Ru(phen)_3~(2 )-SO_3~(2-)-KBrO_3化学发光法测定空气中的SO_2

介绍了 Ru(phen) 2 3- SO2 - 3- KBr O3(phen=1,10菲咯啉 )化学发光测定亚硫酸盐的方法 .亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在 1× 10 - 7～ 2× 10 - 4 mol· L- 1范围内成正比 .检出限为 1.1× 10 - 8mol· L- 1 ,1× 10 - 4 mol· L- 1亚硫酸盐溶液 9次测定的相对标准偏差为 2 .4% .该方法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中的二氧化硫 .     

铝硅合金中硅、铁、锌、铜、锰、钛、镁等元素的同时测定

铝硅合金试样经酸溶解 ,在 0 .2 0 mol· L-1氢氟酸和 0 .11mol· L-1硼酸介质中 ,用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP- AES)法同时测定主要成分 Si及杂质元素 Fe,Zn,Cu,Mn,Ti,Mg含量 .结果表明此方法检出限为 0 .0 0 10～ 0 .0 79μg/ m L,相对标准偏差 RSD<9.1% (n =5) ,加标回收率为 91.2 %～10 5.3% .     

高氯酸钕和甘氨酸及丙氨酸混配型配合物的热化学研究

合成了高氯酸钕和甘氨酸、丙氨酸的混配型配合物 经热重、差热、化学分析及与有关文献对比 ,确定其组成为 {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} n,纯度为 98.75 % 用溶解量热法在具有恒定温度的反应热量计上分别测定了 2 98.15K时反应物和产物在 2mol·L-1的HCl中的溶解焓 设计一热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓 :ΔfH○———m {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} =- 70 2 0 .46kJ·mol-1.     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意     

离子色谱法测定三嗪类除草剂

本文报道利用离子色谱法同时分离分析莠去津、扑草净、扑灭通除草剂的方法 .采用 CG- 12 (2mm)分离柱 ,紫外检测器 ,用一系列的淋洗液 .实验在 0 .2 0 mol·L-1H2 SO4 +2 5 %CH3CN条件下 ,得到最佳分离效果 .莠去津、扑草净、扑灭通的测定均有良好的线性 .它们的检测限分别为莠去津为 3.13×10 -2 μg· m L-1,扑草净为 4 .39× 10 -2 μg· m L-1,扑灭通为 1.36× 10 -2 μ/ m L-1,此方法可用于废水中除草剂的测定 ,样品的回收率在 96.0 0 %～ 10 5 .32 %之间 .     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn2O4的合成及其特性研究

以Li2CO3和MnO2(EMD)为原料,用固相反应法合成了λ-MnO2锂离子筛前驱体正尖晶石结构的LiMn2O4;通过TG-DTA、XRD和SEM分析,确定了最佳制备条件合成温度为850℃,Li/Mn的摩尔比为0.5,保温时间为24 h;设计和制作了流态化的离子交换装置,用0.20 mol·L-1和0.50 mol·L-1的盐酸分别对LiMn2O4进行了动态酸浸析,并得到了高纯度的λ-MnO2,同时采用原子吸收光谱(AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况.     

醋酸甲地孕酮的荧光分析法研究

基于醋酸甲地孕酮与浓H2SO4反应后水解产物的荧光性质建立了一种测量醋酸甲地孕酮的荧光光度分析新方法.系统地研究了不同环境介质和表面活性剂对产物荧光性质的影响,提出了醋酸甲地孕酮被氧化及荧光增强的作用机理.本法检测限为1. 04×10-6mol·L-1,荧光强度与醋酸甲地孕酮浓度在0～4.68×l0-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,方法相对标准偏差为5.6%.     

二溴羟基苯基荧光酮与锰显色反应及应用

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下 ,二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)与Mn(Ⅱ )显色反应条件和光度性质 ,在 pH =9.0硼酸 -氢氧化钠介质中 ,试剂与锰形成紫色配合物 ,在 586nm处有最大吸收 ,摩尔吸光系数为 9.6× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,2 5mL中锰含量在 0～ 2 0 μg范围符合比尔定律 ,用于水和茶叶中锰的测定 ,结果满意 .     

醋酸泼尼松龙的荧光分析法研究

肾上腺皮质激素类药物醋酸泼尼松龙被浓H2 SO4氧化 ,生成有荧光的反应产物 ,据此建立了一种测量醋酸泼尼松龙的荧光光度分析新方法 ,考察了醇、表面活性剂和 β 环糊精对产物荧光性质的影响 ,提出了醋酸泼尼松龙被氧化及荧光增强的作用机理 ,检出限为 4 .96× 10 -7mol·L-1,荧光强度与醋酸泼尼松龙在 0～ 1.2 4× 10 -5mol·L-1浓度范围内呈良好线性关系     

头孢噻肟钠在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及分析应用

提出了一种多壁碳纳米管化学修饰电极的制备方法 ,研究了头孢噻肟钠在该电极上的电化学行为及其测定 .头孢噻肟钠在多壁碳纳米管修饰电极上于 - 0 .85V处有一灵敏的还原峰 .将多壁碳纳米管修饰电极在 pH2 .2的柠檬酸 磷酸氢二钠缓冲溶液中开路富集 2min后 ,以 10 0mV·s-1的扫描速度从 - 0 .3～ - 1.1V进行阴极化扫描并测定 - 0 .85V处的还原峰电流 .该电流与头孢噻肟钠在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -5mol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,检出限达 6.0× 10 -8mol·L-1(信噪比为 3 ) .该方法应用于注射用头孢噻肟钠的检测获得满意的结果