Der Nachweis des Cadmiums durch selektive Papierchromatographie

Zusammenfassung Durch die Anwendung eines H₂S-haltigen Laufmittels werden die Ionen Cu²⁺, Pb²⁺, Bi³⁺ und Hg²⁺ am Startpunkt des Chromatogramms als Sulfide fixiert, während Cd²⁺ nach kurzer Laufzeit in scharf begrenzter Zone als Sulfid im Chromatogramm nachgewiesen wird. Als Arbeitsgefäße dienen Reagensgläser. Die Spezifitäten liegen für 5 g Cd bei Cd²⁺Cu²⁺=12000, Cd²⁺Pb²⁺=12000, Cd²⁺Bi³⁺=12000, Cd²⁺Hg²⁺=1100.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Insituts der Universität Göttingen, danken wir für Unterstützung der Arbeit.     

Komplexe des Nickels mit p-Methylbenzamidoxim

Zusammenfassung Die Komplexbildung des p-Methylbenzamidoxims (pMB) mit Ni²⁺ wurde in neutraler und alkalischer Lösung spektrophotometrisch untersucht. In neutraler Lösung wird ein grüner Komplex 11 gebildet, dessen Bildungskonstante ₁=1,12 ist. In alkalischer Lösung werden zwei Komplexe (11 und 12) gebildet mit Bildungskonstanten ₁=4·10⁵ und ₂=0,2.

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Nickel complexes with p-methyl benzamide oxime

The complex formation of p-methyl benzamidoxime with Ni²⁺ was studied spectrophotometrically in neutral and in alkaline solution. A green complex 11 is formed in neutral solution. Its formation constant is ₁=1.12. In alkaline solution two complexes (11 and 12) are formed. Their formation constants are ₁=4·10⁵ and ₂=0,2 resp.

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Mit 6 Abbildungen     

Bestimmung kleiner Chromgehalte in Mineralen und Gesteinen mit Diphenylcarbazid

Zusammenfassung Mit Diphenylcarbazid als Reagens kann man Gehalte bis 1 g Cr/Liter nachweisen. Das Chrom muß zur Bestimmung als Cr^VI in schwach saurer Lösung vorliegen. — Das feingepulverte Gestein wird in einer Na₂O₂-, Schmelze aufgeschlossen, und zwar in Sinterkorundtiegeln. Das H₂O₂, das sich beim Auslaugen des Aufschlusses mit Wasser bildet, wird durch zweistündiges Behandeln auf dem Wasserbad soweit wie möglich zerstört. Das Eisen, das in der stark alkalischen Lösung nicht quantitativ ausfällt, wird durch einen Kationenaustauscher entfernt. Vanadium stört nur, wenn das Verhältnis VCr=101 überschritten wird. Der relative Fehler der Methode aus zwei Einzelmessungen beträgt bei 100 g Cr ± 2%.Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. C. W. Correns, danke ich für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit, sowie für die Bereitstellung der Institutsmittel.     

Thiolactame als Reagenzien in der quantitativen Analyse. IX

Zusammenfassung Thiocaprolactam (T) eignet sich zur Goldbestimmung im Konzentrationsbereich 10 bis 130 g Au/ml mit einem Fehler von ±0,5g. Thiocaprolactam bildet mit [AuCl₄]^– eine Verbindung im molaren Verhältnis TAuCl=112, mit [AuJ₄]^– im molaren Verhältnis TAuJ=213. Dagegen bilden sich im System T:Au:Br zwei verschiedene Verbindungen: Ein Bromidkomplex mit höherem Goldgehalt TAu=12, der mit Chloroform extrahierbar ist, und eine sich als Niederschlag ausscheidende Verbindung mit dem Verhältnis TAuBr=112.

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Thiolactams as reagents in quantitative analysis. IX

Summary Thiocaprolactam (T) is suitable for the determination of gold in the concentration range 10–130g Au/ml with an error of ±0.5g. Thiocaprolactam yields with [AuCl₄]^– a compound in the molar ratio TAuCl=112, with [Aul₄]^– in the molar ratio TAuI=213. On the other hand various compounds result in the system TAu Br. The molar ratio in the case of the bromide complex has a higher gold content, namely TAu=12; this product is extractable with chloroform and a compound that comes down as a precipitate shows the ratioT Au Br=112.

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Herrn Dr.K. Czerepko möchte ich hiermit meinen Dank für die Diskussion der Ergebnisse aussprechen.     

