离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6

改进和优化保健品及特殊膳食食品中维生素B₆的前处理方法及液相色谱条件。样品经10g·L^-1偏磷酸溶液提取等前处理后,C18柱分离,荧光检测器检测,外标法定量分析维生素B6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）的含量;色谱条件:色谱柱:C18反相色谱柱（粒径5μm,150mm×4.6mm）;流动相:乙腈50mL,庚烷磺酸钠2.0g,三乙胺2.5mL,用水溶解并定容到1000mL（冰乙酸调pH至3.1）;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm。维生素B6采用本文建立的方法,维生素B6的3个组分出峰时间缩短为10min以内,线性范围是0.01².00μg·mL-1,最低检出限2.5μg/100g。方法的回收率为93.1%¹05.6%,RSD小于5.0%。此方法适用于保健品及特殊膳食中维生素B6的检测,同时简化了前处理过程,缩短了检测时间,节省了检测试剂,对环境污染减轻,且分离效果很好。 更多还原     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

重金属胁迫对宽叶泽苔草生长、重金属及养分吸收的影响

盆栽试验以宽叶泽苔草(Caldesia grandis Samuelsson)为材料,采用500 μmol·L^-1 Cd、500 μmol·L^-1Cr、500 μmol·L^-1 Pb、1 000 μmol·L^-1 Cu溶液处理,研究重金属胁迫对宽叶泽苔草生长、重金属及养分吸收的影响.结果表明:宽叶泽苔草对重金属毒害具有很强的抗性,各种重金属胁迫下植株地上部并未表现出失绿或坏死等中毒症状;重金属Cd、Cr、Pb和Cu处理,分别显著提高根和地上部茎叶中Cd²⁺、Cr⁶⁺、Pb²⁺和Cu²⁺质量分数;Cu处理显著增加植株Mn²⁺质量分数,减少地上部Fe³⁺质量分数;Pb处理显著增加根系Mn²⁺质量分数;但对Zn²⁺质量浓度无显著影响.相关分析表明,植株地上部中Fe³⁺和Mn²⁺呈显著负相关,而Mn²⁺和Cu²⁺呈显著正相关;地下部中Pb²⁺与Mn²⁺呈显著正相关,Cr⁶⁺与Zn²⁺呈显著负相关.     

离子色谱法同时测定植物生长调节剂中氯化胆碱、甲哌鎓及N-甲基哌啶

建立了一种离子色谱-抑制电导同时测定植物生长调节剂中主要活性成分氯化胆碱、甲哌鎓以及杂质N-甲基哌啶的快速检测方法。 样品经稀释过膜后直接进样分析, 采用阳离子交换色谱柱thermo scientific ionpac CG17 （50 mm×4 mm） + CS17 （250 mm×4 mm）,以10 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液等度淋洗,可在10 min内完成以上目标分析物的检测,且常规阳离子（Li⁺、 Na⁺、 NH₄⁺、 K⁺、 Mg²⁺和Ca²⁺）不会干扰对3种化合物的测定。 在优化后的最佳色谱条件下,氯化胆碱的线性范围为0.1~500 mg·L^-1,甲哌鎓的线性范围为0.5~500 mg·L^-1,N-甲基哌啶的线性范围为0.4~200 mg·L^-1,3种化合物线性相关系数（r）均大于0.999 4,线性关系良好。 3种目标分析物的检出限（信噪比S/N = 3）为28.0~112.5 μg·L^-1,定量限（信噪比S/N = 10）为93.5~375.0 μg·L^-1,峰面积的相对标准偏差（RSD, n = 6）均小于0.47%,表明方法具有较好的重现性。 该检测方法简单方便,已成功应用于商品化植物生长调节剂中3种成分质量浓度的测定,实际样品加标回收率为96.0%~103.6%。 可应用于相关植物生长调节剂原料及成品的质量控制。     

离子色谱法同时测定植物生长调节剂中氯化胆碱、甲哌鎓及N-甲基哌啶

建立了一种离子色谱-抑制电导同时测定植物生长调节剂中主要活性成分氯化胆碱、甲哌鎓以及杂质N-甲基哌啶的快速检测方法。 样品经稀释过膜后直接进样分析, 采用阳离子交换色谱柱thermo scientific ionpac CG17 （50 mm×4 mm） + CS17 （250 mm×4 mm）,以10 mmol·L^-1甲烷磺酸溶液等度淋洗,可在10 min内完成以上目标分析物的检测,且常规阳离子（Li⁺、 Na⁺、 NH₄⁺、 K⁺、 Mg²⁺和Ca²⁺）不会干扰对3种化合物的测定。 在优化后的最佳色谱条件下,氯化胆碱的线性范围为0.1~500 mg·L^-1,甲哌鎓的线性范围为0.5~500 mg·L^-1,N-甲基哌啶的线性范围为0.4~200 mg·L^-1,3种化合物线性相关系数（r）均大于0.999 4,线性关系良好。 3种目标分析物的检出限（信噪比S/N = 3）为28.0~112.5 μg·L^-1,定量限（信噪比S/N = 10）为93.5~375.0 μg·L^-1,峰面积的相对标准偏差（RSD, n = 6）均小于0.47%,表明方法具有较好的重现性。 该检测方法简单方便,已成功应用于商品化植物生长调节剂中3种成分质量浓度的测定,实际样品加标回收率为96.0%~103.6%。 可应用于相关植物生长调节剂原料及成品的质量控制。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

