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1.
The crystal structure of Pyridine-2,6-dithio-carbomethylamide (PDTA) is described: C9H11N3S2, monoclinic, P21/c,Z=4,a=6.000 (1) Å,b=8.840 (1) Å,c=21.452 (1) Å, =105.47 (1)o,d x=1.47 gcm–3. The structure was solved with direct methods and refined to a conventionalR-factor of 0.047. The molecule is nearly planar in the crystal. There are possibly weak intramolecular H-bonds between the two amide nitrogens and the pyridine nitrogen and intermolecular H-bonds between two amide nitrogens and one thioamide sulfur atom. The IR andRaman spectra ofPDTA and deuteratedPDTA are discussed.
Kristallstruktur und Schwingungsspektren von Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid
Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamid (PDTA) wurde bestimmt: C9H11N3S2, monoklin, P21/c,Z=4,a=6,000 (1) Å,b=8,840 (1) Å,c=21,452 (1) Å, =105,47 (1)o,d x=1,47 gcm–3. Das Phasenproblem wurde mittels direkter Methoden gelöst und die Struktur bis zu einemR-Faktor vonR=0,047 verfeinert. Das Molekül ist im Kristall nahezu planar. Das Vorliegen schwacher intramolekularer Wasserstoffbrücken zwischen den beiden Thioamid-Stickstoffatomen und dem Pyridinstickstoff sowie intermolekularer Wasserstoffbrücken zwischen Thioamid-Stickstoff- und Thioamid-Schwefelatomen wird postuliert. IR- undRaman-Spektren vonPDTA und deuteriertemPDTA werden diskutiert.
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2.
The crystal structure of synthetic monohydrocalcite was solved withPatterson andFourier syntheses and refined for the subcell withá=6.0931 (9) Å,=7.5446 (18) Å, space group P3121 or P3221,Z=3 toR w=0.039. Very weak superstructure reflections define a cell with andc=, space group P31 or P32,Z=9. The superstructure result from ordering of the CO3 groups and was refined with rigid carbonate groups toR w=0.086. The interpretation of the IR spectrum is in agreement with the results of the X-ray structure analysis.
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3.
The crystal structure of the paramagnetic pyridine-2,6-dithiocarbomethyl-amide—copper(II) chloride (CuPDTA-Cl2) is described: C9H11N3S2CuCl2·H2O, monoclinic, P21/n,a=9.163 (2),b=8.925 (5),c=17.590 (9) Å, =102.08 (1)°,Z=4,d x =1.784g cm–3. The structure was refined to a residual ofR=0.059, The copper is coordinated in a square—pyramidal arrangement by the pyridine nitrogen, the two thioamide sulfur atoms and the two chloride ions. The shortest Cu—Cu distance in the crystal is 5.02 Å, leading to only very weak antiferromagnetism. Spectroscopic and magnetic data are given for additional members of the CuPDTA-X [X=Cl2, Br2, I2, (NO3)2, (SCN)2,Py] complex type, which suggest a large degree of structural resemblance with the CuPDTA-Cl2 complex.
Struktur von Kupfer(II)-Komplexen des Pyridin-2,6-dithiocarbomethylamids
Zusammenfassung Die Kristallstruktur des paramagnetischen Pyridin-2,6-dithiocarbomethyl-amid Kupfer(II)-chlorids wurde bestimmt: C9H11N3S2CuCl2·H2O, monoklin, P21/n,a=9,163 (2),b=8,925 (5),c=17,590 (9) Å, =102,08 (1)°,Z=4,d x =1,784g cm–3. Die Struktur wurde bis zu einemR-Faktor vonR=0,059 verfeinert. Das Kupfer-Zentralatom zeigt quadratisch-pyramidale Koordination durch den Pyridin-Stickstoff, die beiden Thioamid Schwefelatome sowie zwei Chloridionen. Der kürzeste Cu—Cu-Abstand im Kristall beträgt 5,02 Å, was zu einem nur sehr schwachen Antiferromagnetismus führt. Spektroskopische und magnetische Größen werden für weitere Derivate vom CuPDTA-X Typ [X=Cl2, Br2, I2, (NO3)2, (SCN)2, Pyridin] angegeben, und im Sinne einer großen strukturellen Ähnlichkeit mit dem CuPDTA-Cl2 interpretiert.
