Beitrag zur Kreatininbestimmung in Fleischextrakt und fleischextrakthaltigen Erzeugnissen

Zusammenfassung Die von Hadorn 1946 veröffentlichte Methode zur Bestimmung von Kreatinin in Erzeugnissen der Suppenindustrie wurde vereinfacht und gleichzeitig deren Genauigkeit verbessert.Durch Umwandlung des Kreatins in Kreatinin durch Kochen mit verd. Salzsäure am Rückfluß wird die Huminstoffbildung, die beim Eindampfen mit Salzsäure bis zur Trockne auftritt, vermieden oder stark zurückgedrängt.Das Ausäthern der bei der Farbreaktion mit Pikrinsäure störenden Substanzen wird durch Verwendung eines Magnetrührers verbessert. Die Anfärbung mit Pikrinsäure wird durch die Zugabe einer Pikratlösung an Stelle der getrennten Zugabe von Pikrinsäure und Natronlauge vereinfacht.Die Abhängigkeit der Farbstoffbildung von der Temperatur wird untersucht und die Möglichkeit der Stabilisierung des Farbstoffs aufgezeigt.

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Summary The method for the determination of creatinine in products of the soup industry, published by Hadorn in 1946, has been simplified and improved in its accuracy.By transformation of the creatine into creatinine by boiling with diluted hydrochloric acid under reflux, the formation of humic substances, which appear when evaporating with hydrochloric acid until dry, can be prevented or largely restrained. The ether-extraction of the substances disturbing the colour reaction with picric acid is improved by the application of a magnetic stirrer.The staining with picric acid is simplified by the addition of a picrate solution in place of the separate addition of picric acid and sodium hydroxide solution.The dependence of the colour reaction on temperature has been investigated and the possibility to stabilize the colouring substances is shown.

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Fräulein S. Künzel und Fräulein J. Pawlak danke ich für ihre wertvolle Mitarbeit.     

Mesure de l'orientation structurale des copolymères séquencés par dépolarisation d'un faisceau lumineux

Zusammenfassung Die verschiedenen Untersuchungsmethoden zur Charakterisierung der Güte in der übermolekularen Ordnung eines Blockpolymeren mit Zylinderstruktur werden behandelt. Der Depolarisationsgrad des durch eine transparente Probe eines solchen Blockpolymerisates hindurchtretenden Lichtstrahls wird eingehend untersucht. Diese Methode ist dann mit Erfolg anwendbar, infolge ihrer großen Empfindlichkeit für eine kleine Störung der übermolekularen Struktur, wenn eine fast perfekte Blockordnung vorliegt und charakterisiert werden soll. Die Depolarisation des Lichts hängt gleichzeitig von dem mittleren Korrelationsabstand der Struktur und von der Orientierungsfunktion ab.

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Summary The different investigational methods for characterizing the supramolecular orientation of a triblock copolymer with a cylindrical structure have been examined. The depolarization of a light beam crossing a transparent sample of such a block copolymer has been studied. This method is very sensitive to a small desordre in the organization of the structure and is therefore useful to characterize almost perfectly oriented block copolymers. The depolarization depends simultaneously on the mean correlation distance in the structure and on the orientation function.

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Avec 18 figures     

Model for successive determination of aluminium and fluoride by combination of fluorimetric and potentiometric methods

Summary The paper represents a non-conventional approach to the successive determination of aluminium and fluoride in the same sample. It is based on the mathematical correction of a complex analytical signal for aluminium in the presence of fluoride (obtained by the fluorescence method). Additionally, a potentiometric determination of the fluoride content is necessary to complete the analysis. A mathematical model to describe the dependence between the complex analytical signal and the concentrations of aluminium and fluoride for a wide range of concentrations of both species is obtained. The approach seems to be useful for continuous monitoring of samples containing both aluminium and fluoride such as tooth paste, cryolite, industrial waste waters etc.

