Si69有机湿法改性白炭黑及其性能表征

以Si69为改性剂,无水乙醇为溶剂,设计正交试验,对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性,探究实验最佳工艺.采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征,主要考察了Si69改性剂对沉淀法白炭黑的疏水性及分散性的影响.结果表明:实验的最佳工艺为反应温度55℃,反应时间4h,pH值为7.当Si69用量为0.375 g时,改性白炭黑的分散性最好.改性后的白炭黑仍为无定形态,物相结构没有变化;改性过后的白炭黑其表面羟基数减小,疏水性增强,接触角由改性前的9°增大到97°;改性使白炭黑表面极性减弱,粒径分布变窄,降低了颗粒团聚程度,分散性得到明显提高.     

MTS有机改性白炭黑及其性能表征

以甲基三氯硅烷(MTS)为改性剂,甲苯为溶剂,采用单因素轮换法对沉淀法白炭黑粉体进行有机改性,以提高其分散性和疏水性能.主要考察了反应温度、时间、MTS浓度对沉淀法制白炭黑的物化结构和性能的影响.使用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、热失重分析仪、BET比表面积和孔径分析仪等分析设备对改性前后白炭黑的结构形貌及其性能进行表征.结果表明:在反应温度为75℃、时间为90 min、改性剂MTS浓度为0.20 mol/L时,获得的改性白炭黑的分散性最好.MTS接枝后白炭黑物相结构仍为无定形结构,且孔径分布集中,孔径变窄为3～4 nm,热稳定性增强,疏水性增强.     

以稻壳灰为硅源制备超疏水性白炭黑

以稻壳为原料,采用自蔓延燃烧法制备高活性的稻壳灰.以稻壳灰为原料,采用碱溶煮-酸反应法制备较高纯度的白炭黑.以六甲基二硅氮烷(HMS)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备超疏水性的白炭黑及其膜.主要研究酸反应过程中的pH值和反应时间对白炭黑中SiO2含量的影响,以及六甲基二硅氮烷改性剂对白炭黑(SiO2)膜疏水性能的影响,通过XRD、SEM、IR和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,将稻壳灰在NaOH溶液中加热到90℃后溶煮2h,再用硫酸调节溶液的pH值为3,反应时间控制在2h时,白炭黑SiO2的含量可达98.48;.当六甲基二硅氮烷用.量为0.15(与硅钠溶液的质量之比)时,可以获得接触角为166.3.的SiO2的SiO2超疏水膜.而改性剂对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水.     

利用不同硅前体制备超疏水性白炭黑膜

以稻壳灰和水玻璃为前驱体,以氨基硅油(amino silicon oil-ASO)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备不同性能的超疏水性白炭黑及其膜.主要研究不同前驱体和改性剂用量对白炭黑疏水性膜性能的影响,通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,以稻壳灰或水玻璃为前驱体,采用改进的溶胶-凝胶法均能制备出接触角大于160°的SiO2超疏水膜;采用相同的改性剂,可以得到颗粒形态完全不同的SiO2膜;改性剂的作用对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水,且能起到模板作用,引导水玻璃溶胶颗粒聚合成棒状或纤维状结构.     

单分散SiO2微球的制备及疏水改性研究

采用改进的凝胶-溶胶法制备了200~800 nm的单分散SiO2微球,并通过真空冷冻干燥法得到不易团聚的单分散SiO2粉体,采用乙醇超临界方法对制备的SiO2微球进行疏水改性.通过扫描电镜和氮吸附-脱附分析仪对SiO2微球的表面形貌、粒径以及孔径分布进行表征;用傅里叶红外变换测试和测量接触角对疏水改性的SiO2微球进行分析.结果表明SiO2微球粒径随二次加入TEOS体积增加呈先增大后减小.经过乙醇超临界处理,SiO2微球表面成功接枝上了疏水烷基,微球尺寸越小,疏水性越好,其接触角高达149°,单次SiO2微球处理量对结果无明显影响.采用本方法可以单次处理12 g以上的SiO2微球,接触角均在140°左右,可充分满足实验室使用需求.经过真空冷冻技术和乙醇超临界技术得到疏水单分散SiO2微球粉体,具有不易团聚及单分散性良好的优点,能够作为胶体晶体原料和三维有序材料(3-DOM)模板剂进行广泛应用.     

超声辅助沉淀法制备疏水性纳米SiO2

采用超声沉淀法制备出SiO2纳米粉体,利用硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行了表面改性,并利用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、接触角、透射电镜(TEM)等方法对SiO2的结构和性能进行了表征,并研究了KH-570用量和改性时间对SiO2活化指数的影响。结果表明:与普通搅拌相比,超声更利于纳米SiO2的制备和改性。超声条件下,KH-570成功接枝到SiO2纳米粒子的表面。且改性后的SiO2疏水性提高,在无水乙醇中的分散状态得到明显改善。当改性剂用量为6 mL,改性时间为1 h时,SiO2纳米粒子的活化指数达到100%。     

离子液体改性白炭黑及性能表征

采用离子液体1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑(AMI)改性白炭黑(SiO2).通过傅里叶红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),热失重分析仪(TGA),扫描电镜(SEM),接触角仪,BET比表面积和孔径分析仪,对改性前后白炭黑的微观结构以及性能进行表征.结果表明,经AMI改性后,白炭黑粒子间的相互作用明显减小,团聚倾向减弱,在橡胶复合材料基体中的分散性提高.AMI改性白炭黑疏水性增强,接触角由12.7°增加到80.5°,比表面积由67.84cm2/g增加到124.28cm2/g.改性前后,白炭黑晶型结构变化不大,仍为无定形态.     

乙烯基三甲氧基硅烷对二氧化硅的超疏水改性研究

采用乙烯基三甲氧基硅烷(VTMO)为改性剂,以氨水为pH调节剂制备改性二氧化硅(SiO2)超疏水材料.通过CA、FTIR和SEM对材料接触角、组成和形貌进行表征.考察了VTMO与SiO2的比例、反应时间、干燥时间对改性二氧化硅超疏水材料接触角和形貌的影响.结果表明,VTMO可在较短时间内改性二氧化硅制备出超疏水二氧化硅粉体,VTMO与SiO2比例对改性SiO2粉体的水接触角和微观二重结构有明显影响,而反应时间和干燥时间的影响较小.     

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

采用St(o)ber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征.最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO2微球进行分析.结果表明:SiO2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO2微球表面.     

稻壳制备MCM-41分子筛疏水改性研究

以稻壳灰为硅源,水热法合成MCM-41分子筛.因MCM-41分子筛亲水性强,对疏水性有机污染物吸附效果欠佳的问题,以二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷为改性剂分别对其进行疏水改性.通过润湿接触角、XRD和FT-IR等进行性能表征,以亚甲基蓝染料为目标污染物,考察疏水改性后分子筛的吸附性能.结果表明,改性剂中的硅烷基已顺利地接枝在MCM-41分子筛表面,并由疏水性基团≡Si-O-Si三替代了MCM-41分子筛表面的羟基,使MCM-41分子筛表面疏水.经乙烯基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷修饰后的分子筛的疏水性能优于二甲基二乙氧基硅烷修饰的分子筛疏水性,相应地前两者对亚甲基蓝的吸附容量也高于后者.