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4.
Summary Single crystals of LiFe3+(SeO3)2 were prepared by hydrothermal synthesis. The crystal structure of LiFe3+(SeO3)2 is reported: tetragonal, space group I 2d,a=10.649(2) Å,c=9.959(2) Å,V=1129.4 Å3,Z=8, 1268 unique reflections,R=0.037. The structure contains LiFeO8 groups, built up by FeO6 octahedra edgesharing with strongly distorted LiO4 tetrahedra. These LiFeO8 groups share corners with trigonal pyramidal SeO3 groups to form a three dimensional network. The mean bondlengths are 1.994 Å, 2.006 Å and 1.699 Å for Li-O, Fe-O and Se(IV)-O, respectively.
Die Kristallstruktur von LiFe3+(SeO3)2
Zusammenfassung Einkristalle von LiFe3+(SeO3)2 wurden auf hydrothermalem Weg dargestellt und ihre Kristallstruktur bestimmt: tetragonal, Raumgruppe I 2d,a=10.649(2) Å,c=9.959(2) Å,V=1129.4 Å3,Z=8, 1268 unabhängige Reflexe,R=0.037. Kennzeichnend für die Atomanordnung sind LiFeO8 Gruppen, die aus FeO6 Oktaedern und mit ihnen kantenverknüpften, stark verzerrten LiO4 Tetraedern aufgebaut sind. Diese LiFeO8 Baueinheiten bilden, mit trigonal pyramidalen SeO3 Gruppen über Ecken verbunden, ein dreidimensionales Netzwerk. Die Mittelwerte der Li-O, Fe-O and Se(IV)-O Abstände sind 1.994 Å, 2.006 Å und 1.699 Å.
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5.
Summary The crystal structure of the hydrothermally synthesized compound Fe(SeO2OH) (SeO4) · H2O was determined by single crystal diffraction methods:a=8.355(2) Å,b=8.696(2) Å,c=9.255(2) Å, =93.72(1)°,V=670.95 Å3;Z=4, space group P21/c,R=0.029,R w=0.027 for 2430 independent reflections (sin /0.76 Å–1). Isolated FeO5(H2O)-octahedra share five corners with [SeO2OH] and [SeO4] groups to form sheets parallel to (100). These sheets are interconnected via hydrogen bonds only.
Die Kristallstruktur von Fe(SeO2OH)(SeO4)·H2O
Zusammenfassung Die Kristallstruktur der hydrothermal dargestellten Verbindung Fe(SeO2OH) (SeO4)·H2O wurde mittels Einkristallbeugungsmethoden bestimmt:a=8.355(2) Å,b=8.696(2) Å,c=9.255(2) Å, =93.72(1)°,V=670.95 Å3;Z=4, Raumgruppe P21/c,R=0.029,R w=0.027 für 2 430 unabhängige Reflexe (sin / 0.76 Å–1). Isolierte FeO5(H2O)-Oktaeder teilen fünf Ecken mit [SeO2OH]- und [SeO4]-Gruppen, wobei sie Schichten parallel (100) bilden. Diese Schichten sind nur über Wasserstoffbrücken miteinander verbunden.
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6.
Summary The crystal structure of synthetic Cu3SeO4(OH)4 was determined by single crystal X-ray methods:a=8.382 (2) Å,b=6.087 (1) Å,c=12.285 (2) Å,V=626.8 Å3,Z=4, space group Pnma,R=0.026,R w =0.021 for 1255 independent reflections (sin / 0.8 Å–1). The crystal structure is isotypic to that of the mineral antlerite, Cu3SO4(OH)4. The copper atoms are Jahn-Teller distorted with Cu[4+2]O6 polyhedra forming triple chains along [010]. These chains are linked via SeO4 tetrahedra and weak hydrogen bonds to a framework structure.
