硅铝胶固载掺氮TiO2介孔光催化材料的原位共生合成及表征

以硅酸钠和硫酸铝为生成硅铝胶载体的硅源和铝源,以硫酸钛为生成锐钛矿型TiO2的钛源,尿素为掺杂氮源,先通过溶胶-凝胶和水热法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下结晶化烧结制得硅铝胶固载掺氮TiO2介孔材料(N/TiO2-SiO2·Al2 O3).借助广角XRD、小角度XRD、透射电子显微镜TEM和X射线光电子能谱XPS等测试手段对所得材料进行了微观结构表征和介孔结构观察,并研究了负载量和烧结温度等条件对介孔结构状态的影响.所得结果表明,所得材料的微观结构为规整性高、尺寸约3～6 nm的网格状介孔结构聚集成尺寸约100～ 200nm团簇,而尺寸为数十纳米的锐钛矿TiO2晶粒分布在网格状介孔结构中.从增强锐钛矿的光催化效应和有利于形成介孔结构两方面优化,TiO2的负载量以摩尔比n(Si)∶ n(Ti)=1∶(0.1 ～0.5)为适当范围.虽然锐钛矿晶型可在很宽温度范围存在于硅铝骨架结构中,但从有利于介孔结构的形成考虑650℃左右的结晶化烧结温度为最佳.     

热处理过程对纳米TiO2结构和性能的影响

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,结合TG-DTA,XRD,TEM等分析了不同热处理温度对纳米TiO2的晶型结构、晶粒粒径及微观形貌的影响.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了热处理温度对纳米TiO2光催化活性影响.利用Eastman的粒子生长理论对晶粒生长的动力学过程进行初步分析.研究表明:随着热处理温度升高,TiO2粒径逐渐从11.2 nm增大到78.6 nm;热处理温度为450～ 550℃时,纳米TiO2晶粒以锐钛矿为主,温度升至650℃时,出现了锐钛矿和金红石的混合相(质量比A∶R =9∶1),此时晶粒对甲基橙的降解率达到97.75;.而煅烧温度高于850℃后,TiO2几乎完全为金红石相,光催化活性显著下降.50;锐钛矿型TiO2转变金红石型TiO2的温度约为730℃,锐钛矿和金红石相晶粒表观活化能分别18.15 kJ/mol和42.56 kJ/mol;晶粒生长最快温度分别为546℃和1280℃.     

胶原纤维为模板制备Gd掺杂纤维状二氧化钛及光催化性能研究

以胶原为模板剂、硫酸钛为钛源、硝酸钆为掺杂源制备了钆掺杂纤维结构TiO2(Gd-TiO2).通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)、X射线光电子能谱(XPS)对样品的表面形貌、晶相组成、紫外吸收带、元素组成及化合价态进行了分析.以甲基橙为目标降解物,研究了样品的光催化性能并确定钆的最佳掺杂量.结果表明:600℃煅烧温度下2;Gd-TiO2纤维结构完好、光催化效果最好,光反应30 min后其降解率达到91.89;,比起未掺杂试样大大提高.钆掺杂会改变TiO2的晶粒尺寸并能够抑制TiO2从锐钛矿相向金红石相转变,掺杂后紫外吸收带发生蓝移.     

TiO2介孔材料的制备及其结构表征

以三嵌段高分子表面活性剂EO20PO70EO20(P123)为模板剂,异丙醇钛(TTIP)为无机母体源,采用溶胶-凝胶法制得稳定透明的TiO2凝胶,经煅烧后得到了TiO2介孔材料.分别用X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附和紫外-可见分光光度计对TiO2介孔材料的结构、形貌、比表面积、孔径以及光催化活性进行了表征.所得结果表明:通过调整P123与TTIP的配比,在400℃下煅烧可得到局部结晶有序、比表面积大、催化活性高的TiO2介孔材料.     