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Ein Modell für die aufeinanderfolgende Bestimmung von Aluminium und Fluorid durch Kombination von Fluorimetrie und Potentiometrie

Zusammenfassung Die Arbeit beschreibt eine nichtkonventionelle Methode für die Bestimmung von Aluminium und Fluorid in einer Probe. Sie beruht auf der mathematischen Korrektur eines komplexen analytischen Signal für Aluminium in Anwesenheit von Fluorid (durch Fluorescenzverfahren) und nachfolgende Bestimmung von Fluorid durch Potentiometrie. Ein mathematisches Modell, das den Zusammenhang zwischen dem komplexen Signal und den Konzentrationen von Aluminium und Fluorid für einen breiten Konzentrationsbereich beider Ionen beschreibt, wird dargestellt. Die Methode kann für die kontinuierliche Analyse von Proben, die Aluminium und Fluorid gleichzeitig enthalten (z. B. Zahnpasta, Kryolith, Abwasser usw.) eingesetzt werden.

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On leave from Fac. of Chemistry, Chair of Analyt. Chemistry, Univ. of Sofia, 1126 Sofia, A. Ivanov 1, Bulgaria     

A new approach for the DC current of insulating polymers

Summary The use of an empirically derived equation for the representation of DC conductivity in insulating polymers is suggested. This method enables a direct separation of the current flowing through a polymer into a time dependent transient current and a steady limiting current respectively. Conductivity data obtained with polyethylene, polyethylene oxide and paraffins offer a satisfactory fit with the proposed equation.

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Zusammenfassung In dieser Arbeit wird eine empirische Gleichung für die Darstellung der elektrischen Gleichstromleitfähigkeit von isolierenden Hochpolymeren vorgeschlagen. Diese Methode ermöglicht eine Trennung des Stromflusses durch ein Polymer in einen zeitabhängigen und in einen konstanten stationären Stromanteil. Die mit Polyäthylen, Polyäthylenoxyd, und Paraffinen erhaltenen Resultate der Gleichstromleitfähigkeit stimmen mit der vorgeschlagenen Gleichung gut überein.

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With 3 figures and 1 table     

Simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die früher beschriebene Methode für die simultane Dezimilligrammbestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff ist weiter entwickelt worden. Stickstoff wird unter vermindertem Druck gemessen und Kohlendioxid und Wasser werden ausgefroren und nicht mehr mit Lauge absorbiert. Die Standardabweichungen von 17 direkt nacheinander ausgeführten Analysen von Substanzen mit weit verschiedener Zusammensetzung (enthaltend unter anderem Fluor, Chlor, Brom, Jod, Schwefel, Phosphor und Kalium) betrugen für Kohlenstoff 0,21%, Wasserstoff 0,23% und Stickstoff 0,10% (nur sechs der analysierten Substanzen enthielten Stickstoff). Die Zuverlässigkeit der Methode ist sehr gut. In der Regel brauchen nur Einzelanalysen ausgeführt zu werden.

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Summary The earlier described method for the simultaneous decimilligram determination of carbon, hydrogen and nitrogen has been further developed. Nitrogen is measured at reduced pressure and carbon dioxide and water are frozen out and no longer absorbed in potassium hydroxide. The standard deviations of a series of 17 analyses of samples with widely different compositions (containing among other elements fluorine, chlorine, bromine, iodine, sulfur, phosphorus and potassium) were: 0.21% for carbon, 0.23% for hydrogen and 0.10% for nitrogen (only six of the analyzed substances contained nitrogen). The reliability of the method is very good. As a rule it is not necessary to carry out duplicate analyses.

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Frühere Mitteilung W. Kirsten⁴.

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Die Arbeit wured durch Unterstützung durch die schwedischen staatlichen medizinischen und naturwissenschaftlichen Forschungsräte ermöglicht.     

Kernresonanzspektrometrische Gruppenanalyse am Beispiel der Steinkohleninhaltsstoffe

Zusammenfassung Die Probleme der Anwendung der Kernresonanzspektroskopie auf Vielstoffgemische werden diskutiert. Es wird eine Zuordnungstabelle der Signallagen von Protonen in Kohlenwasserstoffen aufgestellt. Die Möglichkeit einer quantitativen Analyse wird nachgewiesen. Durch Kombination von elementaranalytisch, infrarotspektroskopisch und kernresonanzspektroskopisch erhaltenen Meßwerten wird eine Methode zur Bestimmung der Kohlenstoffverteilung auf verschiedene Strukturen abgeleitet. Am Beispiel einer Reihe aus Steinkohlen gewonnener Extrakte wird die Aussagekraft der Methode demonstriert.