Die Kristallstruktur von synthetischem Cu3SeO4(OH)4
Zusammenfassung Die Kristallstruktur von synthetischem Cu3SeO4(OH)4 wurde mittels Einkristall-Röntgenmethoden ermittelt:a=8.382 (2) Å,b=6.087 (1) Å,c=12.285 (2) Å,V=626.8 Å3,Z=4, Raumgruppe Pnma,R=0.026,R w =0.021 für 1255 unabhängige Reflexe (sin / 0.8 Å–1). Die Kristallstruktur ist isotyp mit der des Minerals Antlerit, Cu3SO4(OH)4. Die Kupferatome sind Jahn-Teller-verzerrt, die Cu[4+2]O6 Polyeder bilden Dreierketten entlang [010]. Diese Ketten sind über SeO4-Tetraeder und schwache Wasserstoffbrücken zu einer Gerüststruktur verbunden.
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7.
The preparation, for the first time, and the properties of the title compounds are described. Analytical conductometric, spectral (infrared and ultraviolet) and data from X-ray powder spectra yield information about the probable structure of the complexes in the solid state. The existence of metal-nitrogen bond for all pyridine and aniline complexes, except H2CdI4·4An (An=aniline), is adduced from infrared and far infrared spectral studies.
Etherate, Pyridin- und Anilin-Verbindungen der komplexen Tri- und Tetra-Jodsäuren vonZn(II) undCd(II)
Zusammenfassung Die Darstellung und die Eigenschaften der Titelverbindungen werden erstmalig beschrieben. Analytische und konduktometrische Daten, sowie IR, UV und Röntgenpulveraufnahmen ergaben Informationen, aus denen die wahrscheinliche Struktur der Komplexe im festen Zustand abgeleitet wurde. Die Existenz von Metall—Stickstoff-Bindungen für alle Pyridin- und Anilin-Komplexe, mit Ausnahme von H2CdI4·4An (An=Anilin), ergibt sich aus den Daten von IR und fernem IR.
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8.
Summary The compound RbFe(SeO4)2 was prepared hydrothermally by reaction of Rb2CO3 and FeC2O4·2H2O with H2O and H2SeO4 at 490 K. Single crystal X-ray methods revealed isotypy with KAl(SO4)2. RbFe(SeO4)2 crystallizes in space group P321;Z=1;a=5.005(1)Å,c=8.548(2) Å,V=185.4 Å3; 781 unique data up to 80 °2;R,R w =0.045, 0.042. The structure is best described as sheets of [Fe(SeO4)2]– parallel (001), interconnected by Rb+. FeO6 trigonal prims and SeO4 tetrahedra have bond lengths of 1.99 Å and 1.63 Å, respectively. The Rb atom is [6 + 6] coordinated with Rb-O distances of 3.04 Å and 3.48 Å.
Die Kristallstruktur des wasserfreien Alauns RbFe3+(SeO4)2
Zusammenfassung Die Verbindung RbFe(SeO4)2 wurde hydrothermal dargestellt durch Reaktion von Rb2CO3 und FeC2O4·2H2O mit H2O und H2SeO4 bei 490K. Einkristallröntgenmethoden belegten die Isotypie mit KAl(SO4)2 RbFe(SeO4)2 kristallisiert in der Raumgruppe P321;Z=1;a=5.005(1) Å,c=8.548(2) Å,V=185.4 Å3; 781 unabhängige Daten bis 80 °2;R,R w =0.045, 0.042. Die Struktur läßt sich am besten als Schichten von [Fe(SeO4)2]– parallel (001) beschreiben, die durch Rb+ verbunden sind. FeO6 trigonale Prismen und SeO4 Tetraeder weisen Bindungslängen von 1.99 Å bzw. 1.63 Å auf. Das Rb-Atom ist [6+6] koordiniert mit Rb-O Abständen von 3.04 Å und 3.48 Å.
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9.
