1 g bestimmt werden.
Summary An apparatus and techniques for the conductometric determination of carbon dioxide in amounts from 1 to 20 g are described. The standard deviation of the determination is about 0.3 gmg of CO2. Arginine, histidine and lysine can be determined in the same range of concentration with a standard deviation of about 1 g after enzymatic decarboxylation.


Der Verband der Chemischen Industrie unterstützte die Untersuchungen in dankenswerter Weise durch Sachspenden (Operationsverstärker, Programmkartengeber).

Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Komplex, den Kobalt(II)-salze mit der Nitrilotriessigsäure bildet, zur photometrischen Bestimmung des Kobalts benutzt werden kann. Das Absorptionsmaximum dieses Komplexes liegt nach den durchgeführten Messungen bei 510 m. Die Extinktion des Komplexes ist abhängig vomph-Wert. In demph-Bereich von 4,88 bis 5,69 ist sie konstant. Die Extinktion ist außerdem von gewissen Salzzusätzen abhängig, sie wird durch Acetate und Tartrate wesentlich erhöht. Von der Verstärkungsmöglichkeit der Extinktion durch die Zugabe von konstanten Mengen Acetat wurde im vorliegenden Fall Gebrauch gemacht. Von einem Überschuß an Nitrilotriessigsäure ist die Extinktion unabhängig. Das 2Lambert-Beersche Gesetz hat in dem Bereich von 0,25–3,75 mg Kobalt/ml Gültigkeit. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung höherer Kobaltgehalte in Legierungen. Die filterphotometrischen Messungen wurden mit dem-Gerät Elko II unter Benutzung der Glühlampe in Verbindung mit dem Filter S53 E durchgeführt.z. Z. bei Riedel de Haen, Hannover.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wurde die Durchlässigkeitskurve von Eisenbromid in 56% iger Bromwasserstoffsäure mit Spektralphotometern mit Monochromatoreinrichtung aufgenommen. Die gefärbte Lösung hat im Bereich von 280–310 m und 365–490 m je ein Absorptionsmaximum. Auf Grund des Verlaufes der Durchlässigkeitskurve können sowohl verschiedene S-Filter als auch Hg-Filter bei der Messung im Elko II in Verbindung mit der Glühlampe oder Quecksilberlampe benutzt werden. Es wird gezeigt, daß man eine mindestens 51% ige Bromwasserstoffsäure anwenden muß, um von der Säurekonzentration unabhängige Extinktionswerte zu erhalten. Ein Ersatz der Bromwasserstoffsäure durch Natriumbromid ist nicht möglich. Kleine Mengen an konzentrierter Phosphorsäure oder Chlorwasserstoffsäure haben keinen Einfluß auf die Ausbildung der Extinktion unter den gewählten Meßbedingungen. Es wird gezeigt, daß das BEERsche Gesetz sehr streng erfüllt ist und mindestens in dem Bereich von 0,2–80 g Eisen je ml Lösung Gültigkeit hat. Ein Temperatureinfluß auf die Ausbildung der Extinktion konnte unter den gewählten Meßbedingungen nicht festgestellt werden, da im Absorptionsmaximum gemessen wird. Die erhaltene Färbung ist zeitlich sehr konstant und hat sich bei Aufbewahrung im Dunkeln über Wochen nicht verändert.  相似文献   

19.
Summary Carbon has been determined in 31 European reference steels in the range of 11–2561 g/g C, using an absolute calibration method.High-purity calcium carbonate was used as the calibration material and weighing was carried out by means of a balance with extremely small weighing error. Both synthetic calibration samples and test samples were processed alternatingly under identical conditions, and the analyses were completed in the shortest possible time.In 28 of the cases examined, results were lower than the certificate values, by an average of 27 g/g. The interval of uncertainty of the accuracy was 6 g/g (probability 99%).
Herstellung zertifizierter ReferenzmaterialienGenaue Bestimmung von Kohlenstoff in Stählen im Bereich von 11–2561g/g
Zusammenfassung Die Kohlenstoffgehalte von 31 europäischen zertifizierten Referenzstählen im Arbeitsbereich von 11–2561 g/g Kohlenstoff wurden durch absolute Eichung überprüft.Die hinreichende Reinheit des Eichmittels Calciumcarbonat wurde sichergestellt und ein Wägesystem mit einem hinreichend kleinen Wägefehler benutzt.Das gleiche Verhalten von synthetischen Eichproben und Analysenproben im Analysenprozeß wurde hergestellt und beide Probearten wechselweise unter konstanten Systembedingungen innerhalb kürzester Zeitspanne untersucht. In 28 der untersuchten Fällen wurden im Mittel um 27 ppm tiefere Werte gefunden als in den Zertifikaten angegeben. Das Unsicherheitsintervall der Richtigkeit der gefundenen Werte lag mit einer Wahrscheinlichkeit von 99% im Mittel bei 6 g/g.

Abbreviations CRM Certified reference material - ppm g/g The author thanks Mr. E. Weichert for his excellent direction of the practical work.  相似文献   

20.
Summary A simple and specific quantitative HPLC method for the analysis of propanil residues in rice, potatoes and water is described. The method is based on simple extraction steps, column clean-up, HPLC separation using a reversed phase column (RP-C18) and UV-detection. With this analytical system, propanil residues can be detected at the 5 ng/g level in rice and potatoes and at the 1 ng/ml level in water. Recovery rate in the range of 0.005–1 g/g is 87.3±6.9% in rice and 85.4±8.2% in potatoes and in the range of 0.001–10 g/ml 95.2±13% in water.
Bestimmung von Propanil in Reis, Kartoffeln und Wasser durch HPLC
Zusammenfassung Eine einfache HPLC-Methode zur quantitativen Trennung und zum Nachweis der Propanilrückstände in Reis, Kartoffeln und Wasser wird beschrieben, mit der noch Mengen im ppb-Bereich erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem Extraktionsschritt, Aufreinigung auf einer Kieselgelsäule, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C18) und der UV-Detektion. Die Methode gestattet im Bereich von 0,005–1 g/g eine Wiederfindungsrate von 87,3±6,9% in Reis, von 85,4±8,2% in Kartoffeln und im Bereich von 0,001–10 g/ml eine Wiederfindungsrate von 95,2±13% in Wasser.
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