可检测有机磷农药残留的丝网印刷酶电极

制备了用于有机磷农药检测的电化学生物酶电极, 并从工作电极上修饰物的选择、测定电压的确定、生物酶电极预活化时间的选定、测定时间的选定、温度的影响、pH值的影响、底物浓度的影响、固定方法的选择、固定酶时温度和时间的影响等多方面对丝网印刷的生物酶电极进行了较为全面的研究, 应用经过优化的生物酶电极对有机磷农药乙基对氧磷进行了检测. 结果表明: 抑制率与乙基对氧磷浓度的常用对数在1.00×10^－7～1.00×10^－5 g•mL^－1范围内成线性关系, 线性回归方程为A/%＝267.2＋37.20lg[c/(g•mL^－1)], 相关系数r＝0.9882. 当信噪比为3时, 检出限为2.10 ng•mL^－1, 低于国家标准所要求的最低残留量.     

化学修饰丝网印刷薄片碳电极测定痕量铜

采用丝网印刷技术制备一次性薄片碳电极,并在此电极上进行了化学修饰,于邻苯二酚－甲醛－NaOH溶液中的,在－0．1V~1.2V电位范围内,循环发法进行电聚合,可获得性能良好的修饰电极,该电极可用于阳极深出伏安法测量痕量铜,其响应灵敏度较裸碳电极提高50倍以上,线笥范围为2．5~50μg/L;测量的RSD为2．7％,用该电极可直接测定当是自来水中铜的含量为6．27μg/L。     

分子印迹膜修饰丝网印刷电极传感器的研究进展

分子印迹膜(MIM)对目标分子具有特异识别性和高选择性。丝网印刷电极(SPE)具有高灵敏度、低成本、设计灵活和一次性可抛性。因此,MIM修饰的SPE传感器技术具有开发低成本、方便、高识别和高灵敏度的商业化传感器的优势,应用前景广阔。但目前该技术在膜修饰技术,特性表征技术,电极制备材料筛选等方面的研究还远远不足。本文针对SPE与MIM联用技术,对MIM,SPE,以及MIM修饰SPE传感器电极的研究进展进行了概述,以便为进一步研究提供参考。     

利用卵壳膜固定化葡萄糖氧化酶制备酶电极

报道了以卵壳膜为载体，用戊二醛将葡萄糖氧化酶固定于膜上，并探讨了酶膜制备过程的各种影响因素。在固定过程中，当戊二醛浓度为０．１％，酶用量为２０ＵＩ时，酶回收率为１７％。渗透性是影响酶膜重现的主因。以此酶膜制备的葡萄糖电极，线性范围为１．０×１０５～１．６×１０－３ｍｏｌ／Ｌ检测限为５×１０－６ｍｏ１／Ｌ，寿命两个月。     

壳聚糖固定双酶的丝网印刷胆固醇传感器的制备及应用

以亚甲基蓝为电子媒介,通过壳聚糖固定胆固醇氧化酶和辣根过氧化酶在丝网印刷电极表面,制成了一种新型胆固醇生物传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定.循环伏安法和恒电位法用于研究修饰电极的电化学特性,在优化的试验条件下,安培法对胆固醇响应的线性范围为2.0×10-5～3.0×10-3mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用同一支电极对6.0×10-4mol·L-1胆固醇溶液进行10次连续测定,测定值的相对标准偏差为4.6%,用3支电极做相同试验,测得相对标准偏差为6.2%.应用此传感器测定了血清样品中胆固醇含量,测定值的相对标准偏差(n=5)以及回收率试验结果依次在2.3%～6.1%之间及94.3%～105.2%之间.     

丝网印刷普鲁士蓝修饰电极催化还原测定过氧化氢

制备了普鲁士蓝修饰的丝网印刷过氧化氢传感器,研究了过氧化氢在该修饰电极上的电催化还原特性,考察了有关修饰膜制备和试验条件对传感器性能的影响。结果表明,pH4.0的0.2mol·L-1KH2PO4 K2HPO4缓冲溶液(PBS)中,修饰电极对过氧化氢显示出快速的电化学响应,较高的稳定性、重现性和催化活性,测定的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1,相关系数为0.999,检出限为6.0×10-6mol·L-1(3σ)。电极制作方法简便,可用于实际样品的测定。     

脂肪酶修饰丝网印刷电极测定三油酸甘油酯

制备了用于快速检测三油酸甘油酯的脂肪酶修饰丝网印刷电极(SPE)电化学传感器单元。用循环伏安法(CV)和计时电流法(CC)研究了三油酸甘油酯在脂肪酶修饰SPE上的电化学行为,确定了测定甘油酯的最优条件,建立了测定三油酸甘油酯浓度的电化学方法。其中CV法的线性范围为0.01～5 g.L-1,检出限为2.5 mg.L-1;CC法的线性范围为0.001～5.50 g.L-1,检出限为0.2 mg.L-1。以CV法考察样品的加标回收率,6个葵花籽油样品的加标回收率为94%～105%。     

