荧光光谱法测定多种复杂样品中的维生素B2

运用丙酮-(NH4)2SO4-H2O双水相萃取法对复杂样品进行预处理,然后用荧光光谱法在521nm处测量有机相的荧光强度,建立一种分离、测定复杂样品中维生素B<,2>的新方法.在最适条件下,该方法的线性范围为2.0×10<'-7>-1.4×10<'-2>mg/mL,检出限为1×10<'-6>mg/mL.该方法具有操作简...     

聚乙二醇800-PVP双水相体系萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸

研究了聚乙二醇 80 0 - PVP30 0 0 0 - (NH4) 2 SO4- H2 O双水相体系最佳分相条件以及溶液 p H、缓冲体系、分相盐 (NH4) 2 SO4用量等对水杨酸萃取率的影响。结果表明 ,分相盐量为 2 .0 g,在 p H6 .0 B.R.缓冲体系中水杨酸平均萃取率为 95 .0 %。该体系用于萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量 ,加标平均回收率为 94 .7%— 95 .0 %。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B离子缔合物

以紫外-可见分光光度法为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相体系萃取镉-碘化钾-丁基罗丹明B的离子缔合物的最佳条件.在0.5mol·L-1 H2SO4介质中,镉-碘化钾-丁基罗丹明B在乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的蓝紫色缔合物.Cd2+在0-3μg/10mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9984,表观摩尔吸光系数ε=1.28×106L·mol-1·cm-1.在最佳萃取条件下,离子缔合物的最大萃取率可达98％,Cd2+能与干扰离子Zn2+、Fe3+、Co2+、Cu2+、Ni2+分离完全.该法不仅灵敏度高、选择性好,而且环保、简便快速、分相清晰,无需进行反萃取,具有很强的实用性.     

定量核磁共振法同时测定复合维生素B片中B1、B2、烟酰胺和泛酸钙

建立了同时测定复合维生素B片中4种有效成分——维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)、烟酰胺和泛酸钙的定量核磁共振氢谱(~1H qNMR)方法.选择延迟时间(D_1)为1.0 s、脉冲宽度(P_1)为3.0μs、采样次数(NS)为500次.以对苯二甲醛为内标,其质子峰δ10.12(2H)为内标峰;溶剂为氘代二甲亚砜(DMSO-d_6).定量峰的化学位移VB1选择δ9.60~9.90(~1H),VB2选择δ11.36(~1H),烟酰胺选择δ9.01(~1H),泛酸钙选择δ0.78(12H).通过标定VB1和泛酸钙对照品的纯度,测定各成分的零截距标准曲线斜率与理论值相符,说明可以直接用绝对定量公式计算其含量.测定各成分的回收率均接近100%,且重复性很好.结果表明该方法准确度高、结果可靠,可用于复合维生素B片中VB1、VB2、烟酰胺和泛酸钙含量的测定.     

平行因子-同步荧光法测定食品中维生素B1,B2和B6

文章应用同步荧光法对维生素B1、B2和B6的混合物进行了分析。由于维生素B的荧光波谱存在重叠本工作采用三维同步荧光技术结合平行因子分析法（PARAFAC）,对维生素B1,B2和B6混合物的三维荧光数据进行了测定和解析,并以高效液相色谱法（HPLC）作对照,获得了较好的结果。实验中取Ex=200～500nm和△λ=20～120nm。     

基于化学计量法对荧光光谱重叠的维生素B1、B2和B6的测定

利用直接正交信号校正( DOSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(DOSC-WPT-PLS)新方法对荧光光谱严重重叠的维生素B1、B2和B6三组分混合体系进行了同时测定.设计了 PDOSCWPTPLS程序执行相关计算,并将三种化学计量学方法(DOSC-WPT-PLS、WPT-PLS和PLS)进行了比较....     

