Excess enthalpies and excess heat capacities of the binary mixtures of acetonitrile,dimethylformamide, and benzene at 298.15 K

Excess enthalpies and excess isobaric heat capacities of binary mixtures consisting of acetonitrile, dimethylformamide and benzene were measured at 298.15 K. Excess enthalpy of acetonitrile + benzene is positive and that of acetonitrile + dimethylformamide is negative. That of dimethylformamide + benzene is positive and nearly equals to zero as shown in the previous report [1]. Excess heat capacities of acetonitrile + benzene and benzene + dimethylformamide change sign from negative to positive with increase of benzene. That of acetonitrile + dimethylformamide is not simple. It is slightly positive near both ends of mole fraction and not so large negative in the middle of mole fraction. The curve tends to flatten in that region.

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Zusammenfassung An binären Gemischen aus Acetonitril, Dimethylformamid und Benzol wurden bei 298.15 K die Überschußenthalpien und die isobaren Überschußwärmekapazitäten gemessen. Die Überschußenthalpie von Acetonitril + Benzol ist positiv, die von Acetonitril + Dimethylformamid ist negativ. Die Überschußenthalpie ist bei Dimethylformamid positiv und wie bereits berichtet [1] annähernd Null. Die Überschußwärmekapazität von Acetonitril + Benzol und Benzol + Dimethylformamid wechselt bei Zunahme von Benzol das Vorzeichen von negativ zu positiv. Die von Acetonitril + Dimethylformamid ist nicht einfach. An beiden Enden der Molenbruchskaie ist sie leicht positiv und nicht allzu negativ in der Mitte der Molenbruchskale. Die Kurve flacht in dieser Region ab.

     

Possibilities for correcting the influence of mineral acids and of drift in ICP emission spectral analysis

Summary Factorial design of the experiment has been applied to study the influence of HCl and H₂SO₄ on the analytical signal. The possibility of correcting this influence with the aid of the experimental equations obtained is indicated.A passive experiment was also carried out and the equations obtained were estimated by means of the methods of regression analysis, several response functions being studied. It is proved that minimal drift and maximal stability of regression coefficients are obtained when the ratio of net intensity of the line to the net intensity of the same line in a preliminarily chosen standard solution is accounted for. The stabilisation of regression coefficients makes it possible to prepare a flow chart to account for the influence of mineral acids and carrying out an ICP emission spectral analysis with a known acid content.

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Möglichkeiten zur Korrektur des Einflusses von Mineralsäuren und des Drift bei der ICP-Eimssionsspektralanalyse

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Einflusses von HCl und H₂SO₄ auf das analytische Signal wurde die Faktoranalyse herangezogen. Die Möglichkeit der Korrektur dieses Einflusses mit Hilfe der erhaltenen experimentellen Gleichungen wird diskutiert. Auch ein passiver Versuch wurde durchgeführt, und die entsprechenden Gleichungen wurden durch Regressionsanalyse berechnet, wobei mehrere Response-Funktionen untersucht wurden. Minimaler Drift und maximale Stabilität der Regressionskoeffizienten werden erhalten, wenn man das Verhältnis der Nettolinienintensität in der Probe zu dem einer ausgewählten Standardlösung in Betracht zieht. Durch die Stabilisierung der Regressionskoeffizienten konnte ein Fließdiagramm aufgestellt werden, das den Einfluß von Mineralsäuren berücksichtigt.

     

Analytische Anwendungsm?glichkeiten des Feldionen-Massenspektrometers

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.     

Comparison of digestion procedures for the determination of heavy metals (Cd, Cu, Pb) in blood by anodic stripping voltammetry

Summary The simultaneous determination of cadmium, lead and copper in whole blood by anodic stripping voltammetry is described. Different digestion procedures given in literature were examined. In addition, a sample pretreatment method which did not involve digestion was studied. Based on the experience with these methods two digestion procedures were developed. They utilize digestion with mixtures of nitric, perchloric and sulphuric acids, with and without pressure, respectively. Both methods are suitable for routine analysis of about 20 blood samples per day. Special attention was focussed on the completeness of the digestion, and the magnitude of the blank values. Low blank values and a high sensitivity allowed the determination of cadmium at the sub-ppb level with an electrolysis time of 5 min. The methods, which were controlled by recovery tests, were used to analyze blood samples from unexposed persons, and from workers suspected of exposure to cadmium.

