烧结温度对CaBi4Ti4O15陶瓷电性能的影响

用溶胶凝胶法制备了CaBi4Ti4O15铋层状钙钛矿结构陶瓷样品,研究了烧结温度对其显微结构和电性能的影响,分析了相关机理,认为烧结温度过高主要会引起烧结过程中铋的挥发导致氧空位产生造成晶格畸变使材料“变硬”而影响样品的压电性能。发现在1100℃温度下烧结的样品为铋层状钙钛矿结构,晶粒发育完全,综合性能良好,居里温度为784℃,压电常数d33为7.7×10-12C/N、介电损耗tanδ为2.1×10-3。     

新型稀土无机荧光体Sr2CeO4的合成研究进展

Sr2CeO4既是一种有重要应用价值的新型蓝色荧光体,也是一种性能优异的稀土无机发光基质材料.本文结合自己的研究,综述了制备Sr2CeO4的主要方法的研究现状,并提出今后合成研究的设想.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

pH值和烧结温度对溶胶-凝胶方法制备堇青石粉体性能的影响

以正硅酸乙酯、镁盐和铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法合成堇青石粉体,通过TGA-DSC、XRD等测试手段,讨论了反应体系pH值和烧结温度对产物晶相和性能的影响.结果表明:体系pH值为2的试样,在900℃时,出现尖晶石相和假蓝宝石相,升温到1000℃的时候,开始有μ-堇青石出现,在1250℃煅烧2h几乎全部转化为α-堇青石,体系pH为7的试样,在900℃时,有μ-堇青石形成,经1250℃煅烧后,β-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加呈先减小后增加的趋势,在不同温度煅烧下的压片试样,体系pH值为7的试样收缩最大.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

纳米分散颗粒Li1.2Ni0.2Mn0.6O2材料的制备及性能

以乙酸盐和一水合柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成锂离子电池纳米级富锂锰基正极材料Li1.2 Ni0.2 Mn0.6 O2.X射线衍射(XRD)结果显示所得产物为结晶度良好、离子混排程度低的纯相结构材料;扫描电镜(SEM)结果显示所得材料为纳米颗粒(颗粒直径均在300 nm以内),且具有圆形或者正六边形形状结构,表面光滑,粒度分布均匀.研究了高温焙烧温度对Li1.2 Ni0.2 Mn0.6 O2材料结构形貌及电化学性能的影响,重点探讨了结构形貌对电化学性能的影响规律.实验结果表明:当焙烧温度为850℃和900℃时,材料的形貌结构更好,电化学性能更为理想.     

不同合成方法对LiMgPO4∶Dy发光性能的影响

分别采用高温固相法和溶胶凝胶法合成了LiMgPO₄和LiMgPO₄∶Dy,通过热重-差热热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、场发射高倍扫描电镜、紫外可见分光光度计和荧光分光光度计研究了不同合成方法对LiMgPO₄∶Dy晶体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明,溶胶凝胶法的最低合成温度为750℃且晶体中几乎不存在其他晶相,而高温固相法在950℃合成的晶体中仍然存在少量Mg₃(PO₄)₂晶相;相比于高温固相法,溶胶凝胶法合成的样品形貌比较规则;两种方法合成的样品在可见光区域光吸收能力差,而在紫外区域高温固相法合成的样品光吸收能力明显较高;高温固相法合成的LiMgPO₄∶Dy光学带隙范围为3.76～3.93 eV,溶胶凝胶法合成的LiMgPO₄∶Dy光学带隙范围为3.85～3.94 eV,合成方法对样品的光学带隙影响较小。LiMgPO₄∶Dy的最佳激发波长为350 nm,最强发射峰位于579...     

三元层状MAX相固溶体研究进展

MAX相是一类具有层状结构的三元碳化物或(和)氮化物,M是过渡金属元素,A主要是ⅢA~ⅤA族元素,X是C或N元素。这类化合物兼具陶瓷材料和金属材料的特点,具有优异的导电、导热、耐腐蚀以及抗氧化等性能,在诸多领域具有潜在应用价值。近年来,新元素、新结构和固溶体MAX相的不断出现,进一步扩展了MAX相家族。固溶体MAX相是将合适的元素固溶到已知MAX相中而得到的新MAX相。本文分四类总结了127种MAX相固溶体,对其结构改变和性能调控进行了概括,并指出目前研究存在的理论问题和亟须解决的关键技术,最后对MAX相固溶体的发展进行了预测和展望。     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

溶胶-凝胶燃烧法合成Nd:GGG激光陶瓷粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法成功合成了Nd:GGG激光陶瓷粉体,讨论了溶胶-凝胶的转化,并对Nd:GGG粉体进行了XRD、TG-DTA、SEM及荧光光谱分析.XRD分析表明1000℃是Nd:GGG粉体合成的最佳温度,并且随着煅烧温度的升高粉体的粒径长大,SEM观察发现在1000℃下粉体粒度均匀,平均粒径为100nm,荧光光谱测试结果表明荧光发射的最强峰位于1061.54nm处,是Nd3+的4F3/2-4I11/2谱相导致的荧光发射.     