Summary The new synthetic compound ZnFe 2 3+ (SeO3)4 forms at low-hydrothermal conditions at 220 °C. It belongs to the monoclinic system; the structure was determined by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pc. The unit cell data are:a=8.196(4) Å,b=7.997(4) Å,c=8.033(4) Å, =92.27(3)°,V=526.1 Å3;Z=2. The structure of ZnFe 2 3+ (SeO3)4 contains two types of FeO6 octahedra, one distorted ZnO5 trigonal bipyramid, and four selenite groups. Formal clusters consisting of the ZnO5 group, edge-linked with both FeO6 groups and one SeO3 pyramid, are connected by common corners, involving three further selenite groups to a framework structure.
Die Kristallstruktur von ZnFe 2 3+ (SeO3)4
Zusammenfassung Die neue synthetische Verbindung ZnFe 2 3+ (SeO3)4 bildet sich bei niedrighydrothermalen Bedingungen (220°C). Die Kristallstruktur wurde mit Einkristallröntgenmethoden in der monoklinen Raumgruppe Pc gelöst. Die Zellparameter sind:a=8.196(4) Å,b=7.997(4) Å,c=8.033(4) Å, =92.27(3)°,V=526.1 Å3;Z=2. Die Kristallstruktur von ZnFe 2 3+ (SeO3)4 weist zwei Arten von FeO6-Oktaedern, eine verzerrte trigonale ZnO5-Dipyramide sowie vier Selenitgruppen auf. Formal können Cluster, bestehend aus dem ZnO5-Polyeder, kantenverknüpft mit den beiden FeO6-Gruppen sowie einer SeO3-Pyramide, beschrieben werden. Die Verknüpfung über Ecken zu einer Gerüststruktur erfolgt unter Beteiligung von drei weiteren Selenitgruppen.
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10.
Summary The crystal structure of K3SbS4·4 1/2 H2O, monoclinic, P21/c-C 5 2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) Å3,Z=4, has been determined from X-ray single crystal data and refined by least-squares methods toR=0.031 for 3 024 reflections. The structure is built up from KS4 – 5(H2O)3 – 5 polyhedra and SbS4 tetrahedra (Sb-S=2.327 Å) which are three-dimensionally linked. The water molecules are bonded to two or three K+ ions and form exclusively O-H ... S-type hydrogen bonds. One of the five crystallographically different water molecule sites is due to space limitations only half occupied.
Die Kristallstruktur von K3SbS4·4 1/2 H2O
Zusammenfassung Die Kristallstruktur von K3SbS4·4 1/2 H2O, monoklin, P21/c-C 5 2h ,a=12.732(3),b=7.720(2),c=13.928(4) Å, =90.19(1)°,V=1369.0(5) Å3,Z=4, wurde mit Röntgen-Einkristalldaten bestimmt und für 3 024 Reflexe aufR=0.031 verfeinert. Die Kristallstruktur ist aus dreidimensional verknüpften KS4 – 5(H2O)3 – 5-Polyedern und SbS4-Tetraedern (Sb-S=2.327 Å) aufgebaut. Die Wassermoleküle sind an zwei bis drei Kaliumionen gebunden und bilden ausschließlich Wasserstoffbrücken des Typs O-H...S aus. Eine der fünf kristallographisch verschiedenen H2O-Lagen ist aus Platzmangel nur zur Hälfte besetzt.
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11.
Summary The crystal structures of the new, hydrothermally synthesized, isotypic compounds Co3(SeO3)3·H2O and Ni3(SeO3)3·H2O were determined by direct and Fourier methods and refined toR w=0.023, 0.032 using single crystal X-ray data up to sin/=0.81 Å–1 [space group P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. The structures are built up from [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– sheets containing three crystallographically different types of octahedrally coordinatedMe 2+ and trigonal pyramidal coordinated Se4+ atoms, respectively. These sheets are linked only by a fourth type ofMe 2+[6] atom. All coordination polyhedra deviate significantly from their ideal shapes, bond lengths within the extremly distortedMe(4)O6 polyhedra range from 1.983 (2) Å to 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O and from 1.987 (4) Å to 2.301 (3) Å in the Ni compound, O-Se-O bond angles were found between 92.8 (2)° and 104.9 (1)°. Hydrogen bond lengths are 2.802 (3)Å and 2.600 (4)Å in the Co compound, and 2.762 (6) Å and 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. The latter is one of the shortest known hydrogen bonds donated by a water molecule.