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Vergleich von Aufschlußverfahren für die Bestimmung von Schwermetallen (Cd, Cu, Pb) in Blut durch Anodic Stripping Voltammetrie

Zusammenfassung Verschiedene in der Literatur beschriebene Aufschlußverfahren wurden untersucht und zusätzlich ein Probenvorbereitungsverfahren ohne Aufschluß geprüft. Aufgrund der mit diesen Methoden gewonnenen Erfahrungen wurden zwei Aufschlußverfahren entwickelt, bei denen Mischungen von Salpeter-, Perchlor- und Schwefelsäure mit und ohne Anwendung von Druck eingesetzt werden. Beide Methoden eignen sich für die Routineuntersuchung von etwa 20 Blutproben je Tag. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Vollständigkeit des Aufschlusses und der Größe der Blindwerte gewidmet. Niedrige Blindwerte und hohe Empfindlichkeit erlaubten die Bestimmung von Cadmium im sub-ppb-Bereich mit einer Elektrolysezeit von 5 min. Die Methoden wurden durch Wiederauffindungstests geprüft und für die Blutuntersuchung von Personen, die der Einwirkung von Cd ausgesetzt waren, sowie solchen, bei denen dies nicht der Fall war, angewendet.

     

Problems in the determination of chromium in biological materials. Comparison of flameless atomic absorption spectrometry and neutron activation analysis

Summary The effects of sample preparation on the analysis of chromium in biological matter have been investigated using brewer's yeast as a test material. The apparent chromium content of the yeast as determined by flameless atomic absorption spectrometry was significantly higher after destruction of the organic matter with HNO₃ in a closed pressure vessel than after wet-ashing in open vessels and after direct introduction of the sample into the graphite furnace. The results obtained by neutron activation analysis without any sample preparation, which corresponded to the atomic absorption values after digestion in the pressure vessel, showed that considerable errors arise in the other methods of sample treatment. Chromium analyses of dried and ashed yeast suggest that losses of volatile organic chromium compounds may occur during heating.

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Probleme bei der Chrombestimmung in biologischem Material. Vergleich der Bestimmung durch flammenlose AAS und Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Die Einflüsse der Probenvorbereitung auf die Analyse von Chrom in biologischen Materialien wurden am Beispiel der Bierhefe untersucht. Bei Anwendung der flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie wurden nach der Zerstörung der organischen Substanz mit HNO₃ in einem geschlossenen Druckgefäß signifikant höhere Chromkonzentrationen gefunden als nach der Naßveraschung in offenen Gefäßen und nach direkter Eingabe der Proben in die Graphitrohrküvette. Aus dem Vergleich mit den bei der Neutronenaktivierungsanalyse ohne Probenvorbehandlung erhaltenen Ergebnissen, die den Atomabsorptions-Werten nach der Naßveraschung im Druckgefäß entsprachen, ist ersichtlich, daß bei den anderen Methoden der Probenvorbereitung beträchtliche Fehler auftreten. Die Chromanalysen von getrockneten und veraschten Hefeproben lassen vermuten, daß beim Erhitzen Verluste durch leichtflüchtige organische Chromverbindungen entstehen.

     

Einfluß der Kristallisationsbedingungen auf das Zug-Dehnungsverhalten von Polyäthylenterephthalat

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Morphologie auf das Zug-Dehnungsverhalten und den Bruch von Polyäthylenterephthalat untersucht. Dazu wurden verstreckte und unverstreckte Folien fünf Stunden lang bei verschiedenen Temperaturen zwischen 100° und 240°C getempert. Zusätzlich wurden die Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten variiert. Die Proben wurden anschließend bis zum Bruch verstreckt. Sowohl bei den verstreckten als auch bei den unverstreckten Proben geht die Bruchdehnung als Funktion der Kristallisationstemperatur durch ein Minimum. Die verstreckten Proben besitzen einen bedeutend höheren Elastizitätsmodul und auch eine bedeutend höhere Bruchfestigkeit als die unverstreckten Proben. Desweiteren wurde festgestellt, daß das Streckverhältnis nach einer Kaltverstreckung entlang der Probe nicht einheitlich ist und daß eine Alterung des Materials das mechanische Verhalten der Proben wesentlich beeinflußt.

