氧化亚钴纳米线的水热法制备及光吸收性能研究

以CoCl2·6H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热法低温合成CoO纳米线.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDS)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)对所得样品的结构、形貌和光吸收性能进行表征和测定.结果表明,所得样品由面心立方晶型CoO纳米线组成,纳米线的直径和长度分别约为150 nm和4.0 μm,且沿(111)晶面方向择优生长.紫外-可见吸收测试显示CoO纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得出CoO纳米线光学带隙为2.70 eV.     

N掺杂石墨烯/WO3纳米线复合光催化剂的光催化活性研究

采用两步水热法制备了N掺杂石墨烯/WO3纳米线复合光催化剂,用XRD、TEM、FT-IR和XPS等技术对样品进行了表征,考察了该催化剂在模拟太阳光下光催化降解甲基橙溶液活性.结果表明,经过两次水热反应,WO3纳米线负载在N掺杂石墨烯表面.引入N掺杂石墨烯有助于减少光生电子空穴对的复合,光催化活性显著提高.模拟太阳光照60 min,该复合光催化剂对甲基橙的脱色率达到99.4;.     

ZrO2纳米粉体的形貌可控合成及其吸附性能研究

利用水热法,以Zr(SO4)2·4H2O为原料,添加Na2SO4后合成出花状和棒状形貌可控的纳米ZrO2纳米粉体.随着SO42-浓度升高,t-ZrO2含量逐渐减少,颗粒微观形貌由三维花状变为二维棒状.利用XRD和SEM研究了Na2SO4对ZrO2粉体相结构、微观形貌和粒径的影响规律.确定了SO42-对结构和形貌调控的关键性作用,并提出了可能的成型机理.花状ZrO2对罗丹明B有良好的吸附性能,吸附容量达到20 mg/g,而棒状ZrO2的吸附性能一般,仅为4 mg/g.     

水热法制备硫化锌纳米线及性能研究

采用水热法成功制备出准一维的硫化锌单晶纳米线。XRD图谱显示,实验制备的硫化锌纳米线是纤锌矿结构,择优c轴即(002)晶面生长。TEM显示硫化锌纳米线长度达几十微米,最大直径约为50nm,有些纳米线的直径在20nm左右。SAED图显示实验得到的是单晶硫化锌纳米线,HRTEM图片中可以明显看到原子晶面排列,测量得出晶面间距为0.313nm,对应于ZnS的(001)晶面。文中研究了硫化锌纳米线的光致发光特性并对发光机制进行了探讨。     

水热法制备纳米线研究进展

纳米线因其显著的边界效应、易单晶化、高比线径、大比表面积、高强度、高韧性、低导电性等特点,广泛应用于电子器件、太阳能转换、纤维合成、微电池制造等领域.水热法是制备纳米线的常用方法,本文综述了水热法工艺参数,矿化剂种类、反应温度、反应时间等对调控纳米线表面形貌与性能影响的研究进展,并提出研究中需要解决的问题.矿化剂种类对纳米线的形成及形貌有显著影响,矿化剂浓度的升高会促进纳米线的形成,但是超过某一临界值又会反过来影响纳米线的形貌与抑制纳米线的形成;反应温度直接影响晶粒的生长,温度过高会导致杂相的产生,不利于形成稳定晶型,温度太低又不足以提供纳米线生长的动力;随着反应时间的增加,纳米线长径比增加,比表面积增加,表面变得更光滑,当反应时间过长时,纳米线横向过度生长,纳米线长径比降低,纳米线变为纳米棒.     

磷化铟纳米线的溶剂热制备及其表征

以氯化铟和无毒红磷为主要原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,采用溶剂热法低温合成磷化铟纳米线,并用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对所制备产物的结构和形貌进行了分析表征;能谱仪(EDS)和荧光分光光度计对所制备产物的成分,含量和发光性质进行了表征.结果表明:采用该方法制备出的磷化铟纳米线长短不同,最小直径为20 nm.在合适的条件下,改变反应温度、增加反应时间或改变碱溶液都可生长出高品质的磷化铟纳米线.     