Die Kristallstrukturen von Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O, zwei neue isotype Verbindungen
Zusammenfassung Die Kristallstrukturen der neuen, hydrothermal synthetisierten, isotypen Verbindungen Co3(SeO3)3·H2O und Ni3(SeO3)3·H2O wurden mit direkten und Fourier-Methoden bestimmt und unter Verwendung von Einkristallröntgendaten bis sin/=0.81 Å–1 aufR w-Werte von 0.023, 0.032 verfeinert [Raumgruppe P ,a=8.102 (2), 7.986 (3) Å;b=8.219 (2), 8.133 (3) Å;c=8.572 (2), 8.422 (3) Å, =69.15 (1), 69.50 (1)°; =62.88 (1), 62.50 (1)°; =67.23 (1), 67.64 (1)°;Z=2]. Die Strukturen werden von [Me 5(SeO3)6·2H2O]2– Schichten aufgebaut, die je drei kristallographisch unterschiedliche Arten von oktaedrisch koordiniertenMe 2+ und trigonal pyramidal koordinierten Se4+ Atomen enthalten. Diese Schichten sind nur durch eine vierte Art vonMe 2+[6] Atomen verknüpft. Alle Koordinationspolyeder weichen deutlich von ihren Idealformen ab, Bindungslängen in den extrem verzerrtenMe(4)O6 Polyedern variieren zwischen 1.983 (2) Å und 2.403 (2) Å in Co3(SeO3)3·H2O und zwischen 1.987 (4) Å und 2.301 (3) Å in der Ni-Verbindung, O-Se-O-Bindungswinkel liegen zwischen 92.8 (2)° und 104.9 (1)°. Wasserstoffbrückenlängen sind 2.802 (3) Å und 2.600 (4) Å in der Co-Verbindung, und 2.762 (6) Å und 2.561 (6) Å in Ni3(SeO3)3·H2O. Letztere ist eine der kürzesten bekannten Wasserstoffbrücken eines Wassermoleküls.
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12.
Summary Single crystal X-ray data of the hydrothermally grown new phase Li2Cu3(SeO3)2(SeO4)2 were measured with a four-circle diffractometer up to sin /=0.81 Å–1 [I2/a,Z=4,V=1175.5 Å3,a=16.293(6),b=5.007(2),c=14.448(6) Å, = 94.21(1)°]. The structure was determined by direct and Fourier methods and refined toR=0.034,R w =0.027 for 2 086 independent reflections.Cu(1)[4+1]O5 forms a tetragonal pyramid, Cu(2)[4 + 2]O6 is a strongly elongated octahedron. The Li atom is surrounded by four O atoms forming a distorted tetrahedron. Se(IV)O3 and Se(VI)O4 groups are in accordance to literature, mean Se-O bond lengths are 1.714 and 1.644 Å.
Die Kristallstruktur von Li2Cu3(SeO3)2(SeO4)2
Zusammenfassung Einkristall-Röntgendaten der hydrothermal gezüchteten neuen Phase Li2Cu3(SeO3)2(SeO4)2 wurden mit einem Vierkreisdiffraktometer im Bereich bis zu sin /=0.81 Å–1 gemessen [I2/a,Z=4,V=1175.5 Å3,a=16.293(6),b=5.007(2),c=14.448(6) Å, =94.21(1)°]. Die Kristallstruktur wurde mittels direkter und Fourier-Methoden bestimmt und für 2 086 unabhängige Reflexe zuR=0.034,R w =0.027 verfeinert.Cu(1)[4+1]O5 bildet eine tetragonale Pyramide, Cu(2)[4+2]O6 ist ein stark verlängertes Oktaeder. Das Li-Atom ist von vier O-Atomen in Gestalt eines verzerrten Tetraeders umgeben. Die Se(IV)O3-und Se(VI)O4-Gruppen entsprechen der Literatur, die mittleren Se-O-Abstände betragen 1.714 und 1.644 Å.
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13.