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Summary Problems of high-resolution NMR spectroscopy in the field of multi-component analysis are discussed. A table of signal positions for protons in hydrocarbons is given. The possibility of quantitative work is pointed out. Combining measurements of ultimate analysis, IR and NMR spectroscopy a method for the estimation of carbon distribution in various structural groups is worked out. The results of some extracts of bituminous coals are presented.

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Verf. dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der Hohen Behörde der Europäischen Gemeinschaft für Kohle und Stahl für die Förderung dieser Arbeit.     

Photometrische Bestimmung von Titan in St?hlen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung von Titan in molybdänfreien und molybdänhaltigen Stählen mit Dihydroxyphenylfluoron berichtet. Die Methode eignet sich gut für rasch durchzuführende Betriebsanalysen.

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Summary Dihydroxyphenyfluorone is applied for the photometric determination of titanium in steel samples with or without molybdenum. The method is suitable for rapid routine analyses.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Bestimmung von Natrium-dodecylbenzolsulfonat

Zusammenfassung Die Methode von Wickbold zur Bestimmung von Alkylarylsulfonaten wurde vereinfacht. Systematische Fehler und die Streuungen der alten und der neuen Methode wurden ermittelt.

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Determination of sodium dodecylbenzenesulphonate

The method of Wickbold for the determination of alkylaryl sulphonates is simplified. Accuracy and precision of both the old and the new method are determined.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken der Fa. Henkel u. Cie., Düsseldorf, für überlassung des Natriumtetrapropylenbenzolsulfonats.     

A rapid spectrophotometric method for the simultaneous determination of cumene and benzene in air

Summary The paper deals with recent analytical methods for the determination of cumene and benzene.In the method emphasized here cumene and benzene are determined at 258, 260 and 268 nm in n-heptane solution. The concentration is obtained graphically by means of a calibration diagram.Silica gel is used for the adsorption of benzene and cumene from air samples.

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Zusammenfassung Die neueren analytischen Methoden zur Bestimmung von Cumol und Benzol werden besprochen.Nach der hier angegebenen Methode erfolgt die Bestimmung von Cumol und Benzol UV-spektrophotometrisch bei 258, 260 und 268 nm in n-Heptan. Die Konzentration wird graphisch mit Hilfe eines Eichdiagramms ermittelt.Für die Adsorption der gesuchten Stoffe aus Luft- und Gasproben wird Silicagel verwendet.

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Technical assistance in this investigation was provided by Mrs. J. Krídlova.     

Beitrag zur Analyse ionischer Tenside

Zusammenfassung Eine potentiometrische Methode mit balanzierter Endpunktsbestimmung für Analyse und Titerstellung kationischer Tenside des quarternären Ammonium- und Phosphoniumhalogenidtyps wird beschrieben.Eine dekomplexometrische Methode zur Titerstellung und Analyse von extrem verdünnten Aniontensidlösungen wird vorgestellt, die auf dem stöchiometrischen Abbau des Aniontensid-Methylenblaukomplexes und der Bildung definierter Kation-Aniontensidkomplexe beruht.Die Störung der klassischen Methylenblaumethode in Gegenwart von Kationtensiden wird untersucht und eine Methode zur Abtrennung der Kationtenside im Gemisch mit Hilfe eines Ionenaustauschers beschrieben.Die Anwendung der entwickelten Methoden wird an zahlreichen Beispielen verdeutlicht.

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Contribution to the analyses of ionic tensides

A potentiometric method with balanced end-point indication for the standardization and determination of cationic tensides of the quaternary ammonium- and phosphonium halogenide type has been developed.A new method of standardization and analysis of anionic tensides has been developed, which is based on the decomposition of the methylene blue-anionic tenside complexes by forming stoichiometrically defined cationic-anionic tenside complexes.The interference of cationic tensides with the methylene blue method has been studied and an ion exchange separation technique is described to eliminate the interference.The application of the methods developed is demonstrated by many examples.

