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1.
分别合成了 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4]、[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4] (3, 3-tri = N-(3-胺基丙基)-1, 3-丙二胺,men = N-甲基乙二胺,cmen = 1, 2-二胺基-丙烷) 2体系的部分配合物异构体,用单晶 X-射线衍射分析方法解析了2异构体的晶体结构。其中 [Co(3, 3-tri)(men)Cl][ZnCl4] 体系的一异构体Ⅰ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4,晶体属正交晶系,空间群 Pca21,a = 16.788(2),b = 7.964(1),c = 14.416(2) 牛琕 =1927.3(4) ?,Dc = 1.747 g/cm3,Z = 4,F(000) = 1032,Mr = 506.91,R = 0.0352,wR =0.0935;[Co(3, 3-tri)(cmen)Cl]2+ 体系的一异构体Ⅱ的化学简式为 CoCl(C9H27N5)ZnCl4稨2O, 晶体属三斜晶系,空间群 P ,a = 9.511(3), b = 9.972(3),c = 11.694(3) 牛琣 = 68.367(5),b = 85.196(6),?= 86.580(5),V = 1026.9(5)?3,Dc = 1.698 g/cm3,Z = 2,F(000) = 536,Mr = 524.92,R = 0.0494,wR = 0.1180。两异构体中 Co3+ 为六配位,晶胞中对映体比例均为1:1。在配合物异构体Ⅰ和Ⅱ中,三元胺以经式排布,三元胺配体(3, 3-tri)仲胺上的氢相对于Cl分别处于顺位(syn-)和反位(anti-);二元胺配体氮(或邻位碳)取代的胺基氮原子(N*)与三元胺配体中的仲氮原子分别处于对位(trans(N*))和邻位(cis(N*))。 相似文献
2.
用单晶 X-射线衍射分析方法解析了[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺基乙基)-1,3-丙二胺,cmen=1,2-二胺基-丙烷,化学简式:CoCl(C9H25N5)ZnCl4,Mr=492.88)体系中的 2个异构体的晶体结构。其中异构体m2[ZnCl4]晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=10.7741(2),b=15.3411(7),c=11.7710(3)A,β=100.928(3)°,V=1909.8(4)A3,Dc=1.714g/cm3,Z=4,F(000)=1000,R=0.0488,wR=0.1301,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;异构体m4'[ZnCl4]晶体属三斜晶系,空间群P1,a=8.8472(5),b=10.0484(7),c=11.9139(9)A,α=90.456(3),β=99.972(3)°,γ=112.836(3)°,V=957.8(3)A3,Dc=1.709g/cm3,Z=2,F(000)=520,R=0.0493,wR=0.1174,晶胞中含有2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子。两异构体中Co3+为六配位。在结构单元中对映体的比例均为1:1。 相似文献
3.
4.
用过氧化物法合成了 [Co(2,3 tri)(amp)Cl]ZnCl4( 2,3-tri =N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine; amp=2-(Aminomethyl)pyridine)中的四个异构体,解析了其中的一个几何异构体的晶体结构:顺式( 2,3-tri中仲胺上的氢相对于 Cl)经式异构体 (m4)。晶体学参数:单斜晶系,空间群 P21/c, a=12.025(3)?, b=9.792(2)?, c=16.912(2)?,β =93.70(1)°, V=1987(2)? 3, Dc=1.761g· cm- 3, Z=4, F000=1064.00,μ (MoKα )=27.17 cm- 1, R=0.030, Rw=0.038。配合物离子中 Co3+为六配位。晶胞中含 4个配合物离子,对映体的比例为 1∶ 1。 相似文献
5.
[Co(N-(3-Aminopropyl)-1,3-propanediamine)(2-(Aminomethyl)pyridine) Cl][ZnCl4]的一对差向异构体的合成及晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
用过氧化物法合成了[Co(3,3-tri)(amp)Cl][ZnCl4]的两个经式异构体,晶体结构解析表明两者互为差向异构体。其中反式异构体(仲氢相对于C1)晶体属单斜晶系,空间群C2/c,a=2.7663(7)nm,b=0.9505(1)nm,c=1.8288(4)nm,β=105.57(2)°,V=4.632(1)nm3,Dc=1.706g·cm-3,Z=8,F 相似文献
6.
[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4]配合物的合成及部分异构体的晶体结构测定 总被引:3,自引:0,他引:3
用过氧化物法合成、分离了[Co(2,3-tri)(een)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺基乙基)-1,3-丙二胺,een=N-乙基乙二胺)体系中的部分异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空问群p21/n,a=0.8611(4)nm,6=1.7906(9)nm,c=1.3374(7)nm,β=107.627(8)°,V=1.9653(16)nm3,Dc=1.713g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKc)=27.43cm-1,R=0.0725,Rw=O.1798;晶体(Ⅱ)同属单斜晶系,空间群P21/c,a=0.9799(3)nm,b=2.6815(9)nm,c=0.8107(3)nm,β=107.595(6)°,V=2.0305(11)nm3,Dc=1.658g·cm-3,Z=4,F(000)=1032,μ(MoKa)=26.62em-1,R=0.0660,Rw=0.1536.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(een)中乙基的取向不同.晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子.在结构单元中对映体的比例为11. 相似文献
7.