Summary The reaction of warmDMF solutions of Cu(II) perchlorate, 5-nitrosalicylaldehyde S-methylisothiosemicarbazone (H2 L) and piperidine (Pip) yielded the paramagnetic (eff=2.19 B.M.) Cu(L)Pip complex, whereL is the dianionic form of H2 L, formed as a result of deprotonation of the phenolic hydroxyl and NH2 group. Crystal data of the complex are: monoclinic P21,a=11.902(4),b=6.765(3),c=11.343(4)Å; =112.92°,V=841.20(8)Å3,M=400.9,Z=2,d 0=1.60 gcm–3,d c =1.58 gcm–3,F(000)=424. The structure was refined to a residualR=0.047. The copper(II) ion is coordinated in a square-planar arrangement by the piperidine nitrogen and the NNO set of donor atoms ofL.
Komplexe der Übergangsmetalle mit Thiosemicarbazid-Liganden, IV. Synthese und molekulare Struktur von 5-Nitrosalicylaldehyd-S-methylisothiosemicarbazonato-piperidin-kupfer(II)
Zusammenfassung Durch die Reaktion in warmenDMF-Lösungen von Cu(II) Perchlorat, 5-Nitrosalicylaldehyd-S-methylisothiosemicarbazon (H2 L) und Piperidin (Pip) wurde ein paramagnetischer Komplex (eff=2.19 B.M.) Cu(L)Pip erhalten, wobeiL nach doppelter Deprotonierung (NH2- und Phenolhydroxyl-Gruppe) als dianionische Form von H2 L vorliegt. Die kristallographischen Daten des Komplexes sind: monokline Raumgruppe P21,a=11.902(4),b=6.765(3),c=11.343(4)Å, =112.92°;V=841.20Å3,M=400.9,Z=2,d 0=1.60 gcm–3,d c =1.58 gcm–3,F(000)=424. Die struktur wurde bis zu einemR-Wert von 0.047 verfeinert. Die Koordination des Kupfers wird quadratisch-planar über den Piperidin-Stickstoff und die NNO-Donorhülle der Chelatliganden gebildet.
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14.
Hydrochloric acid in boiling glacial acetic acid converts 8-bromodiisophor-2(7)-en-1-ol-3-one or its 4-bromo-isomer into 6-methyl-5-nordiisophora-2(7)-3,5-triene-1,3-diol by aromatisation of ring A. Subsequent bromination occurs successively in the phenolic C-4 and the bridgehead C-1 positions, resulting finally in 1,4-dibromo-6-methyl-5-nordiisophora-2(7)3,5-trien-3-ol, the structure of which is confirmed by an X-ray analysis. The crystals of this dibromo-derivative are monoclinic,a=16.874 (2),b=8.7342 (11),c=11.7364 (11) Å, =96.418°,Z=4, space group P21/n. The structure was solved byPatterson andFourier syntheses and was refined by full matrix least squares procedures toR=0.031 andR w =0.036 for 1 598 observed reflections. The structure of the 6-methyl-5-nordiisophora-2(7),3,5-trien-3-ols thus established provides a basis for amending certain structural assignments recorded in the literature.
Diisophoron und verwandte Verbindungen, 11. Mitt.: Eine teilweise Aromatisierung von Diisophoron
Zusammenfassung 8-Bromdiisophor-2(7)-en-1-ol-3-on und dessen 4-Brom-Isomer werden von kochender Salzsäure in Eisessig unter Aromatisierung des Rings A in 6-Methyl-5-nordiisophora-2(7),3,5-trien-1,3-diol umgewandelt. Weitere Bromierung erfolgt stufenweise in der C-4- und C-1-Stellung; die Konstitution des Endproduktes [1,4-Dibrom-6-methyl-5-nordiisophora-2(7),3,5-trien-3-ol] wurde durch eine Röntgen-Strukturanalyse gesichert. Die Kristalle der Dibrom-Verbindung sind monoklin, Raumgruppe P21/n,a=16,874 (2),b=8,7342(11),c=11,7364 (11) Å, =96,418°,Z=4. Das Phasenproblem wurde mittelsPatterson- undFourier-Synthese bestimmt, und die Struktur nach der Methode der kleinsten Quadrate im Vollmatrix-Verfahren bis zu einem kristallographischenR-Faktor vonR=0,031 undR w =0,036 für 1598 Reflektionen verfeinert. Die so bewiesene Konstitution der 6-Methyl-5-nordiisophora-2(7),3,5-trien-3-ole bildet die Grundlage für die Berichtigung einiger früher von anderer Seite veröffentlichten Struktur-Zuteilungen.
