惰气熔融-红外光谱法测定7LiF中的氧含量

7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

惰性气体熔融–红外光谱法测定硅中的氧

采用惰性气体熔融–红外吸收光谱法测定硅中的氧,选择锡囊和镍篮做助熔剂,样品称样量为0.05 g,分析功率为4.5 kW。实验结果表明,样品释放完全,测定结果的相对标准偏差为4.67%(n=5),用GSBH 40104–1996标准样品进行加标回收试验,回收率为94%~104%,精密度和准确度满足测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %～7.28 %,加标回收率95.20 %～102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

氢化物-原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

考察了使用氢化物-原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡时,酸介质、酸介质浓度、硼氢化钾浓度、遮蔽剂对荧光值的影响. 方法线性范围为0~250 ng/mL,相关系数为0.999 5,回收率为88.7%~102.74%,相对标准偏差为2.29%~3.58%.     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

中红外光谱法快速测定柴油芳烃含量

本文简要介绍了中红外光谱技术定量分析的原理及应用中红外光谱技术测定柴油中芳烃含量的方法，并与传统柱色谱法进行了比较。结果表明中红外光谱分析法用于柴油中芳烃含量的分析，具有快速、简便、无污染等优点。     

巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡

地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,笔者建立了采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。该方法采用了三种不同的前处理过程,分别为碱熔法,酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖（SDG）分离富集法。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化,结果表明：当过氧化钠与氢氧化钠比例为5:1,熔剂与样品比例为6:1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。酸溶加碱熔的条件在文章不做详述。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论：当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3mol·L-1的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法,酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03μg·g-1、0.60μg·g-1、0.58μg·g-1,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩芯中锡的方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.5%～7.3%,加标回收率95.2%～102%。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值相吻合。方法用于测定岩芯中锡,结果满意。     

直接样品燃烧-红外光谱法测定镁碳砖中总碳量

应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%～30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法的精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)在0.25%～0.65%之间。将此方法用于测定1个标准样品和3种基准物质(碳酸钠、碳酸钙和草酸钠)中的总碳量,测定值与标准值之间的绝对误差在0.008%～0.07%之间。     

惰气熔融-红外吸收光谱法测定镧铈稀土钢中氧含量

高品质稀土钢要求进行精确低氧含量控制,而依据现有GB/T11261-2006标准进行氧含量测定,检测结果具有较大的不准确性。本研究以具有不同镧、铈稀土元素含量的稀土钢为对象,以其氧含量精确测定为目标,基于惰气熔融-红外吸收法,开展了分析功率、助熔剂和称样量对镧铈稀土钢中氧含量分析结果的影响研究。结果表明,对于不同镧、铈元素含量的稀土钢,需要采用不同的分析方法：当稀土钢中的镧、铈含量较低时,通过降低分析功率即可较为精确的测定稀土钢中的氧含量;对于镧、铈含量较高的稀土钢,在调控分析功率（分析功率在4000W～4500W）的基础上,需同时采用锡作为助熔剂,并将助熔剂与样品比例设定为1:1（称样量为0.3g～0.6g）,即可实现氧含量的精确测定。精密度验证实验结果显示,采用本研究所建立的方法,氧含量测试结果相对标准偏差（RSD）小于8.0%;采用钢标样进行回收率实验,回收率值在97%～108%,而加标回收率略有升高的原因在于助熔剂Sn降低了合金熔点,使少量难熔氧化物中的氧得到更充分释放。本研究所建立的分析方法可准确测定不同镧、铈元素含量稀土钢中的氧含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

惰气熔融-红外光谱法测定镨钕镝中的氧

研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的氧,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行加标回收实验,回收率测量结果为95%～108%。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

原子荧光光谱法测定镉锭中锡的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉锭中锡含量,研究了基体镉对锡的干扰及消除方法,优化了氢化物的发生条件,建立了镉锭中锡含量的快速分析方法。实验证明,原子荧光光谱法对锡的检出限为0.08mg/kg,回收率为99.0%～104.0%,方法准确、可靠,用于日常样品分析,取得了很好的效果。     

应用红外光谱法快速测定粉煤灰中硫酸盐

用直接燃烧-红外吸收光谱法测定粉煤灰中硫酸盐。在1300℃，加WO3作助熔剂，直接燃烧试样释出SO2，然后用红外吸收光谱法测定。结果准确，操作快速。分析一份试样的时间由原来重量法的8～9h缩短至现方法的4min。     

红外光谱法测定轴承润滑油脂中润滑脂

建立红外光谱法测定轴承润滑油脂中润滑脂的含量。确定最佳测试条件：分辨率为4 cm^–1,扫描范围为(4 000～650) cm^–1,扫描次数为16次。选择1 724 cm^–1峰作为定量润滑脂的特征峰,以一定浓度梯度配制了一系列混合油脂。结果表明,润滑脂质量分数在50%～100%范围内与1 724 cm^–1吸收峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 6,检出限为0.045%。平行样品测定结果的相对标准偏差为0.51%～0.64%(n=6),平均回收率为98.7%～101.3%。该法可用于快速分析混合油脂中的润滑脂含量。     

样品直接燃烧-红外光谱法测定电解锰中碳含量

将经用丙酮超声清洗并干燥的电解锰样品(0.5~0.8g)置于预先在1 250℃灼烧处理并冷却至室温的瓷坩埚中,加入钨锡1.000g和纯铁0.400g作为助熔剂,充分混匀后置于碳硫测定仪中,按自动模式以CO2形态用红外光谱法测定样品的碳量。对同一样品(wC=0.003 8%)按方法做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=8)为5.3%。分析了已知含碳0.006%的电解锰样品,测得回收率(n=6)为102%。     

红外光谱法测定废水中石油类

通过对标准油样扫描的红外光谱特征吸收峰先进行定性分析,然后以特征吸收峰高进行定量分析,建立了用红外光谱法测定废水中石油类的方法,并以不同浓度的标准及考核油样进行了试验性测定,取得了满意的效果。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。