聚-a-甲基苯乙烯微球固化过程中的密度匹配

在采用乳液微封装技术制备聚-a-甲基苯乙烯（PAMS）空心微球的双重乳液固化过程中,为研究油包水（W1/O）复合液滴与外水相（W2）之间的密度匹配度对最终PAMS空心微球球形度的影响,理论研究了不同初始外径和油层厚度的复合液滴在不同固化时刻的平均密度;实验测量了W1/O复合液滴在固化过程中的油相质量分数及复合液滴的平均密度。研究结果表明:双重液滴固化过程的关键阶段为油相质量分数从20%增加至60%的过程。在双重乳液固化的关键阶段,当复合液滴与外水相的密度不匹配度由0.004 95 g/cm3降低至0.000 02 g/cm3时,微球球形偏离度值低于10 m的PAMS微球粒子分数从14.3%提高至93.3%;调节外水相的组分来降低双重乳液与外水相在固化关键阶段的密度不匹配度,可显著提高最终PAMS微球的球形度。     

聚苯乙烯相对分子量对薄壁聚苯乙烯空心微球质量的影响北大核心CSCD

激光惯性约束聚变(ICF)作为探索受控核聚变的有效途径,有望获得清洁无污染的能源,而薄壁聚苯乙烯(PS)空心微球是ICF物理实验中亟需的一类微球。针对薄壁空心微球因径厚比(直径/壁厚)增大导致其在干燥、使用中易开裂的问题,研究了PS原料对薄壁微球质量的影响,探讨了其影响机制。结果表明:当油相PS质量分数为4%时,随着油相粘度增加,W1/O/W2复合乳粒稳定性逐渐提高;当油相质量分数不低于8%时,复合乳粒稳定性良好。PS原料对微球表面粗糙度影响较小,微球球形度和壁厚均匀性随初始油相粘度的增大而降低,在干燥过程中微球开裂率随原料力学性能提高而减小。在外水相中引入氟苯(FB)液滴,延缓固化速率,可减小油相粘度增加对微球球形度和壁厚均匀性的不利影响。     

分子量对氟苯-聚-α-甲基苯乙烯乳液固化速率的影响

为研究分子量对聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响,实验采用分子量为300~800kg·mol-1的3种PAMS作为油相,测量在聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)两种外水相环境下,PAMS/氟苯(FB)乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明,随PAMS分子量减小,PAMS油相浓度上升趋势变慢,FB扩散通量的峰值在分子量为300kg·mol-1时达到最小。因此,可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间,从而降低FB的扩散速率,使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。     

PAMS微球制备过程中电解质的影响

为调控固化过程中双重乳液内径的变化和降低聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)微球的表面粗糙度,研究了双重乳液固化过程中内外水相中电解质浓度对水在油相液膜中迁移和分相行为的影响。结果表明:仅在外水相中添加电解质时,内水相的渗透压高于外水相,使得内相水向外水相迁移,导致固化后的微球表面起皱。当在内外水相同时添加电解质时,由于平衡了三相之间水的化学势,抑制了水在油相液膜中的迁移和分相,导致PAMS微球壳壁内气泡体积和数量显著降低。同时,在内外水相中同时添加不同浓度的电解质,还可显著改善双重乳液三相之间的密度匹配度,从而提高微球的球形度和壁厚均匀性。     

搅拌法制备聚合物微球中油水相对壁厚的影响

为了研究乳液微封装技术中油水相对微球壁厚的影响,推导了在理想状态下微球壁厚、油相质量分数和油水相比这三者之间的函数关系。结果表明:当内相水滴半径和油相质量分数为常数时,微球壁厚是油水相比的单增函数;而当内相水滴半径和油水相比为常数时,微球壁厚是油相质量分数的单增函数。即提高油相质量分数或增大油水相比对增加壁厚而言具有等效性。根据此规律,在搅拌法制备小直径聚苯乙烯微球中,通过调整油水相的各参数,确定了制备小直径厚壁聚苯乙烯微球的关键工艺参数。实验表明:采用搅拌法制备10~25 m壁厚的小直径聚苯乙烯微球时,油相质量分数宜配制为5.3%~7.0%,油水相比宜控制在1.6~2.2之间,而外水相中聚乙烯醇质量分数宜控制在1%~3%之内。     

点火靶尺度聚苯乙烯空心微球的球形度

为提高惯性约束聚变(ICF)点火靶尺度(约2mm)聚苯乙烯(PS)空心微球的球形度,研究了油相与外水相界面张力、初始油相质量分数和固化旋转流场转速对PS微球球形度的影响。结果表明,将双重乳液体系外水相中的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)替换为聚丙烯酸(PAA)后,油相与外水相之间的界面张力增大了约10倍,PS空心微球的球形度显著提高,球形偏离度小于1μm的微球比例由5%增加至约50%;但是,在较宽范围内改变油相初始质量分数及旋转固化流场转速,对PS微球球形度的影响并不显著,球形偏离度值小于1μm的PS微球比例介于40%~60%之间。     