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Summary The influence of the morphology on the stress-strain curves and fracture of polyethylene terephthalate was studied. Undrawn and drawn samples of polyethylene terephthalate were crystallized at various temperatures between 100° and 240°C. Different heating and cooling rates were applied. Afterwards the samples were drawn until fracture occured. Both, for the undrawn as well as for the drawn samples it turned out that the elongation at break plotted as a function of the crystallization temperature goes through a minimum. For the drawn samples the fracture stress andYoungs modulus was larger than for the undrawn samples. It could be further shown that the draw ratio after cold drawing is not uniform and that aging effects considerably the mechanical behaviour of the samples.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit im Rahmen des SFB 41, sowie der Firma Kalle AG., Wiesbaden, für die Überlassung der Folien.     

Studies on ultrasonic velocity and electrical conductivity of samarium soaps in non-aqueous medium

Summary The ultrasonic velocity of solutions of samarium soaps in non-aqueous medium has been measured at a constant temperature and the results have been used to evaluate the various acoustic parameters. The pre-micellar association and the formation of micelles in samarium soap solutions have been determined by conductometric measurements. The molar conductance at infinite dilution, degree of ionisation and ionisation constant have been evaluated. The results show that samarium soaps behave as weak electrolyte in dilute solutions.

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Untersuchungen zur Ultraschallgeschwindigkeit und elektrischen Leitfähigkeit von Samarium-Seifen in nichtwäßrigem Medium

Zusammenfassung Die Ultraschallgeschwindigkeit in Lösungen von Samarium-Seifen in nichtwäßrigem Medium wurde bei konstanter Temperatur gemessen, und die Ergebnisse wurden zur Auswertung verschiedener akustischer Parameter genutzt. Die vormicellare Assoziation und die Ausbildung von Micellen in Samarium-Seifen-Lösungen wurden mittels konduktometrische Messungen bestimmt. Die molare Leitfähigkeit bei unendlicher Verdünnung, der Ionisierungsgrad und die Ionisationskonstante wurden ermittelt. Die Ergebnisse zeigen, daß sich Samarium-Seifen in verdünnten Lösungen als schwache Elektrolyte verhalten.

     

Über das Spartein-N-oxyd und seine thermische Zersetzung. Eine neue Methode zur Darstellung von α-Isospartein

Spartein-N-oxyd zerfällt bei der Thermolyse im Vakuum in ein Gemisch von zwei ungesättigten Verbindungen, die bei der katalytischen Hydrierung Spartein und -Isospartein ergeben. Die letztere Verbindung kann so präparativ am einfachsten dargestellt werden. Die Konstitution des Spartein-N-oxyds entspricht nach diesen Umsetzungen der Formel I. Aus dem Oxospartein-N-oxyd, das bei der Thermolyse eine analoge Zersetzung erleidet, erhält man erwartungsgemäß nur Oxospartein.     

Das kathodische Verhalten von Acrylnitril in Gegenwart quartärer Ammonium- und Phosphoniumsalze

Zusammenfassung Zur Aufklärung der Elektrodenvorgänge bei der kathodischen Polymerisationsanregung von Acrylnitril in Gegenwart quartärer Ammonium- und Phosphoniumsalze wurden die Halbwellenpotentiale der entsprechenden Kationen an der Quecksilbertropfelektrode und an der rotierenden Platinelektrode in Acetonitril als Lösungsmittel in Gegenwart und Abwesenheit von Acrylnitril gemessen. Die Zugabe von Acrylnitril verändert weder die Lage noch die Höhe der Reduktionsstufe der Salze. Die Reduktionspotentiale der untersuchten Phosphonium- und Ammoniumionen liegen teils bei negativeren, teils bei positiveren Werten als das des Acrylnitrils. Copolymerisationsversuche ergaben, daß die Polymerisation in beiden Fällen nach anionischem Mechanismus verläuft. Reaktionsmechanismen werden für beide Fälle diskutiert.

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The electrode processes in the cathodic initiation of acrylonitrile polymerization in the presence of quaternary ammonium and phosphonium salts have been investigated by measuring the half wave potentials of the corresponding cations at the dropping mercury cathode and the rotating platinum electrode, acetonitrile with and without acrylonitrile being used as a solvent. By addition of acrylonitrile neither the position nor the height of the polarographic wave of the salt is changed. The phosphonium and ammonium ions investigated were reduced partly at more positive, partly at more negative potentials than acrylonitrile. Copolymerization experiments have shown that the polymerization mechanism is anionic in either case. Reaction mechanisms are discussed.