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15.
The crystal structure of molybdenum cementite Mo12Fe22C10 (-phase) has been determined by means of a single crystal x-ray diffraction study of crystal fragments. The lattice parameters were found to be:a=10.865 (3),b=7.767 (2),c=6.559 (2) Å and =120.13 (2)°, space group C2/m;Z=1. From the analysis ofPatterson maps and differenceFourier analysis the atomic parameters were derived, yielding a residual ofR=0.059. The crystal structure contains octahedral and triangular prismatic groups which accommodate the carbon atoms in their voids, as is usually found in interstitial compounds. The octahedral building group consists of four Mo- and two Fe-atoms, the triangular prism is built up by four Fe-and two Mo-atoms. The mode of filling of the metal polyhedra is discussed.
Die Kristallstruktur von Molybdän-Zementit, Mo12Fe22C10 (-Phase)
Zusammenfassung Die Kristallstruktur von Molybdän-Zementit, Mo12Fe22C10 (-Phase) wird auf Grund von Einkristall-Beugungsaufnahmen unter Anwendung vonPatterson-and DifferentialFourier-Analysen bestimmt. In der monoklinen Elementarzelle (a=1.870;b=7.67;c=6.563 Å, =120.1°) Raumgruppe C 2/m befindet sich eine Formeleinheit Mo12Fe22C10 (oderZ=2, Mo6Fe11C5). DerR-Wert von 6% für 1200 Reflexe unterstreicht die Richtigkeit der Struktur, die aus oktaedrischen und trigonal prismatischen Gruppen aufgebaut ist. Die Oktaedergruppe besteht aus 4 Mo- und 2-Fe-Atomen, die trigonal prismatische Gruppe aus 4 Fe- und 2 Mo-Atomen. Die Kohlenstoffatome füllen die Lücken dieser Bauelemente, wie es für typische Einlagerungscarbide (Komplexcarbide) erwartet werden kann.
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16.
Crystals of K2Co3(OH)2(SO4)3·2H2O were synthesized under hydrothermal conditions. The crystal structure [a=17.945 (4) Å,b=7.557 (2) Å,c=9.760 (3) Å, space group Cmc21,Z=4] was determined by direct methods and refined with single crystal X-ray data. The H atoms were located byFourier syntheses. Their structural parameters were refined, too. The finalR-values areR=0.025 andR w =0.028 (w=1/) for 612 reflections withF 0>3 (F 0). Both Co(II) atoms are octahedral six coordinated and form zigzag chains running parallel [001]. These chains are connected via sulfate groups to built up sheets parallel (100). The KO9 polyhedron and one of the four hydrogen bonds link these sheets.
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17.
TlFeSe2 is monoclinic, space groupC2/m–C 2h 3 ,a=11.973 Å,b=5.490 Å,c=7.110 Å, =118.2°,Z=4.TlFeS2 is isotypic witha=11.636 Å,b=5.304 Å,c=6.799 Å, =116.7°.The crystal structure of TlFeSe2 has been determined from single crystal diffractometer data. Isotypy of the sulfide has been confirmed from powder diffraction data. The crystal structure containing infinite linear chains of edgesharing FeX 4-tetrahedra, and its relationship to the thio- and selenoferrates of the alkali metals are discussed. The mineral raguinite is very probably isotypic to synthetic TlFeS2.
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18.