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Meinen Mitarbeitern Frl. J. Manson, Herrn Chem.-Ing. D. Kitbzak sowie Herrn C. Dry möchte ich an dieser Stelle für ihre unermüdliche Hilfe herzlieh danken.     

Photometrische Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird eine neue, sehr empfindliche optische Methode zur Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch beschrieben.

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Summary A new, very sensitive, optical method is described for the determination of nicotine and pyridine in tobacco smoke.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Formation of a 3-phenyl-4-hydroxy-6-chloropyridazine derivative for GC with ECD- and MS-detection and its application to trace analysis

Summary A capillary GC/MS method for the determination of residues of Pyridate-a new herbicide-and its main metabolite, is given. The method is applicable to maize and rape matrices. Because of the rather unusual method of derivative-formation the development of this method is outlined. The detection limit of the method is better than 10 ng/g.

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Herstellung eines 3-Phenyl-4-hydroxy-6-chlorpyridazin-Derivats zur gas-chromatographischen Trennung und zur nachfolgenden Spurenbestimmung mit ECD und MS

Zusammenfassung Eine Kapillar-GC/MS-Methode zur Bestimmung von Rückständen von Pyridate-einem neuen Herbicid-sowie dessen Hauptmetaboliten wird beschrieben. Die Methode ist auf Mais- und Rapsmatrices anwendbar. Aufgrund der ungewöhnlichen Derivatisierung wird die Entwicklung dieser Methode dargestellt. Die Nachweisgrenze ist besser als 10 ng/g.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Anwendung der Methode der konkurrierenden Reaktionen zur kinetischen Bestimmung katalytisch aktiver Substanzen

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung katalytisch aktiver Substanzen beschrieben, die auf der Verknüpfung zweier konkurrierender Reaktionen beruht. Ein Reaktant, der sowohl durch die katalysierte als auch durch eine parallel dazu ablaufende Konkurrenzreaktion verbraucht wird, wird dem System kontinuierlich von außen zugeführt. Die Zeit bis zum Verbrauch des vorgelegten Konkurrenzreagens ist ein Maß für die Geschwindigkeit der katalysierten Reaktion und somit auch für die Katalysatorkonzentration. Die Methode wird am Beispiel der durch Sulfid katalysierten Reaktion zwischen Iod und Azid erläutert und zur Untersuchung der Mikrodiffusionsabtrennung von Schwefelwasserstoff aus wäßriger Lösung herangezogen.

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Application of competitive reaction systems to catalytic kinetic analysis

Summary A technique is described for the determination of catalytically active substances, in which a catalysed reaction is coupled to a competitive reaction. One reactant is continuously added to the system from outside and is removed at the same time by the catalysed as well as by the competitive reaction. Under suitable conditions the time for the removal of the competitive reagent present in the system is a measure of the rate of the catalysed reaction and consequently of the catalyst concentration. The technique is illustrated by means of the sulphide catalysed reaction between iodine and azide and is used for the investigation of the microdiffusion separation of hydrogen sulphide from aqueous solution.

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Herrn Prof. Dr. H. Weisz zum 60. Geburtstag freundlichst gewidmet

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Wir danken B. Thormann, J. Oldeweme und J. Zschoche für ihre Mitarbeit.     

Neues Verfahren zur Ermittlung st?chiometrischer Faktoren von Komplexverbindungen

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung von ein- oder mehrkernigen Komplexen beliebiger Stabilität wird beschrieben. Die stöchiometrischen Koeffizienten werden durch Iteration aus dem Ausdruck des Massenwirkungsgesetzes ermittelt. Als Anwendungsbeispiel der Methode wird die Zusammensetzung von Zirkonium- und Hafniumsulfoxinaten angeführt.