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Mit 4 Abbildungen     

Solvent extraction of mercury using Alamine 304

Summary A study has been undertaken to develop a solvent extraction system for mercury using Alamine 304 in aqueous chloride medium. The parameters investigated included reagent concentration, acid concentration, pH, aqueous to organic phase ratio, and rate of extraction and stripping. The study shows that mercury can be extracted rapidly and efficiently from aqueous chloride solutions. A number of aqueous stripping reagents removed more than 90% of the mercury from the organic phase with only one equilibrium. These include HNO₃, NaOH and EDTA.

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Extraktion von Quecksilber mit Alamin 304

Zusammenfassung Die Extraktion von Quecksilber aus der wäßrigen Lösung des Chlorids mit Alamin 304 wurde untersucht. Die Konzentration des Reagens, der Säure, das pH, das Verhältnis der wäßrigen zur organischen Phase sowie das Extraktionsverhältnis wurden geprüft. Die Extraktion verläuft rasch und wirkungsvoll. Eine Reihe wäßriger Reagenzien entzieht mehr als 90% des Quecksilbers aus der organischen Phase. Dazu gehören Salpetersäure, Natronlauge und EDTA.

     

Vibrometric technique for the three-layer-system and its application to the study of the curing of unsturated polyester resin

Zusammenfassung Zur Verfolgung des Härtens vernetzender Polymerer ist das Schwingungsmeßverfahren zwar auf das Zwei-Schicht-System anwendbar, aber es ist bekannt, daß die Biegeschwingung des Mehr-Schicht-Systems theoretisch schwer behandelt werden kann. Durch Verwendung von zwei typischen Modellen wurden die mit dem Drei-Schicht-System gewonnenen experimentellen Ergebnisse analysiert, und ferner mit den gedecktenentsprechenden Drei-Schicht-Proben der Verlauf des Härtens von einem Polyesterharz verfolgt. Es wurde festgestellt, daß die Beeinflussung der in der mittelsten Schicht entstehenden Scher-Deformation auf das viskoelastische Verhalten des Gesamtsystems unmerkbar wird, nachdem das Härten weiter fortgeschritten ist. Als Folge der Bedeckung für den trocknenden Polyester wurden eine Beschleunigung der Härtungsgeschwindigkeit und einheitlichere Filmeigenschaften erreicht.

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With 9 figures and 3 tables     

The solvent extraction and spectrophotometric determination of vanadium with 1-[(6-methyl-2-pyridyl) azo] -2-hydroxynaphthalene N-oxide

Summary The synthesis of the title reagent and its application to the spectrophotometric determination of traces of vanadium are described. The effects due to acidity, standing time, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed over the range 0.4–4.0 ppm and the molar extinction coefficient at 562 nm is 8000.

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Die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese des genannten Reagens und seine Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Vanadinspuren wurden beschrieben. Der Einfluß der Acidität, der Reaktionszeit, der Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurden beschrieben. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,4 und 4,0 ppm erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 562 nm beträgt 8000.

     

Kinetics and mechanism of oxidation of acetanilide by quinquevalent vanadium in acid medium

Summary The kinetics of the oxidation of acetanilide with vanadium(V) in sulphuric acid medium at constant ionic strength has been studied. The reaction is first order with oxidant. The order of reaction in acetanilide varies from one to zero. The reaction follows an acid catalyzed independent path, exhibiting square dependence in H⁺. A Bunnett plot indicates that the water acts as a nucleophile. The thermodynamic parameters have been computed. A probable reaction mechanism and rate law consistent with these data are given.

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Kinetik und Mechanismus der Oxydation von Acetanilid mit fünfwertigem Vanadium in saurem Medium

Zusammenfassung Es wurden kinetische Untersuchungen der Oxydation von Acetanilid mit Vanadium(V) in schwefelsaurem Medium bei konstanter Ionenstärke durchgeführt. Gegenüber dem Oxidans ist die Reaktion erster Ordnung, die Reaktionsordnung gegenüber Acetanilid variiert zwischen 1 und 0. Die Reaktion folgt einem von der Säurekatalyse unabhängigen Weg, wobei die Abhängigkeit von H⁺ quadratisch ist. Ein Bunnett-Plot zeigt, daß das Wasser als Nucleophil wirkt. Die thermodynamischen Parameter wurden berechnet. Ein möglicher Reaktionsmechanismus und ein Geschwindigkeitsnetz, das mit diesen Daten in Einklang ist, wird angegeben.