[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4]配合物的合成及其两经式异构体的晶体结构 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了[Co(2,3-tri)(cmen)Cl][ZnCl4](2,3-tri=N-(2-胺乙基)-1,3-丙二胺;cmen=1,2-二胺基丙烷)体系中的部分配合物异构体,解析了其中两异构体的晶体结构.其中晶体(Ⅰ)属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0211(2)nm,b=0.9208(2)nm,c=1.9511(4)nm,β=97.907(4)°,V=1.8161(7)nm3,Dc=1.803g@cm-3,Z=4,F(000)=1000.00,μ(MoKα)=29.66cm-1,R=0.0317,Rw=0.0923,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;晶体(Ⅱ)属三斜晶系,空间群P1,a=0.90953(18)n,,b=0.9694(2)nm,c=1.1771(2)nm,α=110.669(4)°,β=92238(4)°,y=91.211(4)°,V=0.9697(3)nm3,Dc=1.750g@cm-3,Z=2,F(000)=52000,μ(MoKα)=27.84cm-1,R=0.0365,Rw=0.0975,晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子及2个水分子.两异构体中Co3+为六配位,其差异仅表现在二元胺(cmen)中甲基的取向不同.在结构单元中对映体的比例为11. 相似文献
8.
对[Co(2,3 -tri) (amp) Cl] ZnCl42, 3 - tri= N - (2 - aminoethyl) - 1,3 - propanediamine; amp = 2 - (aminomethyl)pyridine)体系进行了合成,分离出四个配合物.用单晶X射线衍射分析了两个结构,用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解析了另一结构.结构解析显示它们为该体系的四个几何经式异构体(meridian isomers).两个晶体结构都属中心对称的空间群,表明它们都是外消旋的对映体. 相似文献
9.
在[Co(2,3-tri)(men)Cl][ZnCl4](2,3-tri = N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺;men=N-甲基乙二胺)体系中可能的几何异构体的数目多达二十个,其中经式异构体八个,面式异构体十二个。用单晶 X-射线衍射分析方法解析了三个获得单晶的经式异构体,它们的晶体学参数:(1)m3-[ZnCl4](monoclinic P21/c,a=8.0874(18),b=1 相似文献
10.
[Co(aipamp或apamp)(amp)Cl][ZnCl4]两体系中四个几何异构体的合成、结构解析以及量子化学计算 总被引:1,自引:0,他引:1
《化学学报》2004,62(23):2334-2342
利用单晶X射线衍射解析了[Co(aipamp)(amp)Cl][ZnCl4]
(aipamp=2-[(2-氨基异丙基)氨基甲基]呲啶,amp=2-(氨基甲基)吡啶)体系中两个异构体Ⅱ的结构和[Co(apamp)(amp)Cl][ZnCl4](apamp=2-[(2-氨基丙基)氨基甲基]呲啶)体系中一异构体Ⅲ的结构.晶体Ⅰ属单斜晶系,空间群P21/n,
a=1.08028(10) nm, b=1.84843(18) nm, c=1.25582(12) nm, α=90.00°, β=97.150(2)°, γ=90.00°,
V=2.4881(4) nm3, Dc=1.620 g·cm-3, Z=6, F(000)=582, R=0.0361, wR=0.0974,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子;晶体II属三斜晶系,空间群
P1, a=0.9957(2) nm, b=1.0207(3) nm, c=1.1478(3) nm, α= 102.584(5)°, β=91.559(5)°, γ=98.462(5)°,
V=1.1240(5) nm3, Dc=1.699 g·cm-3, Z=2, F(000)=580.00, R=0.0449, wR=0.0984,晶胞中含2个配合物阳离子,2个[ZnCl4]2-阴离子.晶体III属三斜晶系,空间群P1,
a=0.82423(7) nm, b=1.7199(8) nm, c=1.36399(1) nm, α=86.6350(10)°, β=81.7140(10)°, γ=67.6230(10)°,
V=1.10278(15) nm3, Dc=1.734 g·cm-3, Z=2, F(000)=582.00, R=0.0332, wR=0.0823,晶胞中含4个配合物阳离子,4个[ZnCl4]2-阴离子.三异构体中Co3+为六配位,且配合物阳离子中具有C-H…π
结构.用一、二维核磁共振技术解析了第四个配合物在溶液中的结构,论证了该异构体属于[Co(apamp)(amp)Cl][ZnCl4]体系.4个异构体具有共同的结构特征--分子内C-H…π结构. 相似文献
11.
