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化学修饰石墨探针预富集-石墨炉原子吸收法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ) 总被引:2,自引:0,他引:2
本文将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化测定的高灵敏度结合起来,建立了用TOPO修饰的石墨探针络合富集Cr(Ⅵ)、Nafion修饰的石墨探针交换富集Cr(Ⅲ)的双修饰石墨探针顺序预分离富集、石墨炉探针原子化法测定水体中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。Cr(Ⅲ)的检出限为1.03ng/mL,线性范围为0~51ng/mL。Cr(Ⅵ)的检出限为0.37ng/mL,线性范围为0~81ng/mL。用Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)合成样品进行回收实验,回收率对Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)分别为95%~98%与98%~102%,利用所建立的方法测定了清华运河水样和实验室自来水样,获得了满意的结果。 相似文献
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利用探针原子化技术,研究了在普通石墨管中锡化合物的原子化过程中所发生的化学反应,阐述了锡的原子化机理。结果表明,锡试样首先转化成为氧化物,氧化物发生石墨碳还原而生成气态原子。 相似文献
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化学修饰石墨探针预富集—石墨炉原子吸收法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ) 总被引:5,自引:0,他引:5
本将化学修饰石墨探针选择性预分离富集和石墨炉探针原子化学测定的高灵敏度结合起来,建立了用TOPO修饰的石墨探针络合富集Cr(Ⅵ),Nafion修饰的石墨探针交换富集Cr(Ⅲ)的双饰石墨探针顺序分富集,石墨炉探针原子化法测定水体中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。Cr(Ⅲ)的检出限为1.03ng/mL,线性范围为0-51ng/mL。Cr(Ⅵ)的检出限为0.37ng/mL,线性范围为0-81ng/mL。 相似文献
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自1978年B.V. L′vov提出石墨炉内探针原子化技术以来,许多作者对该技术进行了研究,并将其应用于实际样品的测定,国内亦有人作过系统的评述,但对元素在石墨探针表面上的原子化机理却报道不多。本文应用X射线衍射分析与其它一些实验,观察和研究了镉和铝在石墨探针表面上原子化过程中的形态变化,阐明了镉和铝的原子化历程。 相似文献
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探针-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用自制探针系统对探针-石墨炉原子吸收光谱法测金的性能,探针系统的制作,探针的处理,探针原子化法的检测限,灵敏度及抗干扰能力进行了详细的研究,探针原子化的各项指标均优于常规的管壁原子化法。采用本法可不必分离基体物质,直接测定地质样品中的金,所得结果与萃取原子吸收法的结果相吻合。 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(ⅩⅣ)—钐的… 总被引:3,自引:0,他引:3
综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm2O3,再由Sm2O3热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm2O3与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。 相似文献
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影响钽探针原子化法测定钐灵敏度原因的实验研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用扫描电镜和X-射线衍射分析研究SmCl3,在钽探针表面原子化时,发现了由于SmTaO4嵌入钽探针而形成镶嵌结构,它影响了测定的灵敏度,并由实验结果说明了衬钽技术的重要性。 相似文献
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石墨探针-石墨炉原子吸收光谱法测定人发中痕量镍 总被引:1,自引:0,他引:1
石墨探针原子化技术是一种实现等温原子化和改善灵敏行之有效的方法,采用此方法对痕量镍的测定作了一系列条件试验,峰面积与镍浓度在0-200ng/mL范围内呈线性关系,特征量为51.83pg,检出限为86.82pg,相对标准偏差为3.86%。 相似文献
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石墨炉内石墨探针表面原子化机理的研究:Ⅳ.硝酸铕的原子化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
用X-射线衍射分析与X-射线光电子能谱分析研究了硝酸铕在石墨炉内石墨探针表面原子化机理。研究结果表明,在硝酸铕的原子化过程中,Eu(NO3)3先转化Eu2O3,生成的Eu2O3经一系列的晶型转变之后,热分解为EuO(s),后者以EuO(g)形式蒸发进入气相。硝酸铕的原子化起源于EuO(g)的热分解。在1660K和1920K时有铕的碳化物EuC2生成。 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究:Ⅶ.锗的原子化机理 总被引:2,自引:0,他引:2
本文应用X-射线衍射,X-射线光电子能谱,俄歇电子能谱和其它一些实验,考察石墨炉升温过程中氟化锗,锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它们的原子化机理:GeF2与Na2GeO3首先分解为GeO2,GeO2还原为GeO,后者在>2400K热分解产生自由态的锗原子,GeF2和Na2GeO3的原子化均源于GeO(g)的气相分解。原子化的升温过程中,在1400-2400K GeF2和Na2GeO3都产 相似文献
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本文采用流通电解池一介质交换方法研究了铅和锡在酸性介质中的差示脉冲阳极溶出伏安行为,在流动的含有样品的盐酸溶液中预电解富集,而在静止的不含样品的草酸溶液中溶出,其△Ep≥90 mV,波形完好。确定了同时测定痕量级铅、锡的最佳条件,样品分析结果表明,方法准确、简便、快速、灵敏。 相似文献
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综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm2O3,再由Sm2O3热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm2O3与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收绝对分析法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了探针等温原子化技术应用于石墨炉分析中进行绝对分析的可能性,将实验得到的10个元素的特征质量值(m_(oexp))与理论计算值(m_(o(?)al))进行了比较,讨论了原子化温度和Zeeman效应对特征质量的影响。本法的m_(o(?)al/m_(oexp)比值的平均值和标准偏差为0.94士0.10。 相似文献
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探针原子化技术的应用——石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
探针原子化用于石墨炉原子吸收测定是近几年提出的一项新技术。试样溶液直接注射在钨针上,然后在石墨管内原子化。与传统原子化技术相比,本法简便、灵敏度高和抗干扰能力强。地质试样经碱溶后,不需予先分离即可直接测定0.00x~0.0x%的锡。方法回收率在88~94%之间。相对标准偏差小于7.4%。 相似文献
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在石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法中,反应前后的化合物形态可以借助于X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)及化学分析光电子能谱(ESCA)等现代分析仪器来鉴定,本文综合利用上述分析方法,对锰化合物在石墨探针表面上于不同温度下的化学形态进行鉴定,结合元素的灰化和原子化曲线,详细地研究和阐述了锰的原子化机理。 相似文献
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用X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和扫描电子显微术等考察了石墨炉升温过程中Sr(NO3)2在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它的原子化机理.加热过程中Sr(NO3)2首先分解为SrO(s),再还原为SrC2,后者进一步分解为Sr(s).锶的原子化源于金属蒸发. 相似文献
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石墨探针—原子吸收光谱法测定人发中痕量铟的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
探针原子化技术是一种实现等温原子化,改善灵敏度的行之有效的方法。本文采用此方法对痕量钿进行了一系列条件试验,峰面积与钿浓度在0~50ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,其特征量4.8pg,检出限21.5pg,相对标准偏差5.7%,并成功地测定了成人发中铟的含量,范围在12~159pg·g~(-1),回收率96.4%~103.2%。该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果满意。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(3)
本文综述了X射线荧光光谱法分析液体样品中微量元素的预富集方法,包括物理法、沉淀/共沉淀法、电解沉积法、液液萃取法、液固萃取法和混合预富集法,探讨了各种预富集法的优缺点及其发展趋势(引用文献63篇)。 相似文献