     

Aggregation of Mordant Black 11 in aqueous solution

Summary Spectrophotometry was employed to study the aggregation of Mordant Black 11 (MB-11) in aqueous solution. The aggregation number and constant were determined using the maximum slope method. The aggregation characteristics obtained by this method were then compared with other methods. In addition, the spectral change as a result of dimerization of MB-11 was interpreted in terms of the usual cluster model of water exerting hydrophobic interaction around the dye ions.

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Aggregation von Mordant-Schwarz 11 in wäßriger Lösung

Zusammenfassung Mittels Spektrophotometrie wurde das Aggregationsverhalten von Mordant-Schwarz 11 (MB-11) in wäßriger Lösung untersucht. Die Aggregationszahl und-konstante wurde nach der Maximalanstiegsmethode bestimmt. Die Aggregationscharakteristika wurden mit Ergebnissen aus anderen Methoden verglichen, und die spektroskopischen Veränderungen als Resultat der Dimerisierung von MB-11 wurden im Rahmen des Cluster-Modells und der hydrophoben Wechselwirkung am Farbstoff-Ion diskutiert.

     

Kinetic fluorimetric determination of silver by its catalytic effect on the oxidation of pyridoxal nicotinylhydrazone by potassium peroxidisulphate

Summary The oxidation of pyridoxal nicotinylhydrazone by potassium peroxidisulphate, catalysed by traces of silver(I), has been studied and used for the kinetic determination of this ion. The reaction is followed spectrofluorimetrically by measuring the rate of change in the fluorescence intensity (_ex 365, _em 450 nm). The calibration graph is linear in the silver range 60–720 ng/ml. The variables affecting the method have been optimized and the tolerance levels of foreign ions determined. The solvent extraction method with dithizone is used to eliminate interferences in the determination of silver in synthetic samples.

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Kinetisch-fluorimetrische Bestimmung von Silber auf der Grundlage seiner katalytischen Wirkung bei der Oxydation von Pyridoxal-nikotinylhydrazon durch Kaliumperoxydisulfat

Zusammenfassung Die durch Silberspuren katalysierte Oxydation wurde untersucht und für deren kinetische Bestimmung verwendet. Die Reaktion wird spektrofluorimetrisch ausgewertet, indem man das Ausmaß der Veränderung der Fluoreszenzintensität (_ex=365, _em=450 nm) bestimmt. Die Eichkurve verläuft für 60–720 ng Ag/ml linear. Die das Verfahren beeinflussenden Reaktionsbedingungen wurden optimiert und die Toleranzgrenzen fremder Ionen bestimmt. Störfaktoren bei der Silberbestimmung in synthetischen Proben wurden durch Extraktion mit Dithizon beseitigt.

     

Anwendung von Ionenaustauschern in der analytischen Chemie

Zusammenfassung Für die Elemente Blei, Eisen, Indium, Kupfer, Zinn(II), Zinn(IV) und Zink wurden die Elutionskonstanten von 12,5-0,1 m Salzsäure quantitativ gemessen und die Vorteile für Trennungen, die sich aus diesen Kenntnissen ergeben, diskutiert. Ferner wurden die ersten Ergebnisse der Untersuchungen über die Abhängigkeit der Elutionskonstanten von der Säulenlänge, dem Säulenquerschnitt, der Elementkonzentration, derFließgeschwindigkeit und der Temperatur zusammengestellt und besprochen.Die qualitativen Untersuchungen über das Adsorptionsverhalten am Wofatit L 150 wurden auf die Elemente Antimon (III), Chrom (III), Gallium und Wismut (III) ausgedehnt.Ein Überblick über die bisherigen Untersuchungen erlaubt folgende Bemerkungen: Die Elutionskonstante ist eine sehr brauchbare Größe, mit der nach Gl. (1), vor allem bei Anwendung der Trennungen in der Serienanalyse, die Arbeitsbedingungen gut vorausberechnet werden können. Von den Säulendimensionen ist nach den durchgeführten Messungen die Elutionskonstante innerhalb der in der analytischen Chemie gebräuchlichen Größen unabhängig. Die Abhängigkeit von der Komplexkonzentration, der Temperatur und der Fließgeschwindigkeit können noch nicht exakt rechnerisch erfaßt werden. Die vorliegenden Ergebnisse gestatten jedoch für eine Reihe von Elementtrennungen die besten Versuchsbedingungen auszuwählen. Die Untersuchungen werden fortgesetzt.Geb. Frotscher.Für die exakte Ausführung der Messungen danken wir den Herren W. Kretzschmar und S. Pietsch.     