Ag修饰TiO2的制备及其在模拟太阳光下的光催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了不同浓度Ag修饰TiO2以及纯TiO2,采用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(PL)等测试技术对其进行了系统的表征.结果表明,纯TiO2为锐钛矿/金红石混晶结构,Ag-TiO2为锐钛矿结构,Ag加入细化了TiO2晶粒尺寸,并且抑制了锐钛矿向金红石的转变,Ag元素加入后以单质形式存在.以罗丹明B溶液为目标污染物,研究了样品在模拟太阳光下的光催化性能,实验结果表明,Ag-TiO2的光催化活性较纯TiO2有明显提升,4;Ag-TiO2降解率最高,3 h后对罗丹明B的降解率达到83.3;,比纯TiO2降解率提高了68.6;,其反应速率常数k为0.00896 min-1,为纯TiO2的3.12倍.     

乙酰丙酮对PMMA负载锐钛矿型TiO2薄膜及其光催化性能影响

以钛酸丁酯作为钛源,水为溶剂,乙酰丙酮(AcAcH)为表面修饰剂,采用微波水热辅助溶胶-凝胶法制备了纳米晶二氧化钛水溶液,利用提拉镀膜法在聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板上沉积得到了透明TiO2纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对TiO2纳米颗粒和薄膜的晶相组成、表面形貌及光学性能进行表征.同时通过紫外光光催化降解罗丹明B研究了TiO2薄膜的光催化性能.结果表明:通过引入乙酰丙酮,可以得到高度分散、晶相为锐钛矿型的TiO2水溶胶,在PMMA基板上沉积得到的薄膜表面平整、致密,具有良好的透光率,经过180 min紫外光照射,对罗丹明B的降解率达到90;以上.     

超声辅助介孔纳米TiO2光催化剂制备与光催化性能

以钛酸丁酯为钛源,在高能超声的辅助作用下,通过溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光光度计(UV-Vis)等对光催剂进行检测与表征.结果表明:高能超声的空化作用细化了纳米TiO2的显微结构,形成了分散有序的介孔结构.当超声频率为45 kHz时,纳米TiO2的晶粒尺寸约为12 nm,介孔孔道尺寸为10 nm,对有机污染物的有效降解率为92;.     

可见光响应(001)晶面纳米TiO2光催化剂的制备及性能研究

以钛酸丁酯为钛源,氢氟酸为形貌控制剂,采用水热法合成了具有高表面能(001)晶面的锐钛矿相TiO2纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis)对样品的形貌、结构和谱学性能进行表征,并以甲基橙溶液为目标污染物,研究其光催化性能和最佳制备条件.结果表明,以氢氟酸为形貌控制剂时,可制备锐钛矿相(001)晶面纳米TiO2纳米材料,能拓宽TiO2体系光响应范围,并具有较高的光催化性能;当反应温度为180.℃、时间为24 h、F/Ti摩尔比为1.5时,样品对甲基橙溶液光催化降解率最高,在紫外光照射条件下1h内降解率可达99.08;,其可见光降解率为66.79;.     

纳米CNTs/SiO2/TiO2复合颗粒的制备及表征

以碳纳米管为核心,采用溶胶-回流法制备了纳米CNTs/SiO2/TiO2复合颗粒.用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和BET法对其表面形貌、结构和比表面积进行表征.结果表明,所制纳米CNTs/SiO2/TiO2复合颗粒为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2;红外光谱分析显示SiO2和TiO2之间形成了Ti-O-Si键;复合颗粒的比表面积是纯碳纳米管的2倍多.     

离子掺杂对纳米二氧化钛粒径的影响

本研究以工业钛液和尿素为基本原料,采用普通均匀沉淀法制备出单分散的锐钛矿型的球形纳米TiO2,研究了La3+、Fe3+、Co2+、Al3+四种离子不同掺杂量对纳米TiO2粒子粒径的影响,并对其机理进行了分析.研究结果表明,离子掺杂可以显著细化纳米TiO2的粒径,且掺杂后的TiO2仍为锐钛矿型.没有发现掺杂离子的特征峰,可以认为离子掺杂属于替位掺杂.