乙醇-碘化钾-水体系析相绿色萃取分离和富集金

研究了乙醇-碘化钾-水体系析相萃取分离和富集Au(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。实验表明,在一定条件下,能使Au(Ⅲ)与W(Ⅵ)、Ag(Ⅰ)、Mg(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)分离。     

人工神经网络-荧光光谱法同时测定维生素B1,B2,B6

应用人工神经网络原理 ,以Levenberg MarquardtBP算法对荧光光谱严重重叠的维生素B1 ,B2 ,B6三组份混合体系同时进行了含量测定。在 390～ 5 2 0nm的范围内 ,以 15个特征波长处的荧光强度值作为网络特征参数 ,并通过均匀设计安排样本 ,经网络训练和计算得出维生素B1 ,B2 ,B6 三者的平均回收率分别为 99 86 % ,99 6 0 % ,99 4 9% ,测定结果的相对标准偏差各为 1 7% ,1 6 % ,1 7%。     

维生素B12与牛血清白蛋白相互作用的荧光法研究

用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了生理条件下维生素B12与牛血清白蛋白之间的相互作用。结果表明,维生素B12对牛血清白蛋白的荧光有猝灭作用,其猝灭过程属于静态猝灭。通过计算得出维生素B12与牛血清白蛋白的结合常数及结合位点数。根据Foerster非辐射能量转移理论,测得维生素B12与牛血清白蛋白的能量转移效率E=0.1091,维生素B12与牛血清白蛋白的结合位置距离212位的色氨酸残基为6.29nm。同时采用同步荧光光谱法研究了维生素B12对牛血清白蛋白构象的影响。     

维生素B2片中维生素B2的测定及稳定性

以pH=7.0的水作为溶液,激发、发射波长分别为443、523nm,运用荧光光谱法测定了维生素B₂的荧光强度,以荧光强度与浓度的关系作图,得到了回归曲线,本实验条件下,在5×10^-8—6×10^-7g/mL范围内呈良好的线性关系,回收率在98.53%—103.59%之间,该方法具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点,但维生素B₂不稳定。     

同步荧光法测定食品中维生素B1

本文研究了食品中维生素Ｂ１的同步荧光法测定条件，采用氯化钾－乙醇作柱层析洗脱液，碱性介质中氧化后立即调为中性，并加入表面活性剂ＯＰ对体系增稳增敏，取代丁醇萃取，经济方便，用于几种粮食样品的测定，结果满意。     

维生素B2片中核黄素含量的快速测定

利用维生素B2光解分解为光黄素这一反应,以光黄素荧光法快速测定了维生素B2片中核黄素的含量。改进方法简便、快速、稳定性高,相对标准偏差为1.60%—2.30%,加标平均回收率为99.2%,准确度及精密度均能满足分析要求。     

荧光光度法测定蔬果类罐头食品中的微量铅

以3mol/L HCl为介质,利用荧光光度计检测PbCl2-4的荧光强度,建立了测定蔬果类罐头食品中微量铅的新方法,该方法的检出限为8.8μg/mL,回收率为;97.0%.     

HPLC测定兔眼房水中两性霉素B的含量

建立兔眼房水中两性霉素B含量测定的高效液相色谱方法,研究两性霉素B脂质体药膜的缓释作用。采用Hypersil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇：EDTA-2Na（5mmol/L）=80：20（V/V）为流动相,流速：1mL/min;柱温：室温;检测波长：405nm;进样量：20μL。结果表明两性霉素B在22.3—2450ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）,房水中两性霉素B的平均提取回收率大于95%,日内RSD为1.05%。检出限为4ng/mL。该法简便、准确、可靠,适合两性霉素B的含量测定。     

双水相体系中几种食用色素的萃取分离研究

研究了聚乙二醇（PEG）-硫酸铵双水相体系中,PEG分子量、PEG浓度、盐的浓度、溶液酸度等因素对5种食用色素栀子绿、栀子蓝、红曲红、红米红、红花黄萃取率的影响。结果表明,在选定实验条件下,各种色素均可被完全萃取分离。