电子级过氧化氢中痕量阴离子的离子色谱法测定

为了防止过氧化氢对色谱分离柱产生损害,通常要用铂加入法进行过氧化氢自催化处理后才能测定溶液中的阴离子含量.但这种前处理方法既费时,加热过程也带来一定的污染.本文采用铂催化、电解作用相结合的样品前处理方法和离子色谱法,测定过氧化氢中F,Cl-,NO3-,SO42-,PO43-等阴离子,所测各离子的线性关系、相对标准偏差较好,检测限分别为0.12,5.12,1.34,0.39,3.49 μg/L.该方法可以应用于电子级过氧化氢的测定.测定结果令人满意.     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

台州市不同功能区环境空气PM_(2.5)的污染特征研究

2015年7月至2016年3月在台州市采集504个PM_(2.5)样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子荧光光度计分析样品中的19种无机元素,利用离子色谱和热光碳分析仪分别分析8种水溶性离子和2种碳组分有机碳(OC)和元素碳(EC)的质量分数,研究不同功能区环境空气PM_(2.5)及其化学组分的污染特征.结果表明,台州市环境空气PM_(2.5)年均质量浓度为(45.3±20.1)μg·m~(-3),季节变化规律为冬季春季秋季夏季,空间变化规律为工业园区商住区自然保护区.19种无机元素占PM_(2.5)总量的9.78%,主要元素为Na、K、Ca、Si、Zn、Al、Mg和Fe.富集因子分析结果表明,台州市无机元素的主要污染源包括道路交通尘、燃煤尘、建筑扬尘以及海盐粒子.采样期间8种水溶性离子总质量浓度为(26.50±5.86)μg·m~(-3),SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+占PM_(2.5)总量的(41.96±8.59)%.Cl~-、NO_3~-和NH_4~+离子质量分数为工业园区商住区自然保护区,SO2-4离子质量分数水平在3个功能区相近.OC和EC的年均浓度分别为(10.04±2.08)和(3.27±0.80)μg·m~(-3).商住区和工业园区OC和EC浓度水平相近,略高于自然保护区.SOC/OC值为秋季最高,冬季其次.不同季节SOC/OC值均为工业园区高于商住区和自然保护区.     

双系统离子色谱法同时测定湖水中的氨氮和过硫酸根

研究过硫酸盐降解水体中氨氮等含氮化合物的能力,必须掌握能够同时监测水体中以氨氮为代表的含氮化合物以及过硫酸根含量的分析方法.建立了一种同时测定湖水中氨氮和过硫酸根的双系统离子色谱法.过硫酸根在一定的光、热、过渡金属离子条件下可分解水体中的氨氮.通过双系统离子色谱,分别以甲烷磺酸和氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测.结果表明:该方法氨氮检出限为0.005mg·L~(-1),过硫酸根检出限为0.009mg·L~(-1),相对标准偏差均小于1.78%,加标回收率为98.2%~103.5%,为环境实时监测提供了方便、快捷、有效的分析方法.     

温州市PM_(2.5)中水溶性离子污染特征及来源分析

2015年1~12月在温州市区采集448个PM_(2.5)样品,采用离子色谱法分析PM_(2.5)中9种水溶性离子(SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+、Cl~-、Na~+、K~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)和F~-)的浓度,研究其污染特征、化学组分和来源.采样期间9种水溶性离子总浓度为39.97μg·m~(-3),SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+占所测水溶性离子总量的(40.19±10.04)%.离子总浓度的季节变化特征为冬季春季秋季夏季,从空间分布上看,多数季节市站采样点PM_(2.5)中离子总浓度低于南浦、龙湾和瓯海采样点.相关性分析结果显示,PM_(2.5)值与NH_4~+、Ca~(2+)、Na~+、K~+、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)浓度显著相关,PM_(2.5)中SO_4~(2-)和NH_4~+的主要结合方式为(NH_4)_2SO_4.硫氧化速率(SOR)和氮氧化速率(NOR)的年均值分别为0.44±0.09和0.13±0.04,表明温州市PM_(2.5)中SO_4~(2-)和NO_3~-主要由二次转化形成.主成分分析结果表明,温州市PM_(2.5)中水溶性离子主要来源于燃煤(火力发电和工业燃煤)、生物质燃烧、机动车尾气以及道路和建筑扬尘.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L~(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg~(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

壳聚糖投加量对白芍水提液絮凝效果的影响研究

采用紫外/可见分光光度计、激光粒度分析仪、微电泳仪等,探究壳聚糖投加量对白芍水提液絮凝率、分形维数、粒度分布、ζ电位的影响.实验结果显示,壳聚糖投加量为3.2 mL(0.31g·L~(-1))时,絮凝率达到最大值80.88%,此时总黄酮损失率为10.67%,上清液平均粒径为5.42μm,ζ最接近零电位,为-1.168 2mV,絮体分形维数为1.463;应用激光粒子测速(PIV)系统对絮体的沉降过程进行分析,建立了沉降过程的数学模型,絮凝过程的最大沉降速度为0.324 1mm·s~(-1),当絮体特征尺寸在2.75~3.75μm时,絮体的沉降性能较优.