铁锰复合氧化物微米棒:合成中的溶剂效应及其砷吸附性能

采用溶剂热/水热法合成了一种铁锰复合氧化物微米棒,结果表明:溶剂中乙二醇和水的体积比可以有效控制材料的形貌,随着溶剂中水的体积比从V乙二醇/V水 ＝3∶2变化到V乙二醇/V水 ＝0∶5,材料的形貌由块状变化为长径比不同的棒状结构.该方法合成的材料具有较高的比表面积及较均匀的铁锰元素分布,因此对水中砷化合物有较高的吸附能力.V乙二醇/V水 ＝1∶4条件下合成的FMO-3材料可以在150 min内,对砷的吸附率达到97;以上.     

钒酸铜纳米线的制备及光吸收性能

以CuCl2和NH4VO3为原料,采用水热法制备了α-CuV2O6纳米线.采用X射线衍射(XRD)研究了所得α-CuV2O6纳米线的晶相特征,采用场发射扫描电镜(FE-SEM)及透射电镜(TEM)观察产物的微观形貌,利用X-射线能谱(EDS)及X-射线光电子能谱(XPS)对样品的组成进行了分析,并采用紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能.紫外-可见漫反射测试显示α-CuV2O6纳米线具有较宽的紫外-可见光吸收范围.     

SiO2纳米线/纳米颗粒复合结构的制备及光致发光性能研究

采用热蒸发法制备了非晶SiO2纳米线/纳米颗粒复合结构,确定了非晶SiO2纳米线、微米颗粒及SiO2纳米线/纳米颗粒复合结构生长的工艺条件,并利用XRD、SEM、Raman、PL光谱等技术手段分析表征样品.实验结果表明,在不同的沉积温度范围内,生长样品的形貌和结构不同;SiO2纳米线/纳米颗粒复合结构的发光区与Si衬底明显不同,主要集中在黄绿光范围.     

K2SO4/KCl添加剂对脱硫石膏晶须结晶的影响

以提纯后的脱硫石膏为原料,分别以K2 SO4和KCl为添加剂,采用水热法制备了脱硫石膏晶须,研究了添加剂用量对晶须显微结构、长径比和溶液组成的影响,并探讨了其作用机理.研究结果表明:添加剂用量对晶须形貌影响较大,但并不影响其物相组成;当K2SO4、KCl用量分别为3;和5;时,制备的晶须结晶良好,长径比分别达80和50.加入K2SO4后,脱硫石膏在反应溶液中的溶解度减小,而加入KCl,其溶解度增大.强电解质离子K+的加入,促使晶须延c轴生长,从而使其长径比增大.     

晶种法制备高长径比纳米银线的研究

利用AgNO3和NaCl反应生成的AgCl颗粒作为晶种合成纳米银线.详细研究了纳米银线在溶液中的生长过程,探讨了AgCl晶种与银源AgNO3物质的量的比和反应时间对纳米银线形貌的影响.通过SEM、TEM、XRD、紫外可见光光谱等测试方法,对纳米银线的生长过程和不同条件下制备的纳米银线的微观形貌和晶体结构进行表征.实验表明,纳米银线是在AgCl颗粒表面上定向生长,AgCl与AgNO3物质的量的比和反应时间影响纳米银线的长度和直径大小.当AgCl与AgNO3的物质的量比为1:5,反应时间4 min时,制备的纳米银线平均直径52 nm,长径比超过了1000.     

还原氧化石墨烯/TiO2纳米线复合膜的制备及对Cu2+吸附性的影响

以石墨烯和自制TiO₂粉末为原料,通过两步水热法联合真空抽滤法制备还原氧化石墨烯/TiO₂纳米线(rGO/TiO₂ NWs)复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱对rGO/TiO₂ NWs复合膜的形貌、结构进行表征。研究结果表明,还原氧化石墨烯和TiO₂ NWs成功地复合在一起,复合材料中TiO₂ NWs分散性较好。Cu²⁺吸附实验结果表明,复合材料中TiO₂ NWs所占比例、pH值是影响Cu²⁺吸附效果的重要因素,研究复合材料对Cu²⁺的吸附效果应该在pH值为6.0的近中性环境。其中TiO₂ NWs含量为50%时,复合膜对Cu²⁺的吸附量最高,达到rGO薄膜的4倍。复合薄膜有较好的吸附稳定性,重复使用5次后,吸附率是原吸附量的91%。     

