微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的不确定度评定

建立对微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞含量(GB/T 5009.17-2006)的不确定度评定方法,探寻不确定度的主要影响因素.按方法GB/T5009.17-2006,大米样品进行平行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量.微波消解-冷原子吸收法测定大米中汞的含量,当称样量为1.000 g,汞含量为0.039 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.009 mg/kg,测量结果表示为0.039士0.009 mg/kg.测量不确定度的来源主要为样品检测的重复性和回收率两方面引起的不确定度,其次为由校准曲线求C0时产生的不确定度.     

食品中硒含量的测量不确定度评定

根据原子荧光光谱法测定食品中硒的含量,分析了测量不确定度的主要来源,即校准曲线不确定度、样品预处理不确定度、测量重复性不确定度.计算得到食品中硒的测定结果的合成标准不确定度为0.15μg/kg,扩展不确定度为0.3μg/kg.     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

碱萃取比色法测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量的不确定度分析

应用EPA3060A碱萃取方法和EPA7196A二苯碳酰二肼分光光度法(比色法)测定塑胶粒中Cr(Ⅵ)含量,通过建立测试数学模型,确定不确定的来源,分析Cr(Ⅵ)测定不确定度,不确定度主要由样品质量称量、结果重复性测试、示踪液的回收率、校准曲线拟合、配制校准曲线溶液浓度、待测溶液定容等产生的测量不确定度,计算合成标准不确定度为0.06mg/kg,扩展不确定度为0.12mg/kg。     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定啤酒中砷的不确定度评估

对氢化物发生-原子荧光法测定啤酒中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、校准曲线、重复性试验、平行试验等所引入的不确定度分量组成。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。     

原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度的评定

建立了原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度来源并计算了各不确定度分量,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在婴幼儿奶粉中铁含量的测定中,测量值为8.156mg/100g,其扩展不确定度为0.11mg/100g,k=2。影响铁含量测量结果不确定度的最大因素是校准曲线拟合引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定牡蛎中铅浓度的不确定度评定

据国际"测量不确定度表示导则ISD:1993E"的要求,对石墨炉测定牡蛎中铅浓度的结果进行了不确定度评定.结果表明,牡蛎中铅的含量为(0.480±0.008)mg/kg.标准溶液的配制,校准曲线拟合线性方程和重复测定是测量不确定度的主要来源,其中标准溶液的配制产生的不确定度影响最大.     

氢化物发生-原子荧光法测定饮料中砷含量的不确定度评定

本文以氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮料中砷含量为实例,建立了数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出扩展不确定度为0.0011mg/L.结果表明校准曲线是氢化物原子荧光法测定饮料中砷含量不确定度的主要影响因素.     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

火焰原子吸收光谱法测定人工海水中铁的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定人工海水中铁的测量不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.027mg/L和0.053mg/L.     

ICP-AES分析茶叶中Mg和K含量的不确定度评定

对用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定茶叶中的金属元素Mg、K含量的不确定度来源进行分析和计算.其分析方法的标准不确定度主要来源包括物质称量、线性回归拟合、溶液稀释等过程,并依据不确定度的评定方法计算各不确定度分量,结果表示茶叶中Mg、K的含量依次为1773、16666mg/kg,标准不确定度依次为...     

气相色谱法测定海水中狄氏剂的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行了评定.分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线、前处理方法回收率等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

原子吸收光谱法测定土壤中有效铜和锌的不确定度评估

对火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效铜和锌含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的原因,给出扩展不确定度以及最终结果表示:有效铜5.8±0.056mg/kg,有效锌1.14±0.022mg/kg,并且分析产生不确定度的主要来源,为控制该方法测定土壤中有效铜和锌提供可靠的理论依据。     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。