Improvement of spectrophotometric analysis for a multi-component coloured system

Summary A general method for the elimination of interferences in analysis of multi-component coloured systems is proposed and experimentally tested for lead determination with dithizone in artificial mixtures containing Zn, Cu and large amounts of Fe and for simultaneous determinations of Cu and Ni with diethyldithiocarbamate in steel.The method gives good results for lead and copper and satisfactory results for nickel. It is simple and rapid and can be recommended for applications in industrial laboratories. For binary systems, nomographs can be constructed and applied.

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Zusammenfassung Es wurde ein allgemeines Verfahren ausgearbeitet, das es gestattet, Störungen bei der spektrophotometrischen Analyse von gefärbten Systemen mit mehreren Bestandteilen auszuschalten. Die Methode wurde experimentell nachgeprüft bei der Bleibestimmung mit Dithizon in synthetischen Gemischen, die Zn, Cu und große Mengen Fe enthalten sowie bei der gleichzeitigen Bestimmung von Kupfer und Nickel in Stahl mit Diäthyldithiocarbamidat. Die Ergebnisse für Blei und Kupfer waren gut, diejenigen für Nickel zufriedenstellend. Das Verfahren ist einfach und schnell und eignet sich für Industrielaboratorien. Im Falle von binären Systemen wurden Nomogramme benutzt.

     

The aggregations or crystals of metal-complex dye (C. I. Acid Yellow 161) on wool fibre

Summary The visible absorption spectra of dye crystals and the cross-section of wool fibre dyed with metal complex dye (C. I. Acid Yellow 161) were measured by means of a microspectrophotometer. The spectrum of crystal showed sharp and high maximum at 410 nm referred to as the peak from single crystal of the dye. The spectrum of the cross-section of dyed fibre showed two peaks of 410 nm (crystal-band) and 435 nm (monomeric state of the dye). Also, the electron diffraction pattern of the cross-section of dyed wool fibre showed the reflection ring of chromium. These results suggested that the dye should be present in the wool fibre in the monomeric, aggregate or crystalline state.

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Zusammenfassung Mit Hilfe des Mikrospektrophotometers wurden die Absorptionsspektren im Sichtbaren von Farbstoffkristallen und von Querschnitten der mit Metallkomplex-Farbstoff (C. I. Acid Yellow 161) gefärbten Woll-Fasern gemessen. Die Kristall-Spektren zeigen ein scharfes und hohes Maximum bei 410 nm, das der Bande des Farbstoffkristalls zugeordnet werden muß. Die Spektren der Querschnitte gefärbter Fasern zeigen zwei Banden: seine bei 410 nm (Kristallbande) und eine bei 435 nm (Monomerbande). Auch zeigen die Elektronenbeugungen an Querschnitten gefärbter Fasern die Ring des Chromes. Dies läßt vermuten, daß in den Wollfasern Monomeres, Aggregate oder Kristalle des Farbstoffs existieren.

     

Study of the change of organic matrix during the preparation of petroleum for direct spectral analysis of trace elements

Summary The behaviour of the organic matrix, especially vanadyl porphyrins, during preparation of the petroleum sample for direct spectral analysis of traces, has been investigated. For this purpose the UV, VIS and IR spectra were used and the vanadium content was determined. It was found that decomposition of vanadyl porphyrins occurs while vanadium remains on the graphite.

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Untersuchung der Veränderung der organischen Matrix bei der Vorbehandlung von Erdölproben für die direkte Spektralanalyse von SpurenelementenI. Verhalten von Vanadylporphyrinen

Zusammenfassung Zum Zweck dieser Untersuchung wurden UV-, VIS- und IR-Spektren aufgenommen sowie die Vanadiumgehalte bestimmt. Es ergab sich, daß eine Zersetzung der Vanadiumporphyrine eintritt, während das Vanadium auf dem Graphit festgehalten wird.