微流控技术中双重乳粒尺寸调控规律的研究

在采用乳液微封装技术制备惯性聚变用聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)靶丸芯轴过程中,以氟苯为油相溶剂,水溶性聚合物水溶液为外水相制备水包油包水(W1/O/W2)双重复合乳粒,对复合乳粒进行固化干燥得到PAMS靶丸芯轴.本文设计搭建了一套双重同轴乳粒发生器,用微流控技术产生PAMS靶丸复合乳粒,该乳粒发生器采用两种不同结构:"两步法"通道与"一步法"通道.研究了利用此乳粒发生器制备复合乳粒过程中,乳粒形成机理及三相流速对乳粒尺寸调控规律.实验结果显示,乳粒发生器结构上的细小差异会极大地影响乳粒形成机理以及尺寸变化规律.在"两步法"通道结构中,内水相流速对复合乳粒的形成及外径无明显影响,而外径随外水相流速的变化规律与单乳粒实心液滴(O/W2)尺寸变化规律相同;在固定体系中,乳粒尺寸取决于内水相与油相流速之和及外水相流速,而与内水相和油相流速之比无关.然而在"一步法"通道中,由于W1-O界面的存在,内水相流速对复合乳粒外径的影响非常大;复合乳粒外径不仅与内层相界面的界面张力大小有关,还与内水相与油相流速之比有关.最后,将实验中的双重复合乳粒置于水溶性聚合物水溶液中进行固化,得到毫米级空心聚合物微球.     

固化温度对聚苯乙烯空心微球质量的影响

在乳液微封装技术制备聚苯乙烯空心微球的工艺中,固化过程是决定微球球形度及壁厚均匀性的关键阶段。基于乳粒发生器制备内径(850±10)μm、壁厚(250±25)μm的复合乳粒,以25℃,45℃和65℃作为固化温度,考察了固化温度对微球球形度和壁厚均匀性的影响。结果表明,固化温度越低,界面张力越高,乳液固化速率越慢,微球球形度和壁厚均匀性越好。当固化温度为25℃时,批次微球中球形偏离值优于2μm的微球产率为90%,壁厚偏差值优于2μm的微球产率为40%,明显优于固化温度为45℃和65℃时微球的质量。     

毫米级单分散聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备

采用汇聚式双重乳液发生器通过乳液微封装技术制备得到了毫米级单分散的聚--甲基苯乙烯空心微球。初步研究了各相流速对乳液形成过程、乳液直径及其分散度的影响。基于获得的单分散双重乳液,采用旋转蒸发方式固化得到了分散度小于3%、直径800~1200 m的聚--甲基苯乙烯空心微球。     

超微镍粒子/聚苯胺纳米复合材料制备及其表征

反相微乳液法 (inversemicroemulsionsystems ,W /O型 )是制备纳米复合材料有效而简单的液相化学制备方法[1,2 ] .本工作首次采用两步连续反相微乳液法原位聚合制备超微镍粒子 (Ni) /聚苯胺 (PANI)纳米复合材料 .首先 ,利用无机化合物之间的氧化还原反应 ,将十二烷基苯磺酸钠 (DBS)和NiCl2 溶液按一定比例加入锥形瓶中 ,再加入异戊醇和正庚烷混合溶剂 ,常温下电磁力搅拌 ,体系变得半透明 (淡黄色 )形成微乳溶液 (W /O型 )称为 (A) ;然后再配制DBS和NaBH4 与异戊醇和正庚烷混合溶剂 ,形成微乳溶液 (W /O型 )称为 (B) ;两步连续反相…     

三氧化二铝-聚苯乙烯复合微球的制备

 以Al₂O₃-PS复合材料为原料，采用乳液微封装法制备出掺杂Al₂O₃的PS空心微球。三相溶液分别是两个水相：蒸馏水（W₁相）、5wt%PVA水溶液（W₂相）和3wt%Al₂O₃-PS溶液（O相，苯和三氯甲烷混合物作溶剂）。所得微球表面粗糙度低于50nm。     

Preparation of Poly (L-lactic Acid) Microsphere

Poly (L-lactic acid) (PLLA) microspheres were prepared by a solvent evaporation method based on an oil/water emulsion. The effect of the mass ratio of PLLA and poly(vinyl alcohol) (PVA) on the formation of the microspheres was discussed, and the influence of extraction speed of dichloromethane on the microsphere morphology was also studied. Moreover, the influences of the PLLA concentration and the volume ratio of water phase to dichloromethane phase were investigated. The results showed that stable microspheres can be obtained under the conditions that the mass ratio of PLLA to PVA is 20:1. Porous microspheres were obtained under faster evaporating speed of dichloromethane. The microsphere size increased with increasing PLLA concentration. The microsphere size also increased with the increase of the volume ratio of water phase to dichloromethane phase.     

