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1.
全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。 相似文献
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全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量 总被引:3,自引:0,他引:3
对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95)。方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求。 相似文献
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本实验采用了UDK159全自动凯氏定氮仪对干旱区土壤全氮量的方法以及试验部分影响因素进行研究,结果表明:精密度试验中RSD在0.01919%~0.1073%之间(≤1%),用标准物质硫酸铵进行回收率检验,其回收率达99.5% 以上,检测准确度和精密度都符合国家标准的要求;在消化时间的选择上,变异系数为0.0088,表明土壤中有机物在30 min时已完全消化;而关于硫酸用量在10~15mL时为最佳值,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003) %(P =0.95)。 相似文献
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探讨了国产KDY-9810型凯氏定氮仪及KXL-1010控温消解炉,代替国标GB/T5009.5-2003方法中传统定氮装置测定蛋白质含量,比较国标法与用国产的KDY-9810型凯氏定氮仪结果,表明KDY-9810型凯氏定氮仪用于粮食中蛋白质的测定具有消解速度快,操作简单、方便、准确度高,设备价格低,易于推广等优点。 相似文献
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高飞陈素贤李昌伟刘瑜张春红 《化学分析计量》2021,30(11):59-62
建立凯氏定氮仪法测定植物营养液中铵态氮和硝态氮的方法。将10 mL植物营养液置于凯氏定氮管中,加入4.5 mol/L氢氧化钠溶液10 mL,利用锌-硫酸亚铁还原剂将营养液中硝态氮(NO_(3)^(-)-N)转化为铵态氮(NH_(4)^(+)-N),经蒸馏后被定量吸收在硼酸溶液中,用标准酸进行滴定,计算营养液中总氮含量;不加锌-硫酸亚铁还原剂时,测定营养液中的NH_(4)^(+)-N含量,采用差减法计算出营养液中NO_(3)^(-)-N含量。方法的检出限(以铵态氮计)为0.15 mg/L,硝态氮和铵态氮测定结果的相对标准偏差分别为1.23%~2.75%、0.83%~2.84%(n=5),加标回收率为98.7%~100.8%。该方法满足LY/T 1228—2015《森林土壤氮的测定》标准要求。 相似文献
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烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0min。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Buchi公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液… 相似文献
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烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关,它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响,烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离,然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长,精密度较差;挥发酸多数 相似文献
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反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用,其主要活性成分为盐酸小檗碱;吴茱萸具有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻等作用,其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱,并用分光光度法测定盐酸小檗碱,没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道,但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善,本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。 相似文献
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高效毛细管电泳地测定中草药川乌,草乌中乌头碱的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了测定有毒中草药川乌和草乌中3种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定,检测限为1.67-2.31mg/L,回收率为93.0-104.0%,相对标准差为0.68-1.70%。 相似文献
11.
韩晓 《中国无机分析化学》2020,10(1):66-69
采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%~10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%~107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。 相似文献
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《中国无机分析化学》2020,(1)
采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%~10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%~107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):1039-1054
Abstract The hydrides of arsenic, antimony, bismuth, and selenium are collected in a liquid nitrogen cold trap and then volatilized into either an argon-entrained air-hydrogen flame or into a Perkin-Elmer HGA-2000 Graphite Furnace for atomic absorption measurement. Flameless atomization results in approximately ten-fold lower detection limits. The sensitivities and detection limits in nanograms are, respectively, 1.0 and 0.2 for arsenic, 5.6 and 1 for antimony, 2.0 and 1 for bismuth, and 40 and 10 for selenium. 相似文献
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采用碱融法处理样品,用离子色谱法测定抗氧剂300中的氯离子含量。氯离子质量浓度在0.1~60 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9982。测定结果的相对标准偏差为0.36%~1.14%(n=6),检出限为0.804μg/g,加标回收率为98.84%~100.90%。该法简便、快速,适合于抗氧剂300中氯离子含量的检测。 相似文献
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生姜是人们日常生活中常用的调味品,也是一味良好的中药材.研究发现姜的有效成分具有抗氧化[1]、抑制胃粘膜损伤[2]、保肝利胆[3]、镇痛解热[4,5]等重要作用,并且具有抗衰老、抗肿瘤等作用[6].生姜的深加工日益受到重视,有关的产品如:姜酒、姜汁以及用姜油为原料的美容、保健品相继问世.对姜的加工首先经超临界提取姜油,然后做进一步加工处理.对姜油的质量控制至关重要,但因其成分复杂,分离困难,测定时干扰成分较多及无标样等问题而难以定量测定.因此,我们采用GC-MS对姜油进行分析,从中鉴定出60余种组分. 相似文献
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Summary For the evaluation of compatibility studies of construction materials with liquid alkali metals at high temperatures, the knowledge of the quantity of certain impurities in the alkali metal in the ppm range is of great importance. In this paper the solubilities of several non-metals and metals in lithium, sodium and potassium are compared, according to data from literature. The methods for determination of these impurities are outlined and results are reported from analyses of lithium from a static corrosion test, sodium from long-term dynamic loop experiments, and of potassium from barrels as delivered.
Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980. 相似文献
Bestimmung von Verunreinigungen in Alkalimetallen
Zusammenfassung Zur Beurteilung von Korrosionstests im Zusammenhang mit der Materialauswahl für flüssige Alkalimetalle bei erhöhter Temperatur ist die Kenntnis der Konzentration gewisser Verunreinigungen im Alkalimetall von größter Bedeutung. Es werden einige Löslichkeitsdaten von nichtmetallischen und metallischen Verunreinigungen in Lithium, Natrium und Kalium aus der Literatur aufgezeigt. Über die Methode der quantitativen Bestimmung dieser Spurenelemente und Ergebnisse wird an Hand der Analyse von Lithium aus einem statischen Korrosionstest, von Natrium aus Langzeitversuchen eines Hochtemperaturkreislaufes und von Kalium aus Fässern im Anlieferungszustand berichtet.
Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980. 相似文献
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T. L. Wang H. W. Tong X. Y. Yan L. Q. Sheng J. Yang S. M. Liu 《Chromatographia》2005,62(11-12):631-636
An effective and rapid method, use of a 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH)-treated Cambridge filter and high-performance liquid chromatography (HPLC) with diode-array detection (DAD), has been used for determination of low-molecular-mass carbonyl compounds in cigarette smoke. Different chromatographic mobile phases were investigated and the optimized mobile phase was a gradient prepared from water–acetonitrile–tetrahydrofuran (THF)–iso-propanol, 59:30:10:1 (v/v) (mixture A) and acetonitrile–water, 65:35 (v/v) (mixture B). Under the optimized chromatographic conditions, the 2,4-dinitrophenylhydrazones of formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, acetone, propionaldehyde, 2-butanone, and iso-butyraldehyde were separated completely in an 18 min chromatographic run. The concentration of acid, which has large effect on carbonyl-DNPH derivatization, was investigated by adding different volumes of perchloric acid. The DNPH-treated Cambridge filter was convenient and effective compared with conventional methods used to collect and derivatize the carbonyl compounds present in cigarette smoke. Validation of the method showed it to be effective, precise, accurate, and linear over the range of concentrations of analyzed. 相似文献
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水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定 总被引:4,自引:1,他引:4
建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。 相似文献