4.0～5.5GPa压力下硬玉翡翠的合成与表征

模拟天然硬玉成矿原理,采用优化的合成工艺,以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,在高温高压下将非晶质的硬玉成分粉末转化为晶态硬玉.合成硬玉质地温润细腻、色泽均匀,具有高档硬玉的品质.XRD和SEM分析结果表明合成样品结晶矿物为硬玉(NaAlSi2O6),且结晶程度较好,晶粒细密,具有与天然硬玉相似的柱状纤维编织结构.在4.0～5.5 GPa压力条件下研究发现,随着压力的增加,硬玉合成温度随之增加;温度对合成硬玉晶粒的成长和编织情况有很大的影响;利用FTIR检测合成硬玉,其红外特征峰与天然硬玉一致,表明其分子结构为硅氧四面体结构;检测合成硬玉的硬度和密度等常规宝玉石参数与天然硬玉接近.     

利用球磨六角氮化硼制备立方氮化硼的研究

首先对六角氮化硼(hBN)进行了不同时间的球磨,并以球磨后的hBN作为初始原料研究了在高温高压条件下其对立方氮化硼(cBN)制备的影响.利用X-射线衍射、Rman光谱、XPS测试手段对球磨后的六角氮化硼进行了测试分析.结果表明,球磨不仅破坏了六角氮化硼的有序度,还改变了其表面成分和相对含量.     

硼和氮掺杂金刚石单晶的合成与Raman光谱研究

氮(N)元素和硼(B)元素为金刚石晶体中常见的两种杂质元素,它们对金刚石的物理化学性质有着重要的影响.本文使用高温高压温度梯度法合成了分别含有氮和硼杂质的金刚石单晶,并使用Raman光谱对晶体进行分析研究.研究发现:随着金刚石生长体系内杂质的引入,晶体的质量变差;当生长体系含有氮杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向低波数偏移,晶体的应力表现为拉应力;当生长体系含有硼杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向高波数偏移,晶体的应力表现为压应力.本研究将有助于丰富金刚石单晶掺杂的认识.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

金刚石单晶高温高压合成中氮对硫的影响

为了研究在金刚石大单晶生长过程中氮对硫的影响,在6.5 GPa高压条件下采用温度梯度法分别研究了两种不同合成体系中金刚石的合成.利用傅里叶显微红外光谱(FTIR)仪对所合成的金刚石进行了测试,测试结果表明:晶体中(a)中不含有氮,晶体中(b)中氮的浓度为280 ppm.此外,对所合成的样品进行了X射线光电子能谱测试,测试结果表明:在Ib型金刚石中有硫元素存在,而硫未进入到IIa型金刚石中.因此,金刚石中氮的存在对金刚石中硫的进入有促进作用.     

热解火焰法合成碳纳米管:催化剂与合成环境的影响

以CO为碳源,通过氧炔焰形成热解火焰合成了碳纳米管.为了详细研究催化剂与合成环境对合成产物的影响,实验分别应用不同催化剂在不同合成环境中进行取样分析.结果表明:催化剂颗粒尺寸直接决定合成产物的种类,不同产物对合成温度也有不同要求,过高温火焰环境会遏制碳纳米管的合成.最终得出,Fe/Mo/Al2O3载体催化剂适合在热解腔内部830℃无氧的环境下催化合成小直径的单壁、双壁和三壁碳纳米管,而由Fe(CO)5热解-附着-聚合产生的Fe催化剂颗粒适合在600℃的V型体火焰中催化合成大直径多壁碳纳米管.     

放电等离子烧结硼-碳系陶瓷

采用高纯硼粉和碳粉放电等离子烧结工艺(Spark Plasma Sintering technique)烧结了三种不同化学计量比的硼-碳系陶瓷,分别为:B3.5C, B4.0C和B4.5C.用X 射线衍射分析了烧结体的物相.结果表明:原始粉末在1300～1600℃合成富硼碳化硼陶瓷(B4C1-x),致密化过程则发生在1700℃～1900℃.用放电等离子烧结成功地在1900℃获得了相对致密度大于95;的碳化硼陶瓷.     

FeNi、NiMnCo及其复合触媒中Ⅰb型金刚石的生长特性

本文以Ni₇₀Mn₂₅Co₅和Fe₆₄Ni₃₆合金及其复合合金作为触媒,采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下,对不同温度下沿(100)晶面生长的Ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究,研究表明:以Fe₆₄Ni₃₆触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区,而以Ni₇₀Mn₂₅Co₅触媒合成的金刚石在生长温度范围内,特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷;高温下Fe₆₄Ni₃₆触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因,Ni₇₀Mn₂₅Co₅触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因;采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生;拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近,裂晶中晶格畸变和杂质较多,晶体内应力较大,复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小,质量好。     

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.     

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中金刚石单晶合成工艺参数对金属包膜的影响

利用扫描电子显微镜和能谱仪,研究了高温高压下金刚石单晶合成工艺参数对石墨-Ni70Mn25Co5体系中金属包膜组织形貌和成分的影响。结果发现:合成压力和合成温度都合适时,金属包膜中基本无条状石墨,而且包膜中间都存在网状物,包膜中存在着明显的碳、镍和锰的成分起伏;此时合成时间对包膜的形貌影响不明显;而合成压力为5.1GPa的包膜中存在大量条状石墨,包膜中间无网状物。分析认为,网状物为溶入了锰、钴的镍基γ固溶体,该固溶体是高温高压合成过程中促使金刚石转变的催化相。