聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质,标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值准确可靠,标准值为17．9％,扩展不确定度为0．28％。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

超高强度钢（35CrNi3Mo）化学成分标准物质研制

采用与超高强度钢,台炼过程相同的工艺制备了35CrNi3Mo化学成分标准物质。对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察进行了分析。研制的35CrNi3Mo化学成分标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用8家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定,各组分定值结果的相对扩展不确定度小于13％。     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

20nm银粉末粒度标准物质的研制

研制了用于X射线小角散射仪校准的20 nm粉末粒度标准物质,并对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的银粉末粒度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为17.2 nm,相对扩展不确定度为6%。     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

PE熔体流动速率标准物质的研制

介绍PE熔体流动速率标准物质的研制过程。采用聚合物共混技术制备标准物质,6家实验室协作定值,定值方法采用GB／T3682—2000标准。研制的PE熔体流动速率标准物质的均匀性、稳定性良好,定值结果准确、可靠。标准物质的稳定期大于1a,标准值为20．10g／(10min),扩展不确定度为0．46g／(10min)。     

氦离子化气相色谱仪校准用混合物中甲烷气体标准物质研制

介绍氦中甲烷气体标准物质的制备方法.以超纯氦气和高纯甲烷为原料,采用称量法制备特性值为10μmol/mol的氦中甲烷气体标准物质.采用气相色谱法(DID检测器)对制备的标准物质进行均匀性、稳定性检验,并对定值结果的不确定度进行评定.研制的气体标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2％(k=2)...     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

Uncertainty calculations in the certification of reference materials. 1. Principles of analysis of variance

 The preparation and certification of reference materials is a rapidly developing area. Many innovative reference materials have limited homogeneity and stability, and, additionally, the uncertainty estimation of the property values must be brought in agreement with the principles of the “Guide to the expression of uncertainty in measurement” (GUM). The results of the homogeneity and stability studies must be included to a certain extent in the uncertainty of the property values of the reference material, in order to comply with these requirements. The basic theory needed to accomplish this is essentially the theory of analysis of variance (ANOVA). As GUM also allows alternative evaluations other than Type A evaluations, a reinterpretation of the theory of ANOVA is necessary to establish a model for the certification of reference materials that is widely applicable. For this, analysis of variance can be used as a statistical technique to derive standard uncertainties from homogeneity, stability and characterisation data. Received: 10 May 2000 / Accepted: 29 July 2000     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

研制动力煤标准物质的质量保证

从原料煤的均匀性、均匀性检验方法及判断标准、定值程序和定值方法、实验数据的统计处理、煤标准物质的稳定性等方面,介绍了研制动力煤标准物质的质量保证措施。     

河豚毒素标准样品的研制

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。     

激光玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了激光玻璃成分分析标准物质。对该标准物质的均匀性、稳电性进行了检验。结果表明,研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,各组分：芑值结果的相对扩展不确定度均小于5％（k=2）。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。