高效液相色谱法测定卷烟爆珠中的甲醛与乙醛

基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管,建立了高效液相色谱(HPLC)测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼衍生化后,衍生物直接用HPLC法测定。结果表明:采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤,甲醛和乙醛分别在8~1 500μg/L与10~1 650μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.999,检出限分别为2.5、2.8μg/L,定量下限分别为8.0、9.5μg/L;在2.0、5.0、10.0μg/g 3个加标水平下的平均回收率为96.9%~101.1%,日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性,适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。     

离子色谱间接抑制电导检测氨基酸类物质

间接色谱法是一种色谱检测的新技术 ,它采用对检测器是活性的流动相 ,使之形成一个常数信号 ,当非活性的离子交换组份通过检测器时 ,信号减小 ,从而可间接地测定该组分。间接色谱法已经被辐射、光度、安培、电导、荧光等检测法所采用 ,但尚未有过间接抑制电导的报道。作者利用离子色谱间接抑制电导检测法测定了氨基酸类物质 ,结果较为满意     

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、偏最小二乘回归法（PLSR）等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明：(1)感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异（p<0.05）;(2)GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;(3)PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分（VIP>1）,PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。     

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量

建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃~250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和选择离子检测方式(SIM)对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15~276μg/m L(r=0.9979),1.23~299.16μg/m L(r=0.9997),1.47~354μg/m L(r=0.9998),1.24~299.4μg/m L(r=0.9989);检出限(LOD)分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%~109%,RSD为4.1%~5.0%。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质,其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集,以超纯水提取,经甲基叔丁基醚萃取并浓缩定容后,GC-MS测定,内标法定量。结果显示,7种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.995),检出限为0.11～4.78μg/m~3,加标回收率为62.3%～110%,相对标准偏差为2.2%～12%。该方法简便、准确、灵敏,适用于环境空气中VFAs的测定。     

卷烟中主要阴离子的离子色谱法测定及聚类分析

建立了离子色谱法直接测定成品卷烟中甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸4种有机酸及Cl-、SO24-、NO3-、PO34-4种无机阴离子的方法,测定了30个市售卷烟中的8种主要阴离子含量,并对测定结果进行了聚类分析。结果表明:方法的线性关系良好(相关系数为0.9947～1.0000),加标回收率在90.31%～101.39%之间,检出限为0.02～0.69μg/mL。方法简便、稳定性好,可实现对成品卷烟中8种成分的快速、准确测定;8种成分在不同规格、国内外卷烟中的含量均有所差异,依据8种主要阴离子含量的聚类分析结果显示,当距离为25时,30个规格的卷烟分为烤烟型及混合型两类,8种离子含量的分布特征能够大致反映不同品牌、规格卷烟的叶组配方结构,可实现对不同类型以及国内外卷烟的分类和比较。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ～200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ～100%.     

离子对色谱-抑制电导法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质北大核心CSCD

建立了离子对色谱法测定6-溴己基三甲基溴化铵中相关物质的分析方法。样品经超纯水溶解后过0.22μm滤膜进样分析,选用Shinesil C18色谱柱进行色谱分离,高氯酸和乙腈作为淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,6-溴己基三甲基溴化铵和溴化六甲铵的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系,检出限分别为1.076 mg/L、0.2327 mg/L,定量限分别为3.587 mg/L、0.7757 mg/L。以6-溴己基三甲基溴化铵样品进行加标回收试验,回收率在95.8%~103.3%之间,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1.10%。该方法简单快速,可用于6-溴己基三甲基溴化铵样品中主成分6-溴己基三甲基溴化铵和杂质溴化六甲铵的定性和定量分析。     

离子色谱–电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱–抑制电导法同时测定电子级双氧水中F–、Cl–、NO2–、NO3–、SO42–、PO43–6种阴离子的分析方法.样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC–XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS–19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 ...     

脂肪酸离子排斥分配色谱分离中的吸附作用

酸在氢型阳离子交换树脂柱上的分离机理已有研究,Glod等根据离子排斥色谱中的Donnan膜平衡,推导出分配系数K_d与酸离解常数K_a的关系,能大致预测酸的流出顺序,但不能说明为什么pK_a极为相近的有机酸却有较大的保留时间差别.Bafna等从分子吸附的角度考察了某些有机酸在阳离子交换树脂上的吸附平衡和洗脱行为.本文从有机酸离子排     

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ～0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ～50、0.1 ～50、0.5 ～100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ～102%.     

离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子

本文报道离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子。研究了流动相pH值、乙二胺浓度及柠檬酸和酒石酸浓度对金属离子分离的影响。结果表明,以乙二胺-柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子。用乙二胺-酒石酸作为流动相可以分离碱土金属离子。方法检出限为0.09~1.88 mg/L,加标回收率为97.6%~98.7%。该方法用于叶面肥试样的分析,结果良好。     

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。     

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na 、K 、Mg2 、Ca2 、Sr2 和Ba2 。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...