非离子型表面活性剂Tween 20对大尺寸双层空心微球制备的影响

为了改善臭氧处理聚苯乙烯(PS)单层球与聚乙烯醇(PVA)溶液生成的双层乳粒在油相中的分散性,提高大尺寸双层球的成活率,在双层球制备过程中采用了非离子型表面活性剂Tween 20(T-20)来改性该种PS单层球。结果表明经表面活性剂T-20改性后显著降低了PS薄膜的亲水接触角,提高了PS与PVA间的相互作用,同时也大幅度提高了PS薄膜对PVA的吸附速率。红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试结果证明:在PVA固化过程中,由于PVA与T-20的相比太大,PS表面吸附的表面活性剂T-20部分会被PVA置换、迁移至PVA溶液中。T-20的迁移提高了制备双层球过程中水相与外油相的粘度比且显著降低PVA溶液表面张力,从而有利于实现双重乳粒在油相中的单分散。因此,T-20是制备大尺寸PS-PVA双层空心微球有效的表面活性剂。     

Control of Size and Morphology of Gelatin Microspheres

Gelatin microspheres with different particle size and surface morphology were obtained through an emulsification-coacervation method in water-in-oil (W/O) emulsions. The effect of preparation parameters on the size and morphology of the gelatin microspheres was investigated, and the influence of post-treatment, including washing solvent and freeze-drying, on the surface morphology was also studied. The results showed that spherical microspheres, without aggregation phenomena and with a very smooth and uniform surface, are formed during the cross-linking process. The particle size of the gelatin microspheres increased with increasing concentration of the gelatin solution, emulsifying time, and W/O phase volume ratio; however, the particle size of the gelatin microspheres decreased with increasing concentration of the emulsifier and stirring rate. During the post-treatment process, the surface of the gelatin microspheres collapsed when dehydrated by acetone; the surface morphologies of microspheres were smoother when dehydrated by acetone/water solution with a volume ratio of 5:1 and acetone in sequence. When the obtained smooth gelatin microspheres were soaked in deionized water for 24 h and then treated by freeze-drying method for 12 h, microspheres with porous structure were obtained.     

Effect of temperature on the conductivity, structural, and morphology of PVA-based alkaline solid polymer electrolyte

Alkaline polymer electrolytes (ASPE) have been prepared by using poly(vinyl alcohol) (PVA) polymer and which different weight percentages of potassium hydroxide (KOH), ceramic filler (α-Al₂O₃), and propylene carbonate (PC) have been added. The pure PVA/H₂O weight ratio (1.00:1.49), the PVA/KOH/H₂O (1.00:0.67:2.22), the PVA/KOH/α-Al₂O₃/H₂O (1.00:0.67:0.09:7.56), and PVA/KOH/α-Al₂O₃/PC/H₂O (1.00:0.67:0.09:2.64:1.32) were studied. The hysteresis phenomena in the conductivity temperature of ASPE were investigated. The polymer electrolytes prepared were characterized using X-ray diffraction and scanning electron microscopy.     

筛网盘对聚α-甲基苯乙烯微球弹跳性能的影响

 介绍了利用筛网设计制作出的一种新型的反弹盘,并用于聚α-甲基苯乙烯（PAMS）微球的弹跳实验。分析了筛网盘与玻璃盘之间的差别和由此带来的对PAMS微球弹跳性能影响。通过实验分别研究了筛网盘相关的参数对微球表面粗糙度的影响。结果表明：采用筛网盘与玻璃盘相比,PAMS微球的弹跳性能的改善非常明显;筛网盘的使用较好地解决了在无等离子体的镀膜环境下（如热蒸发的方法制备PAMS微球表面聚酰亚胺涂层）PAMS微球的弹跳问题;为降低微球表面粗糙度,反弹盘应采用间歇振动的模式。     

包覆镍铁氧体纳米粒子的空心玻璃微珠复合材料的制备与电磁性能研究

"用高分子凝胶法制备了包覆镍铁氧体纳米粒子的空心玻璃微珠复合材料．玻璃微珠含量为25%、50%和75%的复合粉的结构、表面形貌和电磁性能分别用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪、红外光谱和HP8510网络分析仪来表征．结果表明,复合粉由镍铁氧体、石英和莫来石相组成．随着微珠含量的增加,镍铁氧体衍射峰强度迅速降低,莫来石衍射峰强度迅速增强．当温度达到800 ℃时,纯尖晶石结构的镍铁氧体在玻璃微珠表面生成．当玻璃微珠含量为50%时可获得均一、连续的镍铁氧体涂层．大部分镍铁氧体粒子的尺寸小于80 nm．玻璃微珠含量