丝网印刷电极在食品安全检测中的应用进展

食品安全问题一直以来都是被广泛关注的热点,选择成本低、使用方便、灵敏度高的检测手段也就成为了食品安全检测领域中研究的焦点。丝网印刷电极因具有可批量生产、成本低、灵敏度高和一次性可抛等特点,已被广泛应用到食品安全检测中。因此,近年来,关于丝网印刷电极在食品安全检测中的应用研究日益增多,建立了多种类型的电化学传感器。依据电化学传感器的不同类型,综述了丝网印刷电极在食品安全检测中的应用,并对丝网印刷电极的应用前景进行了展望。     

基于丝网印刷工艺的安培型酶免疫传感器的研究

研究了一种一次性安培型免疫传感器,检测辣根过氧化物酶(HRP)。用丝网印刷工艺制备三电极结构的传感器,工作电极是碳电极,银电极是伪参比电极。采用电荷传递系数、评估厚膜电极的一致性。通过戊二醛交联法,把抗HRP酶抗体固定在电极表面。加入底物H2O2和电子介体邻苯二胺,分别用安培法和比色法进行检测和比较分析。安培法测定HRP的测量范围10μg/L~10 mg/L,检出限10μg/L;比色法测定范围为2~40 mg/L,检出限2 mg/L。同时分析了湿度对传感器寿命的影响。     

基于丝网印刷电极的甲胎蛋白电化学免疫传感器

报道了一种基于金纳米粒子(AuNPs)双重信号放大的高灵敏电化学免疫传感器,并应用于肝癌标志物甲胎蛋白(AFP)的检测。通过在丝网印刷电极(SPE)表面电沉积AuNPs提高电极的重现性,利用AuNPs的吸附作用固定AFP抗体,用于捕获样品中的待测AFP抗原,并进一步与固定了辣根过氧化物酶(HRP)标记检测抗体的纳米金免疫探针发生特异性结合,所形成的夹心免疫复合物可以催化底物得到响应电流。用扫描电镜(SEM)和微分脉冲伏安法(DPV)等技术研究电极组装过程以及电极的化学性质,讨论了影响免疫传感器性能的因素。在最优实验条件下,传感器的峰电流信号与AFP浓度在2.5~30ng/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.16ng/mL。该传感器具有灵敏度高、成本低、仪器体积小的优点,具有较好的应用前景。     

Ion Recognition and Analytical Application of a Fibroin Modified Electrode

A novel fibroin modified electrode with ion recognition was reported. The membrane with isoelectric point of pH 4.5, was modified on graphite and carbon fiber electrodes. The pH-responsive ion recognition of the modified electrode was investigated by use of some neurocompounds. The fibroin carbon fiber electrode has been used for in-vivo determination.     

天然蚕丝丝素蛋白的乳化活性

采用不同油相制备了系列丝素蛋白乳液, 研究了丝素蛋白浓度、 油相体积分数和油相极性对丝素蛋白的乳化活性指数、 丝素蛋白乳液的稳定性和类型及乳液液滴的微观形态、 粒径与zeta电位的影响, 探讨了丝素蛋白的乳化活性和乳液稳定机制. 结果表明, 丝素蛋白具有两亲性和表面活性, 可在油水界面富集并形成稳定的黏弹性保护膜; 丝素蛋白的乳化活性随其浓度的增大而减小, 随油相体积分数的增大而增大; 丝素蛋白浓度和油相体积分数的增加可提高稳定乳液体积分数.     

丝素纳米颗粒的制备及应用于L-天冬酰胺酶的固定化

丝素蛋白纤维溶于高浓度中性盐溴化锂溶液或氯化钙-乙醇-水三元溶剂中, 经过透析和纯化可以制成3种液态丝素. SDS-PAGE分析结果表明, 其分子量分布范围明显不同. 应用能与水混溶的有机溶剂如丙酮等可将这种丝素制成丝素纳米颗粒, 用SEM观察到丝素纳米颗粒粒径分布范围为50~120 nm. 以戊二醛为交联剂, 将治疗急性淋巴性白血病常用酶制剂L-天冬酰胺酶共价结合在丝素纳米颗粒上. 酶活性分析结果表明, 由肽链断裂较少的丝素制备的纳米颗粒更适合于酶的生物结合. 酶动力学研究结果表明, 这种固定化酶活性回收率为44%, 热稳定性较游离酶有明显提高, 最适pH值范围加宽为6.0~8.0, 最适反应温度提高10 ℃; 抗胰蛋白酶水解能力明显增强. 结果表明, 丝素纳米颗粒与丝素蛋白膜一样, 是一种酶固定化的良好载体, 在药物缓释系统方面具有潜在的研究和开发价值.     