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New method for the investigation of stoichiometric factors of complexes

Summary A new method to investigate the composition of mono- or polynuclear complexes with any stability constants is described. The stoichiometric factors are determined by iteration of the term of the law of mass action. The compositions of zirconium- and hafnium sulfoxinates are reported as an example for the application of the method.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.     

Thermometrische Redoxtitrationen

Zusammenfassung Die großen Reaktionswärmen der Redox-Prozesse erlauben genaue Endpunktbestimmungen durch thermometrische Titration auch im Bereich kleiner Konzentrationen der Vorlage. An Hand ausgewählter Systeme wird die Anwendung der thermometrischen Methode auf Redoxtitrationen diskutiert und eine zur Titration sowohl mit diskontinuierlicher als auch kontinuierlicher Reagenszugabe geeignete Versuchsanlage wird beschrieben.

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Summary The large heats of reaction of redox processes permit accurate endpoint determinations by means of thermometric titration, even at low concentrations. The application of the thermometric titration method to various types of redox reactions has been discussed and a suitable apparatus for both continuous and discontinuous reagent addition has been described.

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Diese Arbeit wurde mit Mitteln aus dem Forschungsfonds des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute gefördert, wofür wir an dieser Stelle danken möchten. Fräulein K.Lenz danken wir für die Durchführung der Messungen. Die Titrationsapparatur wurde in den Werkstätten des Instituts hergestellt. Für die sorgfältige Ausführung danken wir dem Werkstattleiter, Herrn J.Thome, und seinen Mitarbeitern.     

Apparatur zur automatischen quantitativen Extraktion von Wirkstoffen aus Arzneiformen

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur schnellen quantitativen Extraktion von Wirkstoffen aus Arzneiformen beschrieben. In dieser Apparatur laufen alle für die Extraktion erforderlichen ArbeitsvorgÄnge, wie Extraktionsmittelzugabe, Rühren, ErwÄrmen, Abkühlen und Filtrieren, mittels eines elektronischen SteuergerÄtes vollautomatisch ab. Die Extraktionsdauer wird gegenüber der bisher verwendeten Methode wesentlich verkürzt. Die Eignung dieser Apparatur in der Arneimittelanalytik wird am Beispiel der Extraktion von Wirkstoffen aus zwei Emulsionen aufgezeigt.

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Apparatus for the automatic quantitative extraction of active ingredients from pharmaceutical preparations

An apparatus for rapid, quantitative extractions is described. In this apparatus all operations required for extraction, such as addition of extracting agent, stirring, heating, cooling, and filtration are fully automatic and are controlled by an electronic device. By comparison with the method employed hitherto the extraction time is considerably reduced. The utility of the apparatus in drug analysis is illustrated for the extraction of active ingredients from two emulsions.

     

Anwendung der elektrothermalen AAS zur Spurenbestimmung von Blei und Cadmium in Knochen

Zusammenfassung Die nach der Mineralisierung von Knochen vorhandene Calciumphosphat-Matrix stört die direkte Spurenbestimmung von Cadmium und Blei mit Hilfe der elektrothermalen AAS. Die Atomisierung der Matrixelemente Calcium und Phosphor wird in Abhängigkeit von der Temperatur und der Art des Aufschlußverfahrens untersucht. Damit wird gezeigt, wie die zu bestimmenden Elemente Cadmium und Blei wegen ihrer leichteren Flüchtigkeit durch Anwendung relativ niedriger Atomisierungstemperaturen direkt im Graphitrohr von der Matrix abtrennbar sind. Die vorherige Anwendung eines Extraktionsverfahrens kann so vermieden werden.

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Trace determination of Pb and Cd in bones by electrothermal AAS

Summary The presence of calcium phosphate as matrix after the mineralization of bones influences the trace determination of cadmium and lead by electrothermal AAS. The atomization of the matrix elements calcium and phosphorus is investigated as a function of temperature and method of decomposition. It is shown that cadmium and lead can be separated from the matrix directly in the graphite tube using a relatively low atomization temperature because of their smaller volatility. Thus, a preceding extraction process can be avoided.

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Die Autoren danken dem Fonds der Chemischen Industrie für seine finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.