KAg(NO3)2 crystallizes in space group P21/a-C 2h 5 ,a=13.953,b=4.955,c=8.220 Å, =97.76°,Z=4. X-ray intensities were collected with a two-circle diffractometer. The structure was solved by means of direct methods andFourier syntheses and was refined by the least squares method toR=0.034 with 1346 observed reflexions. 1 {Ag2(NO3)4}2–-chains run parallel toy and are linked by potassium ions. Ag shows a distorted tetrahedral coordination with four relatively close O. K is irregularily surrounded by ten O. The isotypic compounds NH4Ag(NO3)2 and RbAg(NO3)2 were refined toR=0.032 and 0.035, respectively. The coordination figures are compareable with those in KAg(NO3)2.
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19.
The hexagonal compound NaCu5S3 [a=6.978 (5),c=7.209 (6) Å, space group P 6322-D 6 6 ,Z=2] was synthesized under hydrothermal conditions. The crystal structure was solved by direct methods from 140 single crystal X-ray data. The refinement yielded anR value of 2.3%. The Na atom has an octahedral coordination of S atoms [Na-S=2.89 Å, 6 ×]. The atom Cu(1) is bound to two S atoms at 2.19 Å and the atom Cu(2) to three atoms at 2.36 Å. In addition the Cu(1) atom is coordinated to four Cu(2) atoms, and the Cu(2) atom to six Cu(1) atoms with Cu-Cu distances of 2.70 Å and 2.72 Å. The S atom has an irregular coordination figure built up by two Na and four Cu atom neighbours. The connection of the different coordination polyhedra results in a framework structure.de|Die hexagonale Verbindung NaCu5S3 [a=6.978 (5),c=7.209 (6) Å, Raumgruppe P 6322-D 6 6 ,Z=2] wurde unter Hydrothermalbedingungen synthetisiert. Die Kristallstruktur wurde mittels direkter Methoden anhand von 140 Einkristall-Röntgendaten gelöst; die Verfeinerung ergab einenR-Wert von 2.3%. Das Na-Atom hat eine oktaedrische Koordination von S-Atomen [Na-S=2.89 Å, 6 ×]. Das Atom Cu(1) ist an zwei S-Atome mit 2.19 Å und das Atom Cu(2) an drei S-Atome mit 2.36 Å gebunden. Weiters wird das Atom Cu(1) von vier Cu(2)-Atomen und das Atom Cu(2) von sechs Cu(1)-Atomen umgeben, wobei die Cu-Cu-Abstände 2.70 Å und 2.72 Å betragen. Das S-Atom hat ein unregelmäßiges Koordinationspolyeder, das aus zwei Na- und vier Cu-Atomen aufgebaut wird. Die Verknüpfung dieser unterschiedlichen Koordinationspolyeder ergibt eine Gerüststruktur.
Die Kristallstruktur von NaCu5S3
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20.
The refinement of the crystal structure of Cu2O(SO4), dolerophanite, [a=9.370 (1) Å,b=6.319 (1) Å,c=7.639 (1) Å, =122.34 (1)°; space group C 2/m;Z=4;R=0.035] confirmed the trigonal dipyramidal coordination of one Cu(II) atom (mean distance Cu-O=2.025 Å). One O atom is tetrahedrally surrounded by four Cu(II) atoms; the mean Cu(II)-O distance of 1.918 Å compares well to [O Cu(II)4] tetrahedra found in inorganic crystal structures.de|Die Verfeinerung der Kristallstruktur von Cu2O(SO4), Dolerophanit, [a=9.370 (1) Å,b=6.319 (1) Å,c=7.639 (1) Å, =122.34 (1)°; Raumgruppe C 2/m;Z=4;R=0.035] bestätigte die trigonal dipyramidale Koordination des einen Cu(II)-Atoms (mittlerer Cu-O-Abstand=2.025 Å). Ein O-Atom ist tetraedrisch von vier Cu(II)-Atomen umgeben; der mittlere Cu(II)-O-Abstand von 1.918 Å entspricht den in ähnlichen [O Cu(II)4]-Tetraedern von anorganischen Kristallstrukturen gefundenen Werten.
Cu2O(SO4), Dolerophanit: Verfeinerung der Kristallstruktur mit einem Vergleich von [O Cu(II)4]-Tetraedern in anorganischen Verbindungen
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