丝素蛋白的构象转变

丝素蛋白的构象转变于同隐，张胜，邵正中（复旦大学高分子科学系和聚合物分子工程开放实验室，上海，２００４３３）关键词丝素蛋白，构象转变，扫描隧道显微镜桑蚕丝素蛋白是生丝的主要组分。蚕在作茧时，将体内水溶性的丝素蛋白排出体外，成为不溶性的茧丝，这一过程既...     

静电纺制备丝素蛋白纳米纤维及其复合纳米纤维的研究进展

将生物材料通过静电纺丝制备成的纳米纤维,具有比表面积大、空隙率高、生物相容性好等优点,因此得到广泛研究。本文主要综述了近年来国内外静电纺丝制备丝素蛋白纳米纤维的研究现状,重点介绍了采用不同溶剂制备的纯丝素蛋白纳米纤维和丝素蛋白与其它材料复合制备的丝素蛋白复合纳米纤维,并展望丝素蛋白纳米纤维潜在的应用前景。     

环氧化合物与丝素蛋白化学交联凝胶的结构

对丝素蛋白水溶液与环氧化合物交联剂(PGDE)反应制备的丝素凝胶(CFG)的结构进行了研究.用位相差显微镜观察到CFG具有整体均一的形态结构,而未经PGDE交联的纯丝素凝胶(FG)为颗粒聚集结构.CFG的红外吸收光谱在1104cm^-1处出现PGDE分子中烷醚的吸收峰,而没有出现PGDE两端环醚的特征吸收峰,显示PGDE已经开环交联在丝素蛋白上.氨基酸分析结果显示,酪氨酸、组氨酸和赖氨酸的含量与反应前相比明显减少,PGDE在这些位点与丝素蛋白发生了交联反应.固体¹³CNMR谱观察到酪氨酸羟苯基上的碳发生了化学位移,进一步证实了酪氨酸残基与PGDE发生了化学交联.研究表明,PGDE与丝素蛋白交联形成了分子间交联网络结构,从而使CFG成为较为匀质的凝胶,并有较好的透明度和柔韧性.     

蚕丝蛋白的结构和功能

较为全面地综述了最近几十年国内外关于蚕丝蛋白的组成，结构，性能及其应用的研究和作者课题组十几年在蚕丝蛋白方面的工作。     

蚕体内不同丝腺部位丝蛋白溶液结构与性质的研究

采用偏光显微镜研究了蚕体内不同丝腺部位(包括前部、中部和后部)中丝蛋白溶液的性质变化,并采用了拉曼光谱和旋转流变仪对中部丝腺(包括前区、中区及后区)的丝蛋白分子结构和流变性能进行了分析。结果发现:蚕体内只有前部丝腺及中部丝腺前区的丝蛋白溶液具有偏光现象;丝蛋白溶液在由中部丝腺后区向前区流动的过程中,粘度及弹性均逐渐变小,其构象则由无规卷曲逐渐向α-螺旋转变,并进一步形成β-折叠构象。由此表明,在蚕体内中部丝腺前区的丝蛋白溶液很可能已经形成了液晶态结构。     

再生丝素固定葡萄糖氧化酶及其传感器应用

再生丝素固定葡萄糖氧化酶及其传感器应用钱江红，刘永成，刘海鹰，于同隐，邓家祺（复旦大学化学系高分子科学系，上海，２００４３３）关键词再生丝素，葡萄糖氧化酶，传感器，酶电极酶电报的各项性能在很大程度上取决于酶的固定比方法，葡萄糖氧化酶的固定化方法很多１...     

蚕丝蛋白固相萃取分离富集细胞色素c的研究

在特定实验条件下, 蚕丝蛋白对细胞色素c表现出选择性吸附. 以蚕丝蛋白微填充柱为载体, 在流动系统中建立了细胞色素c的分离富集方法, 以分光光度法在410 nm处检测分离富集过程. 在进样流速低于10 μL/s时, 2 mL样品溶液(pH=5.6的水溶液)中5 μg/mL的细胞色素c可被蚕丝蛋白微柱完全吸附, 而在洗脱流速低于15 μL/s时, 200 μL NaCl溶液(1.0 mol/L)可将吸附的细胞色素c完全洗脱, 分离富集系数为10. 用本方法测定细胞色素c的线性范围为1.0~10.0 μg/mL, 检出限为0.33 μg/mL, 精密度RSD为2.5%(5 μg/mL, n=9). 此外, 还采用本文方法对人全血中的蛋白质进行了分离富集, 并用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳验证了分离后蛋白的纯度.