Einwirkung von Schwefel und Ammoniak auf Methyl-neopentylketon

Zusammenfassung Bei der Einwirkung von Schwefel und Ammoniak auf Methylneopentylketon in Pyridin bei Raumtemp. bilden sich die beiden theoretisch möglichen Thiazoline-³, das 2,4-Dimethyl-2-neopentyl-5-tert. butyl-thiazolin-³ und das 2-Methyl-2,4-di-neopentyl-thiazolin-³ (etwa im Verhältnis 793). Daneben entsteht 2-Methyl-2,4-dineopentyl-imidazolin-³. Die Darstellung und Charakterisierung der sich vom Methylneopentylketon ableitenden reinen isomeren -Brom- bzw. -Mercaptoketone sowie einiger daraus synthetisierter Thiazoline-³ bzw. Thiazole wird beschrieben.Für Korrespondenz ist diese Adresse zu verwenden.49. Mitt.:F. Asinger, W. Schäfer undA. Saus, Mh. Chem.96, 1278 (1965).Teil der DissertationF. Gentz, Techn. Univ. Dresden 1963.     

Extraktiv-photometrische Eisenbestimmung als Tris-(Dibenzylsulfoxid) Eisen(III)-rhodanid

Zusammenfassung Die Extraktion des Eisens aus 0,5-n salzsaurer Lösung, die 3% Kaliumrhodanid enthält, in 8%ige Lösung von Dibenzylsulfoxid in Methylenchlorid ermöglicht bei 500 nm die extraktiv-photometrische Bestimmung von 5 bis 100g Fe³⁺ als [Fe(CNS)₃(OS{CH₂C₆H₅}₂)₃]. Es werden neben Bi³⁺, Cr³⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ Spezifitäten Fe³⁺: Fremdion = 110⁴, neben Al³⁺, Ca²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Hg²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, VO²⁺, Zr⁴⁺ solche von 110⁵ und darüber erreicht. An verschiedenartigen Beispielen wird die Anwendbarkeit des Verfahrens ausgewiesen.

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Extractive-photometric iron determination as tris(dibenzylsulfoxide) iron(III)-thiocyanate

Summary The extraction of iron from 0.5N hydrochloric acid solution, that contains 3% potassium thiocyanate, into 8% solution of dibenzylsulfoxide in methylene chloride makes possible the extractive-photometric determination at 500 nm of 5–100g of Fe³⁺ as [Fe(CNS)₃(OS{CH₂C₆H₅}₂)₃]. Specifities for Fe³⁺: foreign ion = 110⁴ are attained in the presence of Bi³⁺, Mg²⁺, Zn²⁺, and specificities of 110⁵ and above have been reached in the presence of Al³⁺, Ca²⁺, Cd²⁺, Co²⁺, Hg²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, VO²⁺, Zr⁴⁺. The applicability of the procedure has been demonstrated on various specimens.

     

Die Magnesiumbestimmung mit Titangelb

Zusammenfassung Es wurde die Einwirkung verschiedener Fremd-Ionen auf die Mg-Bestimmung mit Titangelb untersucht. Mn-Ionen geben eine starke Erhöhung der Extinktionswerte, Cu-Ionen nur eine schwache Farbvertiefung. Fe²⁺- und Fe³⁺-Ionen, sowie Al-Ionen vermindern sehr stark die Extinktion der Mg(OH)₂-Titangelblösung. Ca²⁺- und Phosphat-Ionen bewirken lediglich eine schwache Erniedrigung der FÄrbung, hingegen kann durch die Bildung von Ca₃(PO₄)₂ eine merkbare Störung eintreten.Die Ursache der Einflu\nahme durch Fremd-Ionen wurde kurz besprochen. Die Störung durch Mn-, Cu-, Fe- und Al-Ionen kann behoben werden durch Zugabe von KCN und NH₂OH bis zu folgenden Mg-Fremd-IonenverhÄltnissen (Mg-Me\bereich 0–50 g Mg/50 ml): MgMn=12; MgCu=>120; MgFe=120; MgAl=13.Ca wird von der Mg-Bestimmung aus essigsaurer Lösung p_H 5) mit Natriumoxalat gefÄllt. Die Ca-AusfÄllüng gibt keine Mg-Verluste, auch nicht bei sehr hohen Mg/Ca-VerhÄltnissen (l300).Die Störung durch Phosphat-Ionen wird kompensiert durch Zugabe von 800 g P (Phosphat)/50 ml Lösung.Die StabilitÄt der Reagenslösungen konnte wesentlich verbessert werden durch Aufbewahrung der Lösungen im Dunkeln bei 0 C. Der Einflu\ der AlkalitÄt auf die Mg-Bestimmung wurde untersucht und die StabilitÄt des Mg(OH)₂-Titangelbes überprüft.Es wird eine Methode beschrieben, die sich bei der Untersuchung von Pflanzenmaterial gut bewÄhrt.