[Co(2,3-tir)(amp)Cl]ZnCl4体系中三个几何经式异构体的 识别 总被引:2,自引:0,他引:2
对[Co(2,3-tir)(amp)Cl]ZnCl42,3-tri=N-(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine;amp=2-(aminomethyl)pyridine)体系进行了合成,分离出四个配合物。用单晶X射线衍射分析了两个结构,用二维核磁共振DQCOSY和NOESY技术联合解板了另一结构。结构解析显示它们为该体系的四个几何经式异构体(meridianisomers)。两个晶体结构都属中心对称的空间群,表明它们都是外消旋的对映体。 相似文献
12.
一经式异构体[Co(N-(3-Aminopropyl)-1,3-propanediamine)(1,2-diamino-2-methylpropane)Cl][ ZnCl4]·2H2O的合成及晶体结构 总被引:4,自引:1,他引:4
用过氧化物法合成了新体系「Co(3,3-tri)(ibn)Cl」「ZnCl4」(3,3-tri=N-(3-Aminopropyl)-1,3-propanedia-mine;ibn=1,2-diamino-2-methylpropane)kr g x aa naj sq wsg 「Co(3,3tri)(ibn)Cl」「ZnCl4」.2H2O,解析了其晶体结构。晶体学参数:三斜晶系,空间群P1(#2 相似文献
13.
[Co(2,6-diaminomethylpyridine)(2-methylethylenediamine)Cl][ZnCl4]体系中几何经式异构体的合成、结构解析和稳定性研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了[Co(bamp(cemp)(cmen)Cl]^2 (bamp=2,6-二甲胺基吡啶;cmen=1,2-二胺基丙烷)体系的两个经式异构体,利用一维及二维核磁振(2DNMR)技术,结合三元胺中吡啶环的磁屏蔽效应,对两个异构体在溶注保的结构进行了解析,对应于Dowex50Wx2柱色层分离的第一色带的阳离子为m2(cmen的2位受基与C1处于邻位)。第二色带的阳离子为m1.由第一色带配合物制备的单晶晶体结构解析也表明其为m2[ZnCl4].用量子化不从头计算方法,在赝热基组RHF/LANL2DZ的水平上研究了该本系两上经式几何异构体的稳定性,结果表明后者较前者稳定,但差别不大,在与合成条件下异构体平衡分布一致,由计算得到的几何优化键参数与晶体结构分析结果能较好的吻合。 相似文献
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1INTRODUCTIONInthe[Co(2,3-tri)(cmen)Cl]2 system,ame-thylgroupreplacinga-CH2-ofenshouldprovidechemistrysimilartothe[Co(2,3-tri)(en)Cl]2 com-plexes(en=ethylenediamine)[1~3].However,thenumberoftheisomersisincreasedfromfivetotwentyduetotwopossibleend-to-enda… 相似文献
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Sahar I. Mostafa 《Transition Metal Chemistry》2007,32(6):769-775
Synthesis procedures are described for the new stable mixed ligand complexes, [Pd(Hpa)(pa)]Cl, [Pd(pa)(H2O)2]Cl, [Pd(pa)(en)]Cl, [Pd(pa)(bpy)]Cl, [Pd(pa)(phen)Cl], [Pd(pa)(pyq)Cl], cis-[MoO2(pa)2], [Ag(pa)(bpy)], [Ag(pa)(pyq)], trans-[UO2(pa)(pyq)](BPh4) and [ReO(PPh3)(pa)2]Cl (Hpa = 2-piperidine-carboxylic acid, en = ethylene diamine, bpy = 2,2′-bipyridyl, phen = 1,10-phenanthroline, pyq = 2(2′-pyridyl)quinoxaline).
Their elemental analyses, conductance, thermal measurements, Raman, IR, electronic, 1H-n.m.r. and mass spectra have been measured and discussed. 2-Piperidine-carboxylic acid and its palladium complexes have
been tested as growth inhibitors against Ehrlich ascites tumour cells (EAC) in Swiss albino mice. 相似文献
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A. V. Zadesenets A. B. Venediktov S. V. Korenev I. A. Baidina S. A. Gromilov 《Journal of Structural Chemistry》2005,46(6):1091-1094
A new binary complex salt — chloropentaamminechromium(III) tetrabromopalladate(II) [Cr(NH3)5Cl][PdBr4] — has been synthesized. The compound was characterized by elemental, X-ray diffraction, and X-ray phase analysis. The salt is isostructural with the previously investigated compounds [M(NH3)5Cl][PtCl4] (M = Ir, Rh, Ru, Co, Cr) and [CM(NH3)5Cl][PdBr4] (M = Ir, Rh, Co). Crystallographic data: space group Pnma, a = 17.068(2) Å, b = 8.315(12) Å, c = 9.653(14) Å; V = 1370.0(3) Å3, Z = 4, d calc = 2.903 g/cm3. 相似文献