壳聚糖分子对共沉淀法合成羟基磷灰石/壳聚糖粉体材料晶体形貌的影响

采用沸腾水浴共沉淀法,以尿素为pH调节剂制备羟基磷灰石/壳聚糖(HA/CS)复合粉体材料,通过XRD、FTIR和SEM对晶体组成、形貌进行表征,考察了壳聚糖平均分子量、添加量及反应物浓度对HA/CS晶体形貌的影响.结果表明,沸腾水浴共沉淀法可在较短时间内制备HA/CS复合粉体,改变反应物浓度可使晶体形貌由针状与球状同时存在转变为几乎全部是球状晶体,而CS平均分子量和添加量的影响较小.     

纤蛇纹石制备硅纳米线的研究

以天然矿物纤蛇纹石制备的氧化硅纳米线为氧化剂和模板,镁粉为还原剂,采用镁热还原法制备了系列硅纳米线.利用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征.结果表明:温度对反应产物硅的结构和形貌有显著影响,随着温度的上升,样品的结晶度先减小后增大;在温度650℃条件下硅“继承”了氧化硅纳米线的微观结构,而随着温度升高至700℃纳米线的结构出现坍塌,形成硅纳米颗粒.     

锆铁比对其复合氧化物性能的影响

本文采用共沉淀法制备不同锆铁摩尔比的纳米复合锆铁氧化物粉体,研究了锆铁比对复合氧化物的结构、磁学性能及吸附性能的影响.结果表明,与单一的氧化锆与氧化铁相比,锆铁复合氧化物的晶化温度提高,晶粒粒径变小.随铁含量增加,复合氧化物磁性增强,当锆铁原子比为1∶2和1∶3时,复合氧化物的矫顽力与氧化铁相近,剩磁和饱和磁化强度明显大于氧化铁.复合氧化物对Cr6的吸附性能随锆铁比而改变,均优于氧化锆和氧化铁.     

PVP平均分子量对纳米银线制备的影响及工艺探究

利用乙二醇还原合成银纳米线.研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量,AgNO3与PVP(平均分子量为1300000)物质的量的比,控制剂(Cl-)离子浓度对产物形貌及银纳米线长径比的影响.通过SEM、XRD测试,对不同的条件下制备的纳米银线进行微观形貌和晶体结构进行表征.实验表明,PVP平均分子量对纳米银线制备有着重要的影响且不同的PVP平均分子量需要不同的溶液浓度体系才能制备出高纯高产高长径比的纳米银线.当PVP的平均分子量为1300000,控制剂为CuCl2·2H2O和KCl,AgNO3与PVP物质的量之比为1∶2,反应时间为1h,纳米银线的直径大约为80 nm,长度大约为100 μm,长径比可高达1000多.     

合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.     

In掺杂对水热法合成ZnO晶体形貌的影响

本文采用水热法,在ZnO中添加In2O3为前驱物,3mol/L KOH作矿化剂,温度430℃,填充度35;,反应24h,制备了掺In的ZnO晶体.未掺杂In2O3合成的纯ZnO晶体呈六棱锥状,显露负极面-c{0001}、六棱锥面+p{1011}和-p{1011},一般不显露{0001}面.前驱物中掺杂In2O3所合成的ZnO晶体呈六角片状,直径约为5～20 μm,大面积显露{0001}面,另外还显露正锥面+p{1011}、负锥面-p{1011}和负极面-c{0001}.由此可见In掺杂可以明显的改变晶体的形态,使c轴极性快速生长趋向得到明显改善,有利于降低晶体生长缺陷.当采用ZnO晶片为籽晶时,通过水热反应在晶片上生长了一层掺In的ZnO薄膜,通过Hall参数测量得到晶体膜层的电子迁移率约为22cm2/(V·s),载流子浓度约为2×1020 cm-3,具有良好的导电性,同时也说明In可以微量掺入氧化锌晶体.