单扫描极谱法测定辛硫磷

用单扫描极谱法研究了辛硫磷的电化学行为。在pH 6.7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,辛硫磷对达旦黄与吐温-80的络合吸附波具有抑制作用,据此建立了间接测定辛硫磷的方法。辛硫磷的质量浓度在0.009 4~28.22mg·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008 6mg·L-1。方法应用于谷物样品和土壤样品中辛硫磷的测定,测得回收率在94.6%~105%之间。     

单扫描示波极谱法测定磷酸氯喹

建立了极谱测定磷酸氯喹的方法。在4.0×10-2mol LNH3·H2O NH4Cl(pH9.5)支持电解质中,磷酸氯喹极谱还原波的峰电位Ep为-1.61V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流ip″与磷酸氯喹浓度在1.0×10-8mol L～1.0×10-6mol L和1.0×10-6mol L～1.0×10-4mol L范围内呈线性关系。10次测量1.0×10-6mol L磷酸氯喹还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.92%。该方法用于片剂中磷酸氯喹的测定。     

头孢噻肟钠的极谱伏安行为及其单扫描示波极谱法测定

以多种电化学手段研究了头孢噻肟钠的极谱伏安行为，在磷酸盐缓冲溶液中，头孢噻肟钠产生了一个不可逆吸附不原波，其峰电位为－０．７７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。有二个电子和一个质子参与了电极反应。电极反应速率常数Ｋｓ为９．０×１０＾－６ｃｍ．ｓ＾－１。     

极谱法测定毒死蜱等有机磷农药残留

建立了测定毒死蜱、辛硫磷、乐果、水胺硫磷和三唑磷5种常见有机磷农药残留的极谱分析新方法。优化实验条件下,毒死蜱浓度在0.0192~24.0μg/mL范围内与峰电流成线性关系,检出限为0.012μg/mL,回收率在90.36%~103.3%范围。其它有机磷农药的线性范围分别为:辛硫磷0.016~25.2μg/mL,乐果13.41~33.52μg/mL,水胺硫磷为17.42~34.84μg/mL,三唑磷为0.0110~21.2μg/mL。用极谱法研究了毒死蜱的电化学行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。     

单扫描示波极谱法测定药物中的苯妥英钠

建立了测定苯妥英钠的新方法。在0．016mol／L B-R(pH 7．0)缓冲溶液中,本妥英钠产生一还原波,峰电位为-1．18V。该还原波二阶导数峰电流与苯妥英钠浓度呈线性,线性范围为2．5～50μg／mL,检出限为2．0μg／mL。该方法用于片剂中笨妥英钠含量的测定,结果满意。     

单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟

本文采用三电极系统,在0.08mol/L盐酸条件下,利用氟对锆(-水杨基荧光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合体系的竞争抑制,用单扫描极谱法测定多样品中的痕量氟。最佳底液条件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始电位为-0.25V,峰电位在-0.65V(vs.SCE)左右,测氟的线性范围为40～640μg/L。检出限为2.0μg/L。本方法具有反应快、重现性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。本法适用于土壤,水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。     

单扫描示波极谱法测定巯基乙酸的研究

在H2SO4－NH4OAc(pH3．5）溶液中，巯基乙酸有一灵敏的还原波。当使用单扫描极谱法时，其二阶导数峰电位位于－0．320V（vs.SCE)。用直流极谱法，单极描极谱法和循环伏安法研究了该体系的极谱行为和电极反应机理。结果表明，当使用单扫描极谱法时，该体系属于有吸附性的准可逆过程，测得电极反应电子转移数n=1,H^ ，反应数n′＝1。用单扫描极谱法可测定巯基乙酸，测定的线性范围为0.04-2.0mg.L^-1，该方法用于冷烫液中巯基乙酸的测定，结果满意。     

毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

毛细管气相色谱法测定果蔬中２０种有机磷农药残留量庄无忌周昱（中国商检技术研究所北京１０００２５）（厦门商检局厦门３６１０１２）１前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣［１～４］,国内也正在开展此项工作。李聪等￣［５］曾报道了低脂肪样品中１...     

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry.     

单扫描极谱法测定环境水中的微量砷

提出了在饱和酒石酸/酒石酸锑钾(8.0 mg/L)/硒(Ⅳ)(0.40 mg/L) 底液中,单扫描极谱法于原点电位-0.5V(vs.SCE)起扫,在峰电位为-0.87V(vs.SCE)测定砷的方法,线性范围为0.08~12.0 g/mL;最低检出浓度0.06 g/mL。该法简捷快速,可满足环境水样分析的要求。     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量

采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%.     

测定植物组织中金属硫肽含量的线性扫描极谱法

本文介绍了线性扫描极谱法测定植物组织中金属硫肽含量的技术，其最小检出量为０．１６μｇ／ｍｌ；线性范围为０．２－２．０μｇ／ｍｌ；回收率为９０％左右。本文还对ｐＨ影响及巯基物质的干扰进行了分析。所有结果表明，本方法简易，快速，灵敏等特点。野外调测进一步表明，本方法适用于环境监测等实用分析。     

气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

线扫极谱法快速测定金属硫蛋白

本文报道了用线扫极谱法快速测定动物组织（肝，肾等）中金属硫蛋白方法。动物组织经匀浆，加热，离心后浆上清液直接加入钴氨缓冲液中，记录扫描图谱，由－１．４６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右处峰高求得金属硫蛋白浓度，并与常用的镉／血红蛋白饱和法进行了比较，本法显示了可靠，快速，和适用范围广之特点。     

Determination of Pesticide Ethion by Linear Sweep Stripping Voltammetry

IntroductionOrganophosphorus pesticides( OPPs) are widelyused in agriculture as insecticides, but they are foundto contaminate agricultural products such as fruits andvegetables to variable extents. Because of their toxicproperties[1,2]and the potential r…     

美洛昔康的单扫示波极谱法

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．７６）底液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的美洛昔康二阶导数还原峰,其峰电位Ｅｎｐ＝－１．２８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与美洛昔康 度在９．０＊１０＾－８－６．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９４）检出限为３．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。该法应用于片剂中美洛昔康含量的测定,结果令人满意。     

钍试剂线扫极谱分析法测定蛋白质的研究

在0.2 mol/L pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,钍试剂于-0.49 V(vs.SCE)产生一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在上述溶液中加入人血清白蛋白(HSA)后,钍试剂在-0.49 V处的峰电流降低,而峰电位基本没有变化,这是由于HSA与钍试剂会发生结合反应,使溶液中游离的钍试剂浓度降低,相应的还原峰电流也降低。对结合反应条件和电化学测定条件进行了优化。在最佳条件下,峰电流的降低值同HSA的浓度在1.0~12.0 mg/L范围内呈线性关系。将本法应用于人血清样品的测定所得结果同考马斯亮蓝G-250光度法一致。此方法还可应用于牛血清白蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。